一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法技术

技术编号:10580105 阅读:143 留言:0更新日期:2014-10-29 12:18
本发明专利技术公开了一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法,采用以下技术方案:先线切割废砂浆进行分级离心分离,在所得到固体混合物中进行搅拌稀释,得到混合砂粉;加入溶液进行浮选和重力分选,回收沉淀物,进行磁选分离,搅拌,反应,去除杂质,加入氢氧化钠进行碱洗,得到具有切割性能的碳化硅微粒;将所回收滤液合并,加入氯化铝二聚体,进入真空蒸馏装置回收,剩余溶液进行超精细过滤,得到滤液根据原切割液组成进行补充调节,投入使用。本发明专利技术提供的一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法,碳化硅粉含量高于99%,本发明专利技术工艺简洁,操作可控,经济性能优异且无二次污染。可使切割液和碳化硅微粉的成本降低至少50%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了,采用以下技术方案:先线切割废砂浆进行分级离心分离,在所得到固体混合物中进行搅拌稀释,得到混合砂粉;加入溶液进行浮选和重力分选,回收沉淀物,进行磁选分离,搅拌,反应,去除杂质,加入氢氧化钠进行碱洗,得到具有切割性能的碳化硅微粒;将所回收滤液合并,加入氯化铝二聚体,进入真空蒸馏装置回收,剩余溶液进行超精细过滤,得到滤液根据原切割液组成进行补充调节,投入使用。本专利技术提供的,碳化硅粉含量高于99%,本专利技术工艺简洁,操作可控,经济性能优异且无二次污染。可使切割液和碳化硅微粉的成本降低至少50%。【专利说明】一种Sic切割液废砂浆的综合回收利用方法
: 本专利技术涉及太阳能硅片切割领域,特别涉及一种Sic切割液废砂浆的综合回收利 用方法。
技术介绍
: 随着太阳能硅片切割行业的重新洗牌以及利润的持续下降,硅片切割企业不约而 同地打起来控制生产过程,降低生产成本的牌。最直接的就是对三大辅料中的切割液和碳 化硅微粉的回收再利用。国内外已对废线锯砂浆的回收利用进行了一些研究,其中针对废 砂浆中Sic、PEG回收的研究比较多,并已进入硅片切割生产系统或形成专业化回收厂商; 而对在线锯过程中混入砂浆的那部分硅料的回收则研究相对得较少,至今亦未见有生产应 用。中国专利CN200610058747提供一种切削悬浮液回收的方法,该专利通过固液分离、悬 浮液的初级过滤、悬浮液的精滤、悬浮液的浓缩干燥,回收PEG,而其中一些有用物质则当作 废物流失掉,经济性不高。CN2010138035公开了"硅片切割废砂浆的回收处理方法",其中 涉及的硅粉回收成品含量仅为90%,其纯度远远达不到太阳级硅料的要求,并且该专利中 对切割液的处理新增成分多,工艺复杂,经济性不高难于在工业中应用。CN101130237提供 "一种从切割废砂浆中回收硅粉和碳化硅粉的方法",该专利采用气流浮选技术和液相重力 浮选技术分离碳化硅粉和硅粉,但是对切割液未进行处理。
技术实现思路
: 专利技术目的:针对现有技术中的缺陷,提供一种工艺简洁,经济性高的Sic切割液废 砂浆的综合回收利用方法。 为实现上述专利技术目的,采用以下的技术方案是:一种Sic切割液废砂浆的综合回 收利用方法,包括如下步骤: (1)先将线切割废砂浆进行分级离心分离,得到固体混合物、滤液; (2)在所得到固体混合物中加入二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释,洗除悬浮杂质, 过滤,乙醇洗涤,再次过滤,得到混合砂粉,回收滤液重复利用;所述二硫化碳乙醇溶液的重 量浓度为2 %?10% ; (3)对上述所得砂粉,加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选,回收沉淀物, 该过程重复多次,然后用乙醇洗涤,干燥,得到碳化硅/金属混合物,所述三溴甲烷乙醇溶 液密度控制在2. 4?3. lg/cm3 ; (4)对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离,去除铁及铁的氧化物、以及以铁为 基,含Cr、Ni、Ti、Mn等多种合金元素的金属杂质,加入重量浓度为2?10%的氢氟酸溶液, 搅拌,反应,去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质,加入重量浓度为2?20%的氢氧化钠进 行碱洗,再水洗,烘干,筛选,得到具有切割性能的碳化硅微粒,可应用到切割液中; (5)将步骤(1)、(2)所回收滤液合并,加入氯化铝二聚体,搅拌均匀,过滤,进入真 空蒸馏装置回收二硫化碳,乙醇,水,三溴甲烷,剩余溶液进行超精细过滤,得到滤液根据原 切割液组成进行补充调节,投入使用。 所述步骤(3)中对砂粉加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选,回收沉淀物 的次数重复3次或者4次。 根据以上的技术方案,可以实现以下的有益效果:本专利技术提供的种Sic切割液废 砂浆的综合回收利用方法,碳化硅粉含量高于99%,可用作太阳能硅片线切割磨粒,本专利技术 工艺简洁,操作可控,经济性能优异且无二次污染。该方法适于工业中推广应用。由于通过 对废砂浆的回收利用,可以使切割液和碳化硅微粉的成本降低至少50%。 【具体实施方式】: 下面结合实施例对本专利技术做进一步地详细说明,但是本专利技术要求保护的范围并不 局限于实施例表不的范围。 实施例1 : 线切割废砂浆组成为(重量% ) :PEG为45%,硅粉6. 5%,碳化硅磨粒46. 6%,金 属1.5%,未知物0.4%。取1吨废切割砂浆。 (1)先将线切割废砂浆进行分级离心分离,得到固体混合物540kg,滤液459kg ; (2)在所得到固体混合物中加入重量浓度为8%的二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀 释,洗除悬浮杂质,过滤,乙醇洗涤,再次过滤,得到混合砂粉525. 5kg,回收滤液重复利用至 不能再用; (3)对上述所得砂粉,加入三溴甲烷乙醇溶液(密度2. 75g/cm3)进行浮选和重 力分选,回收沉淀物,该过程重复3次,然后用乙醇洗涤,干燥,得到碳化硅/金属混合物 407kg ; (4)对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离,去除铁及铁的氧化物、以及以铁为 基,含0、附、11、]\111等多种合金元素的金属杂质,加入重量浓度为2%的氢氟酸溶液,搅拌, 反应,去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质,加入重量浓度为5%的氢氧化钠进行碱洗,再 水洗,烘干,筛选,得到具有切割性能的碳化硅微粒318kg,含量高于99. 1 %,可应用到切割 液中; (5)将步骤(1)、(2)所回收滤液合并,加入氯化铝二聚体,搅拌均匀,过滤,进入真 空蒸馏装置回收二硫化碳,乙醇,水,三溴甲烷,剩余溶液进行超精细过滤,得到滤液302kg, 根据原切割液组成进行补充调节,投入使用。 实施例2 : 线切割废砂浆组成为(重量% ) :PEG为45%,硅粉6. 5%,碳化硅磨粒46. 6%,金 属1.5%,未知物0.4%。取1吨废切割砂浆。 (1)先将线切割废砂浆进行分级离心分离,得到固体混合物540kg,滤液459kg ; (2)在所得到固体混合物中加入重量浓度为10%的二硫化碳乙醇溶液进行搅拌 稀释,洗除悬浮杂质,过滤,乙醇洗涤,再次过滤,得到混合砂粉523. 5kg,回收滤液重复利用 至不能再用; (3)对上述所得砂粉,加入三溴甲烷乙醇溶液(密度2.55g/cm3)进行浮选和重 力分选,回收沉淀物,该过程重复4次,然后用乙醇洗涤,干燥,得到碳化硅/金属混合物 404kg ;【权利要求】1. ,其特征在于,包括如下步骤: (1) 先将线切割废砂浆进行分级离心分离,得到固体混合物、滤液; (2) 在所得到固体混合物中加入二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释,洗除悬浮杂质,过 滤,乙醇洗涤,再次过滤,得到混合砂粉,回收滤液重复利用; (3) 对上述所得砂粉,加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选,回收沉淀物,该过 程重复多次,然后用乙醇洗涤,干燥,得到碳化硅/金属混合物; (4) 对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离,去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基, 含Cr、Ni、Ti、Μη多种合金兀素的金属杂质,加入氢氟酸溶液,搅拌,反应,去除微量金属杂 质和少量氧化硅杂质,加入重量浓度为2?20%的氢氧化钠进行碱洗,再水洗,烘干,筛选, 得到具有切割性能的碳化硅微粒; (5) 将步本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种SiC切割液废砂浆的综合回收利用方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)先将线切割废砂浆进行分级离心分离,得到固体混合物、滤液;(2)在所得到固体混合物中加入二硫化碳乙醇溶液进行搅拌稀释,洗除悬浮杂质,过滤,乙醇洗涤,再次过滤,得到混合砂粉,回收滤液重复利用;(3)对上述所得砂粉,加入三溴甲烷乙醇溶液进行浮选和重力分选,回收沉淀物,该过程重复多次,然后用乙醇洗涤,干燥,得到碳化硅/金属混合物;(4)对所得碳化硅/金属混合物进行磁选分离,去除铁及铁的氧化物、以及以铁为基,含Cr、Ni、Ti、Mn多种合金元素的金属杂质,加入氢氟酸溶液,搅拌,反应,去除微量金属杂质和少量氧化硅杂质,加入重量浓度为2~20%的氢氧化钠进行碱洗,再水洗,烘干,筛选,得到具有切割性能的碳化硅微粒;(5)将步骤(1)、(2)所回收滤液合并,加入氯化铝二聚体,搅拌均匀,过滤,进入真空蒸馏装置回收二硫化碳,乙醇,水,三溴甲烷,剩余溶液进行超精细过滤,得到滤液根据原切割液组成进行补充调节,投入使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张跃宏
申请(专利权)人:佳明新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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