氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括以下步骤：称定氧化液样品至容器中；取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色；量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，将所述容器放入超声清洗器中震荡；用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子；保留未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳化，冷却，然后灰化，取出所述坩埚冷却，再放入干燥器中干燥，然后称样。本发明专利技术所述的氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，为实现过程监控和质量把关提高了保证，节约了人力成本。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，其包括以下步骤：称定氧化液样品至容器中；取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色；量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，将所述容器放入超声清洗器中震荡；用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子；保留未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳化，冷却，然后灰化，取出所述坩埚冷却，再放入干燥器中干燥，然后称样。本专利技术所述的，为实现过程监控和质量把关提高了保证，节约了人力成本。【专利说明】
本专利技术涉及维生素生产
，尤其涉及一种氧化液中硫酸硫胺含量的测定方 法。
技术介绍
国内外维生素 B1的合成，其变化主要体现在中间体2-甲基-4-氨基-5-(氨基甲 基）嘧啶的合成，目前较为成熟的路线主要有丙烯腈乙酰嘧啶路线、丙烯腈甲酰嘧啶路线 和丙二腈路线。其中，丙烯腈甲酰嘧啶路线合成维生素 B1的路线主要包括氨基丙腈、钠代、 烯胺、嘧啶、氯酯、盐酸乙醚、硫代硫胺、硝酸硫胺和盐酸硫胺等工序。而硫代硫胺氧化工序 是维生素 B1合成过程的CCP (关键控制点），硫代硫胺经双氧水氧化后的溶液原工艺没有建 立质量指标来控制氧化液的质量，只是判断外观后直接向下流转，这样容易给产品质量和 过程控制带来风险。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种，一方面 减少开发过程中的代码量，降低适配工作门槛，使分工更加合理，项目易于维护，另一方面 节约人力成本。 为解决上述技术问题，本专利技术提供一种，包括 以下步骤： (1)打开天平预热15-20分钟、静置氯化钡溶液； (2)称定氧化液样品至容器中； (3)取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并 滴加到所述容器中，直至溶液开始变色； (4)量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，滴加完毕后，将所述容器放入 超声清洗器中震荡； (5)连接好抽滤装置，用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，再用 水多次冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子； (6)称定坩祸，将所述坩埚恒重放置； (7)冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放 入所述坩埚中碳化，待碳化结束后先冷却，然后灰化，待灰化完成后取出所述坩埚冷却，再 放入干燥器中干燥，然后称样。 作为本专利技术所述的的一种优选方案，步骤（2) 中所述称定样品至容器中包括：称定1. 8-1. 9克样品至容器中。 作为本专利技术所述的的一种优选方案，步骤（3) 中所述吸取盐酸的质量浓度为24. 1-25. 8%。 作为本专利技术所述的的一种优选方案，步骤（4) 中所述量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中包括：用量筒量取42-45mL质量浓度 为23-24. 8%的氯化钡溶液的上层清液，并滴加到所述容器中。 作为本专利技术所述的的一种优选方案，步骤（5) 中所述用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤包括：用〇. 5-0. 53 μ m的微孔滤膜对所述 容器中的溶液进行抽滤。 作为本专利技术所述的的一种优选方案，步骤（6) 中所述坩埚恒重放置的温度为800°C，时间为大于或等于15-20分钟。 作为本专利技术所述的的一种优选方案，步骤（7) 中所述灰化包括：放入800°C的马弗炉中在800°C的条件下灰化1-2小时。 作为本专利技术所述的的一种优选方案，步骤（7) 中所述待灰化完成后取出所述坩埚冷却的冷却时间为10-15分钟。作为本专利技术所述的氧化 液中硫酸硫胺含量的测定方法的一种优选方案步骤（7)中所述再放入干燥器中干燥的时 间为25-30分钟。 本专利技术对该氧化液中硫酸硫胺含量进行测定，为实现过程监控和质量把关提高了 保证，提高了产品质量、节约了人力成本。 【具体实施方式】 为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合【具体实施方式】 对本专利技术作进一步详细的说明。 本专利技术提出的，其包括如下步骤或操作。 步骤1，打开天平预热15-20分钟、静置氯化钡溶液。 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：打开天平预热15-20分钟、并准备好 氯化钡溶液，静置。 步骤2,称定氧化液样品至容器中。 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：称定1. 8-1. 9克样品至容器中。 步骤3,取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐 酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色。 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：取近沸水加入到所述容器中超声溶 解，向所述容器中滴加指示剂，吸取质量浓度为24. 1-25. 8%的盐酸并滴加到所述容器中， 直至溶液开始变色。此处所述的至溶液开始变色即为：滴加盐酸，当盐酸滴加到所述容器内 的溶液中，溶液从无色开始逐渐变色时，停止滴加。 步骤4,量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，滴加完毕后，将所述容器 放入超声清洗器中震荡。 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：用量筒量取42_45mL质量浓度为 23-24. 8%的氯化钡溶液的上层清液，滴加完毕后，将所述容器放入超声清洗器中震荡。 步骤5,连接好抽滤装置，用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，再 用水多次冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子。 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：连接好抽滤装置，用0. 5-0. 53μπι的 微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，再用水多次冲洗所述微孔滤膜，至经所 述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子，冲洗完成后连同微孔滤膜放入所述坩埚中。 步骤6,称定坩埚，将所述坩埚恒重放置。 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：称定坩埚，将所述坩埚在温度为 800°C条件下恒重放置15至20分钟。 步骤7,冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜 放入所述坩埚中碳化，待碳化结束后先冷却，然后灰化，待灰化完成后取出所述坩埚冷却， 再放入干燥器中干燥，然后称样。 在一个实施例中，该步骤可以具体如下执行：冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未 被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳化，待碳化结束后先冷却，然后 放入800°C的马弗炉中在800°C的条件下灰化1-2小时，待灰化完成后取出所述坩埚冷却 10-15分钟，再放入干燥器中干燥25-30分钟，然后称样。 其下面结合具体的实施例对本专利技术所述生产方法进行详细说明。 实施例一 打开天平预热15分钟、并准备好氯化钡溶液，静置。称定1. 8克样品至容器中。 取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取质量浓度为24. 1% 的盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色。此处所述的至溶液开始变色即为：滴加盐 酸，当盐酸滴加到所述容器内的溶液中，溶液从无色开始逐渐变色时，停止滴加，其中指示 剂可选用甲基红指示剂。用量筒量取42mL质量浓度为23%的氯化钡溶液的上层清液，滴加 完毕后，将所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化液中硫酸硫胺含量的测定方法，其包括：(1)打开天平预热15‑20分钟、静置氯化钡溶液；(2)称定氧化液样品至容器中；(3)取近沸水加入到所述容器中超声溶解，向所述容器中滴加指示剂，吸取盐酸并滴加到所述容器中，直至溶液开始变色；(4)量取氯化钡溶液的上层清液滴加到所述容器中，滴加完毕后，将所述容器放入超声清洗器中震荡；(5)连接好抽滤装置，用微孔滤膜对所述容器中的溶液进行抽滤，抽滤完毕，再用水多次冲洗所述微孔滤膜，至经所述微孔滤膜过滤后的滤液中无氯离子；(6)称定坩埚，将所述坩埚恒重放置；(7)冲洗完成后保留所述微孔滤膜上未被过滤掉的物质，并连同所述微孔滤膜放入所述坩埚中碳化，待碳化结束后先冷却，然后灰化，待灰化完成后取出所述坩埚冷却，再放入干燥器中干燥，然后称样。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：崔胜凯，沈银元，李来成，陈英明，
申请(专利权)人：江苏兄弟维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32