一种用于化学气相沉积液体原料汽化供给装置与使用方法,其供给装置包括储液罐、电子秤、汽化室、供气系统、管路、调节阀、截止阀、真空泵和真空计;其使用方法包括:1、预备阶段;2、流量调节阶段;3、稳恒供气阶段;4、停机阶段。本发明专利技术与现有的液体原料汽化供给系统相比,该装置能够准确地实时测量液体原料汽化蒸汽的流量,并能根据CVD生产系统中过程工艺参数的变化,实时调节控制上料阀的开度,使液态原料的汽化流量可调、可控,保持均匀,从而为化学汽相沉积(CVD)生产设备提供有利的液态原料汽化供给装置。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】,其供给装置包括储液罐、电子秤、汽化室、供气系统、管路、调节阀、截止阀、真空泵和真空计;其使用方法包括:1、预备阶段;2、流量调节阶段;3、稳恒供气阶段;4、停机阶段。本专利技术与现有的液体原料汽化供给系统相比,该装置能够准确地实时测量液体原料汽化蒸汽的流量,并能根据CVD生产系统中过程工艺参数的变化,实时调节控制上料阀的开度,使液态原料的汽化流量可调、可控,保持均匀,从而为化学汽相沉积(CVD)生产设备提供有利的液态原料汽化供给装置。【专利说明】
本专利技术涉及化学气相沉积
,特别涉及一种用于化学气相沉积的、流量可 实时调控的液体原料汽化供给装置及其使用方法。
技术介绍
化学气相沉积(CVD)技术,目前在制备纳米材料、半导体材料、薄膜材料等方面有 着广泛的应用。CVD技术的工作原理一般是,向一个预先被抽真空的反应室内持续引入一 种或多种气态原料,在适当的条件(加热、微波、激光、等离子体等)下,气态原料发生化学反 应,生成唯一的一种固态产物,以薄膜、粉体等形态沉积下来,其它产物和剩余原料则必须 以气态形式存在,并被真空泵抽走。因此人们可以通过CVD法获得纯净的、有特殊物理结构 的固体化学产品,例如金刚石薄膜、氮化硅纳米粉、碳纳米管、钛酸钡纳米晶等。 CVD法反应室内的化学反应很复杂,各种沉积参数,如压力、温度、气体流速与流 态、气体成分及各种成分所占比例等,对产品成分和物理结构都有着很大的影响,必须严格 控制。其中各种气体的流量的严格、稳恒控制是一个关键问题。由于引入反应室的反应物 原料必须是气相的物态,所以,当反应物原料在常态下为液态时,必须先将其汽化。因此, CVD法的生产设备中除了有化学反应系统外,往往都配有液体原料的汽化供给装置,具体汽 化方法包括加热蒸发和其它气体携带等方式。但是,供给装置中液态原料蒸汽流量的测量 与控制,一直是难以解决的技术问题。因为液态原料蒸汽存在着要求高温输送、遇冷发生凝 结、可能有腐蚀性等诸多问题,无法像普通永久性气体那样可以利用气体质量流量计等常 规仪器加以测量和控制。目前,CVD生产设备中使用的常规液体原料汽化供给系统,对汽化 原料气体供给流量多采用的是时段控制,而难以做到实时控制。所谓时段控制是指在反应 系统和液体原料汽化供给系统处于固定的温度压力条件下,调节供汽阀门达到合适开度, 使一定时段内汽化原料的流量保持相对稳定,当工作结束后,通过称取液态原料在该时段 内的质量变化,从而计算出该时段内液态原料蒸汽的平均流量。 常规的液态原料汽化供给系统在实际应用中存在如下缺点: 1、不能实时测量。由于加热汽化器有管路连接,无法实时直接测定其内贮存液态原料 的质量变化,只能在作业完成前后测量,即只能实现液体原料平均流量的时段计算,而不能 实现蒸汽流量的实时测量。然而,CVD生产工艺中有很多因素会影响液态原料的蒸发汽化 和供给输送,因此极易发生中间过程液体原料蒸汽流量不稳。 2、不能实时调节控制。由于不能实现液体原料蒸汽流量的实时测量,因此也无法 根据CVCD生产过程中的实际沉积参数变化而对液态原料蒸汽流量实现实时控制与调节。 3、液态原料总用量受限。当CVD工艺的化学反应时间长、液态原料使用量大时,如 果采用一次装料,则前期预热准备时间偏长,且整个工作周期内前后汽化状态差别很大;如 果采用中途加料,则会改变供给系统内的压力、温度,这期间,难以保持液体原料蒸汽流量 的稳恒。 4、多次生产的重复性差。由于流量控制调节阀门存在空挡等因素,难以做到每一 次的位置调节都严格准确,重复性难以保证。在缺乏对液体原料蒸汽流量实时监控的情况 下,不同批次生产的工艺参数一致性难以保证。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题,本专利技术提供一种用于化学气相沉积的液体原料汽化供 给装置与使用方法。与现有的液体原料汽化供给系统相比,该装置能够准确地实时测量液 体原料汽化蒸汽的流量,并能根据CVD生产系统中过程工艺参数的变化,实时调节控制上 料阀的开度,使液态原料的汽化流量可调、可控,保持均匀,从而为化学汽相沉积(CVD)生产 设备提供有利的液态原料汽化供给装置。 为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种用于化学气相沉积的液体原 料汽化供给装置,包括储液罐、电子秤、汽化室、供气系统、管路、调节阀、截止阀、真空泵和 真空计。 所述的储液罐为等截面立式柱状容器,其内盛装有待汽化的液体原料,储液罐上 面可加设储液罐盖,储液罐盖上设有加料口,储液罐侧壁设有液位计,储液罐放置在电子秤 上;有吸料管悬置在储液罐内部上方,但不与储液罐及储液罐盖有任何接触,吸料管下端插 入液体原料之中,吸料管上端与供液管路相连;供液管路通过液体调节阀和液体截止阀与 汽化室的注液管上端相连。 所述的汽化室为一个密闭真空容器,其外部有加热器和保温层,汽化室上部连接 有真空计、注液管、出汽管和进气管,汽化室内设有倾斜放置的布流板;布流板上部与注液 管下端相接,下部与汽化室底面相接;进气管下端伸入至汽化室内中部以下,上端与供气系 统的供气管路相连;出汽管由汽化室罐顶接出,与第一三通管的进气口相连;第一三通管 的一侧出口经过供给阀与供给管路相通,供给管路将接往CVD生产设备的反应室进气口, 第一三通管的另一侧出口经过真空管路阀与第二三通管的一侧进气口相通,第二三通管的 另一侧进气口连接有放气阀,第二三通管的出气口经预抽管路与真空泵的进气口相连。 所述的供气系统包括气体钢瓶、气体截止阀、气体质量流量计和供气管路,由气体 钢瓶出口引出的供气管路,依次连接气体截止阀和气体质量流量计后,与汽化室的进气管 上端相连。 一种用于化学气相沉积的液体原料汽化供给装置的使用方法如下: 1.预备阶段。装置启动前供给阀、液体截止阀、气体截止阀、真空管路阀和放气阀全部 处于关闭状态;启动真空泵,打开真空管路阀,对汽化室粗抽真空;微微打开液体截止阀, 使储液罐中液体原料在大气压力作用下进入吸料管,直至液体原料充满供液管路后关闭液 体截止阀;继续对汽化室抽真空达到工作本底真空度,启动加热器对汽化室预热,达到能使 液体原料迅速过热蒸发的温度。 2.流量调节阶段。在汽化室达到设定温度后,再次打开液体截止阀,使储液罐中 的液体原料通过吸料管、供液管路和注液管流入汽化室,由注液管下端流出的液体原料流 到布流板上。布流板能够克服表面张力作用,使液体在布流板表面展开,不形成悬吊液滴。 汽化室的温度、压力使液体原料处于过热状态,一旦有液体原料流到布流板上,立即汽化, 这就使液体流量(即液体由储液罐到汽化室的转移速度)等于液体汽化速度。通过电子秤自 动实时测量储液罐及其内部液体原料的质量,由下述公式计算液体流量: 【权利要求】1. 一种用于化学气相沉积液体原料汽化供给装置,包括储液罐、电子秤、汽化室、供气 系统、管路、调节阀、截止阀、真空泵和真空计,其特征是:所述的储液罐为等截面立式柱状 容器,其内盛装有待汽化的液体原料,储液罐上面可加设储液罐盖,储液罐盖上设有加料 口,储液罐侧壁设有液位计,储液罐放置在电子秤上;有吸料管悬置在储液罐内部上方,但 不与储液罐及储液罐盖有任本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于化学气相沉积液体原料汽化供给装置,包括储液罐、电子秤、汽化室、供气系统、管路、调节阀、截止阀、真空泵和真空计,其特征是:所述的储液罐为等截面立式柱状容器,其内盛装有待汽化的液体原料,储液罐上面可加设储液罐盖,储液罐盖上设有加料口,储液罐侧壁设有液位计,储液罐放置在电子秤上;有吸料管悬置在储液罐内部上方,但不与储液罐及储液罐盖有任何接触,吸料管下端插入液体原料之中,吸料管上端与供液管路相连;供液管路通过液体调节阀和液体截止阀与汽化室的注液管上端相连;所述的汽化室为一个密闭真空容器,其外部有加热器和保温层,汽化室上部连接有真空计、注液管、出汽管和进气管,汽化室内设有倾斜放置的布流板;布流板上部与注液管下端相接,下部与汽化室底面相接;进气管下端伸入至汽化室内中部以下,上端与供气系统的供气管路相连;出汽管由汽化室罐顶接出,与第一三通管的进气口相连;第一三通管的一侧出口经过供给阀与供给管路相通,供给管路将接往CVD生产设备的反应室进气口,第一三通管的另一侧出口经过真空管路阀与第二三通管的一侧进气口相通,第二三通管的另一侧进气口连接有放气阀,第二三通管的出气口经预抽管路与真空泵的进气口相连;所述的供气系统包括气体钢瓶、气体截止阀、气体质量流量计和供气管路,由气体钢瓶出口引出的供气管路,依次连接气体截止阀和气体质量流量计后,与汽化室的进气管上端相连。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:刘军,赵丽丽,张世伟,
申请(专利权)人:沈阳大学,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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