一种含铁铜基复合载氧体及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含铁铜基复合载氧体及其制备方法。所述载氧体由CuO和FeO组成，其中CuO的质量百分数为95%，FeO的质量百分数为5%。本发明专利技术采用溶胶凝胶法，控制适宜的反应条件，制备出粒径均匀，分散度好的含铁铜基复合载氧体；本发明专利技术含铁铜基复合载氧体的制备方法简单，制备出的复合载氧体具有较快的反应速率，释氧速率得到明显提升。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。所述载氧体由CuO和FeO组成，其中CuO的质量百分数为95%，FeO的质量百分数为5%。本专利技术采用溶胶凝胶法，控制适宜的反应条件，制备出粒径均匀，分散度好的含铁铜基复合载氧体；本专利技术含铁铜基复合载氧体的制备方法简单，制备出的复合载氧体具有较快的反应速率，释氧速率得到明显提升。【专利说明】
本专利技术属于化学链氧解耦系统中载氧体载氧体颗粒的制备
。具体涉及一 种复合氧化物载氧体及其制备方法和应用。
技术介绍
温室气体排放带来的全球变暖问题正在引起人们的重视。C02作为最主要的温室 气体，研究co 2减排技术迫在眉睫。烟气中的〇)2常常被大量氮气稀释，co2的分离与回收 成本很高。在燃烧过程中生成高浓度的co 2或便于co2分离的气相混合物，同时消除其他 污染物的生成、排放是一条有效途径。化学链燃烧（Chemical-Looping Combustion,简称 CLC)正是具有上述特性的一种新型燃烧方式，已经受到了较多的关注。 化学链燃烧（chemical looping combustion)的基本原理是将传统的燃料与空 气的直接反应，通过载氧体的作用分解为两步气固反应，燃料不直接与空气接触，而是通过 氧载体在两个串联的反应器之间来完成氧的转移，两个反应器分别为空气反应器与燃料反 应器，化学链燃烧实现了燃料化学能的梯级利用。 载氧体为化学链燃烧的媒介，在两个反应器之间进行循环，不停的把空气反应器 中生成的氧和反应生成的热量传递到燃料反应器中进行还原反应，因此，载氧体的性能直 接影响了整个化学链燃烧的运行。 目前，载氧体的主要研究集中在附4〇、(：11、(：〇、]\111等过渡金属的氧化物，以及硫酸 盐载氧体和钙钛矿型载氧体等。金属氧化物载氧体由于具有较高的反应性和耐高温的优点 而受到了广泛的关注，但还存在着反应速率不够快等缺点。 王杰、王文举等.化学链燃烧技术中载氧体的研究进展.现代化工，2012， 32(11): 13-17.中提出CuO载氧体在高温下活性和循环稳定性降低，容易出现烧结，反应 速率不够快等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种含铁CuO复合载氧体载氧 体颗粒及其制备方法和应用。CuO载氧体具有较高的活性和较大的载氧能力，CuO和碳反应 为放热反应，能够减小燃料反应器中的能量需求。但CuO较低的熔点使得其在高温下活性 和循环稳定性降低，容易出现烧结，在CuO载氧体载氧体颗粒中添加 FeO通过溶胶凝胶法得 到粒径均匀，反应速率较快的含铁CuO复合载氧体。 为了实现上述专利技术本专利技术所采用的技术方案是：一种含铁CuO复合载氧体，所述 载氧体由CuO和FeO组成，其中CuO的质量百分数为95%，FeO的质量百分数为5%，此比例 可充分提升复合载氧体的反应性能。 -种含铁CuO复合载氧体的制备方法，包括以下步骤： 步骤1 :将Fe (N03) 3溶液滴加到Cu (N03) 2溶液中，搅拌至混合均匀； 步骤2 :再加入柠檬酸溶液，70-80°C下边蒸发边搅拌至混合液形成湿凝胶； 步骤3 :湿凝胶干燥后变为干凝胶； 步骤4 :将干凝胶置于50(TC下煅烧至有机物充分燃烧和硝酸盐完全分解，再升温至 800°C，活化载氧体； 步骤5 :将步骤4得到的载氧体颗粒研磨、筛分即可得到含铁铜基复合载氧体。 其中，步骤1中所述的Cu(N03)2和Fe(N0 3)3的质量比为17. 87:1。 步骤2中所述的柠檬酸与Cu原子的摩尔比为2:1。 步骤3中干燥条件为105°C下干燥24小时。 步骤4中煅烧条件为500°C下煅烧5小时，升温至800°C后，活化5小时。 本专利技术与现有技术相比的优点在于：（一）本专利技术采用溶胶凝胶法，控制适宜的反 应条件，制备出粒径均匀，分散度好的含铁铜基复合载氧体。（二)本专利技术含铁铜基复合载氧 体的制备方法简单，制备出的复合载氧体具有较快的反应速率和较高的释氧质量，释氧速 率和释氧质量得到明显提升。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术复合载氧体通过管式炉得出的载氧体释氧转化率曲线。 【具体实施方式】 下面结合实例进一步说明本专利技术： 一种含铁铜基复合载氧体，所述载氧体由CuO和FeO组成，其中CuO的质量百分数为 95%，FeO的质量百分数为5%。 所述载氧体通过以下步骤制备： 步骤1 :将Fe (N03) 3溶液滴加到Cu (N03) 2溶液中，搅拌至混合均匀； 步骤2 :再加入柠檬酸溶液，70-80°C下边蒸发边搅拌至混合液形成湿凝胶； 步骤3 :湿凝胶干燥后变为干凝胶； 步骤4 :将干凝胶置于50(TC下煅烧至有机物充分燃烧和硝酸盐完全分解，再升温至 800°C，活化载氧体； 步骤5 :将步骤4得到的载氧体颗粒研磨、筛分即可得到含铁铜基复合载氧体。 步骤1中所述的Cu(N03)dPFe(N03) 3的质量比为17.87:1。 步骤2中所述的柠檬酸与Cu原子的摩尔比为2:1。 步骤3中干燥条件为105°C下干燥24小时。 步骤4中煅烧条件为500°C下煅烧5小时，升温至800°C后，活化5小时。 -种含铁铜基复合载氧体的制备方法，包括以下步骤： 步骤1 :将Fe (N03) 3溶液滴加到Cu (N03) 2溶液中，搅拌至混合均匀； 步骤2 :再加入柠檬酸溶液，70-80°C下边蒸发边搅拌至混合液形成湿凝胶； 步骤3 :湿凝胶干燥后变为干凝胶； 步骤4 :将干凝胶置于50(TC下煅烧至有机物充分燃烧和硝酸盐完全分解，再升温至 800°C，活化载氧体； 步骤5 :将步骤4得到的载氧体颗粒研磨、筛分即可得到含铁铜基复合载氧体。 步骤1中所述的Cu(N03)2和Fe(N03) 3的质量比为17. 87:1，步骤2中所述的柠檬 酸与Cu原子的摩尔比为2:1。 步骤3中干燥条件为105°C下干燥24小时。 步骤4中煅烧条件为500°C下煅烧5小时，升温至800°C后，活化5小时。 本实施例中的原料为分析纯Cu(N03)2产品；络合剂为分析纯柠檬酸；掺杂的金属 硝酸盐为分析纯Fe (N03) 3。 实施例1 : 取28. 62 g Cu(N03)2 ·3Η20放入500 ml的烧杯中，加入100 ml的蒸馏水，然后把烧杯 置于带有恒温水浴的磁力搅拌器上，搅拌速度为400 rpm。取2. 79g Fe(N03)3*9H20放入 100 ml的烧杯中，加入50 ml的蒸馏水，搅拌至完全溶解。然后把硝酸钙溶液滴加到硝酸铜 溶液中，边滴加边搅拌。取49. 87 g柠檬酸，放入有100 ml蒸馏水的烧杯中搅拌至全部溶 解，待上述溶液搅拌均匀后，缓慢的加入柠檬酸溶液，边滴加边搅拌。搅拌6个小时后，溶液 已经脱水变为粘稠状的湿凝胶。将湿凝胶置于105 °C的鼓风干燥箱中，干燥24小时后，烧 杯内湿凝胶变为干凝胶。将干凝胶取出，置于500 °C的马弗炉中煅烧5小时至柠檬酸和硝 酸盐完全分解，再将马弗炉升温至800 °C，恒温焙烧5小时，用于活化载氧体，再将载氧体 载氧体颗粒研磨、筛分得到复合金属氧化物载氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含铁铜基复合载氧体，其特征在于：所述载氧体由CuO和FeO组成，其中CuO的质量百分数为95%，FeO的质量百分数为5%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王文举，程明，张彬，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32