一种利用竹浆粕制备羟乙基纤维素的方法技术

本发明专利技术公开一种利用竹浆粕制备羟乙基纤维素的方法。首先制备羟乙基尿素/尿素/氢氧化钠水溶液，然后将竹浆粕溶于该水溶液中，并加入适当比例的氯乙醇在均相中反应制备羟乙基纤维素。本发明专利技术所用溶剂无毒、环境友好，而且竹浆粕在反应过程中基本不发生降解；具有易于操作，反应条件温和，产率高，取代度容易控制等优点，有着较广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开。首先制备羟乙基尿素/尿素/氢氧化钠水溶液，然后将竹浆粕溶于该水溶液中，并加入适当比例的氯乙醇在均相中反应制备羟乙基纤维素。本专利技术所用溶剂无毒、环境友好，而且竹浆粕在反应过程中基本不发生降解；具有易于操作，反应条件温和，产率高，取代度容易控制等优点，有着较广泛的应用前景。【专利说明】
本专利技术涉及一种利用竹浆柏制备羟乙基纤维素的方法。
技术介绍
竹子属单子叶植物禾本科竹亚科，中国约有39属500余种，竹林面积500多万hm2， 占世界竹林总面积的20%以上，是一种理想和优良的生物质资源。 羟乙基纤维素具有增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提高保护胶体 的优越性质，可被广泛应用在石油、涂料、建筑、医药、食品、纺织、造纸工业以及高分子聚合 反应等领域；但是工业生产一般是在非均相体系中进行的，但制备的纤维素在能上差异很 大。 200510019340. X专利提出了一种利用氢氧化钠/尿素水溶液为溶剂的均相法制 备羟乙基纤维素，具有价格低廉，操作简便等优点；本专利技术在合成竹浆柏溶剂的基础上，提 出了一种更为高效的利用竹浆柏为原料制备羟乙基纤维素的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用竹浆柏制备羟乙基纤维素的方法，所用溶剂无毒、 环境友好，而且竹浆柏在反应过程中基本不发生降解；具有易于操作，反应条件温和，产率 高，取代度容易控制等优点。 为了实现上述目的，本专利技术采用了下列的技术方案： 本专利技术所述的一种利用竹浆柏制备羟乙基纤维素的方法，包括如下步骤： 1) 称取质量比为1.6~2. 5:1的尿素与一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到 10(Tl20°C反应2?4小时； 2) 加入浓度为7. 6%的氢氧化钠溶液、用量为一乙醇胺质量的25~40倍，混合均匀后，冷 冻到-5~-20°C ;即得环保型竹浆柏溶剂； 3) 加入竹浆柏并在室温下快速搅拌5~15分钟，得到竹浆柏与步骤2)的环保型竹浆柏 溶剂质量比为2~5%的竹浆柏溶液； 4) 将氯乙醇加入到竹浆柏溶液中，室温下反应2. 5~3. 5小时后，升温到5(T65°C反应 1. 5?3小时； 5) 用盐酸中和至溶液为中性停止反应，分离，即得羟乙基纤维素。 上述步骤4)中的氯乙醇与竹浆柏中的葡萄糖单元的摩尔比为5~7。 所述竹浆柏为α纤维素的含量大于95%，聚合度小于1000的竹浆柏。 上述尿素与一乙醇胺的质量比优选为1. 8~2. 2:1。 上述浓度为7. 6%的氢氧化钠溶液用量优选为一乙醇胺质量的3(Γ35倍。 上述氯乙醇与竹浆柏中的葡萄糖单元的摩尔比优选为5. 5飞.5。 具体地说，本专利技术所述的一种利用竹浆柏制备羟乙基纤维素的方法，包括如下步 骤： 1) 称取质量比为2:1的尿素与一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到11(TC反应3 小时； 2) 加入浓度为7. 6%的氢氧化钠溶液(用量为一乙醇胺质量的30倍)，混合均匀后，冷冻 到-7。。； 3) 加入竹浆柏并在室温下快速搅拌10分钟，得到质量浓度为2~5%的竹浆柏溶液； 4) 将氯乙醇(氯乙醇与葡萄糖单元的摩尔比为5~7)加入到竹浆柏溶液中，室温下反应 3小时后，升温到55°C反应2小时； 5) 用盐酸中和至中性停止反应，分离，即得羟乙基纤维素。 本专利技术的优点为：本专利技术与200510019340. X专利的区别在于本专利技术在溶剂中增 加采用了"一乙醇胺"，利用一乙醇胺与尿素反应生成羟乙基尿素，由于羟乙基尿素的氢键 供体（3个）与氢键受体（2个)，比尿素的氢键供体（2个）与氢键受体（1个）多，也比硫脲的 氢键供体（2个）与氢键受体（1个）多，因此轻乙基尿素与氢氧化钠反应剩下的尿素共同作 用下，对竹浆柏具有更好的溶解性，形成的竹浆柏溶液也更稳定。 本专利技术所用溶剂无毒、环境友好，而且竹浆柏在反应过程中基本不发生降解；具有 易于操作，反应条件温和，产率高，取代度容易控制等优点，本专利技术与200510019340. X专利 对比，氯乙醇用量更少，只有200510019340. X专利中使用量的2/3,不仅节约了生成成本， 而且由于残余的氯乙醇更少，因此对于后期处理也更简便。 【专利附图】【附图说明】 图1为实施例广4中制备的羟乙基纤维素的红外谱图。 图2~图5为实施例广4中制备的羟乙基纤维素的氢核磁共振谱图。 图6?图9为实施例广4中制备的羟乙基纤维素的碳核磁共振谱图。 【具体实施方式】 以下将结合实施例与附图对本专利技术做进一步说明。 实施例1 称取200g的尿素与100g的一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°C反应3小 时；加入浓度为7. 6%的氢氧化钠溶液3000g，混合均匀后，冷冻到-7°C得到溶剂；往2925g 溶剂中加入75ga纤维素的含量为95%，聚合度为800的竹浆柏并在室温下快速搅拌10分 钟，得到质量浓度为2. 5%的竹浆柏溶液；将氯乙醇(氯乙醇与竹浆柏中的葡萄糖单元的摩 尔比为6)加入到竹浆柏溶液中，室温下反应3小时后，升温到55°C反应2小时；用盐酸中和 至溶液为中性停止反应，分离，即得91. 3g羟乙基纤维素。图1中的a为羟乙基纤维素的红 外谱图；图2为羟乙基纤维素的氢核磁共振谱图；图6为羟乙基纤维素的碳核磁共振谱图。 实施例2 称取200g的尿素与100g的一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°C反应3小 时；加入浓度为7. 6%的氢氧化钠溶液3000g，混合均匀后，冷冻到-7°C得到溶剂；往2910g 溶剂中加入90g α纤维素的含量为95%，聚合度为800的竹浆柏并在室温下快速搅拌10分 钟，得到质量浓度为3%的竹浆柏溶液；将氯乙醇(氯乙醇与葡萄糖单元的摩尔比为6)加入 到竹浆柏溶液中，室温下反应3小时后，升温到55°C反应2小时；用盐酸中和至中性停止反 应，分离，即得110. 3g羟乙基纤维素。图1中的b为羟乙基纤维素的红外谱图；图3为羟乙 基纤维素的氢核磁共振谱图；图7为羟乙基纤维素的碳核磁共振谱图。 实施例3 称取200g的尿素与100g的一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°C反应3小 时；加入浓度为7. 6%的氢氧化钠溶液3000g，混合均匀后，冷冻到-7°C得到溶剂；往2895g 溶剂中加入l〇5g α纤维素的含量为95%，聚合度为800的竹浆柏并在室温下快速搅拌10分 钟，得到质量浓度为3. 5%的竹浆柏溶液；将氯乙醇(氯乙醇与葡萄糖单元的摩尔比为6)加 入到竹浆柏溶液中，室温下反应3小时后，升温到55°C反应2小时；用盐酸中和至中性停止 反应，分离，即得127. 6g羟乙基纤维素。 图1中的c为羟乙基纤维素的红外谱图；图4为羟乙基纤维素的氢核磁共振谱图； 图8为羟乙基纤维素的碳核磁共振谱图。 实施例4 称取200g的尿素与100g的一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到110°C反应3小 时；加入浓度为7. 6%的氢氧化钠溶液3000g，混合均匀后，冷冻到-7°C得到溶剂；往2880g 溶剂中加入120g α纤维素的含量为95%，聚合度为800的竹浆柏并在室温下快速搅拌10分 钟，得到质量浓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用竹浆粕制备羟乙基纤维素的方法，包括如下步骤:1）称取质量比为1.6~2.5:1的尿素与一乙醇胺于反应容器中混合均匀，加热到100~120℃反应2~4小时；2）加入浓度为7.6%的氢氧化钠溶液、用量为一乙醇胺质量的25~40倍，混合均匀后，冷冻到‑5~‑20℃；即得环保型竹浆粕溶剂；3）加入竹浆粕并在室温下快速搅拌5~15分钟，得到竹浆粕与步骤2）的环保型竹浆粕溶剂质量比为2~5%的竹浆粕溶液；4）将氯乙醇加入到竹浆粕溶液中，室温下反应2.5~3.5小时后，升温到50~65℃反应1.5~3小时；5）用盐酸中和至溶液为中性停止反应，分离，即得羟乙基纤维素。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈礼辉，卢玉栋，黄六莲，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：福建;35