一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的制备方法，它涉及一种改性PVDF超滤膜的方法。本发明专利技术的目的是要解决现有无机纳米粒子改性PVDF超滤膜存在纳米粒子在膜内易团聚，在相分离时纳米粒子向水相扩散，富集在膜表面，对PVDF超滤膜抗污染性能的提高作用不明显的问题。制备方法：一、制备PVDF溶液；二、制备含有纳米银的混合液；三、制备铸膜液；四、浇铸、成膜；五、清洗，得到原位合成纳米银改性PVDF超滤膜。本发明专利技术制备的原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的纯水通量110L/m2·h～180L/m2·h，污染测试时的通量为70L/m2·h～90L/m2·h。本发明专利技术可获得一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的制备方法，它涉及一种改性PVDF超滤膜的方法。本专利技术的目的是要解决现有无机纳米粒子改性PVDF超滤膜存在纳米粒子在膜内易团聚，在相分离时纳米粒子向水相扩散，富集在膜表面，对PVDF超滤膜抗污染性能的提高作用不明显的问题。制备方法：一、制备PVDF溶液；二、制备含有纳米银的混合液；三、制备铸膜液；四、浇铸、成膜；五、清洗，得到原位合成纳米银改性PVDF超滤膜。本专利技术制备的原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的纯水通量110L/m2·h～180L/m2·h，污染测试时的通量为70L/m2·h～90L/m2·h。本专利技术可获得一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜。【专利说明】一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的制备方法
本专利技术涉及一种改性PVDF超滤膜的方法。
技术介绍
近三十几年，膜滤技术在水处理应用中得到飞速发展，超滤技术被称为绿色物理 分离技术。其不仅可以取代以混凝沉淀过滤为主的传统长流程分离工艺，而且几乎可以完 全去除致病微生物，原则上又可以省去后续的消毒单元，从而大大缩短处理工艺流程。然 而，膜污染和膜堵塞仍然是目前制约膜分离技术普及应用的重要因素。 目前常用膜材料中，聚偏氟乙烯具有良好的热稳定性，化学稳定性，耐辐射性和优 异的机械性能，且价格便宜，因而受到广泛关注。但由于其表面能低，制得的膜亲水性差，在 水处理过程中易被水中的杂质污染，使膜水通量减小且不能恢复，导致在水处理运行过程 中，聚偏氟乙烯超滤膜存在易污染、反冲洗和停机清洗时间较多等问题，极大的限制了其在 水厂的推广和使用。已知可通过物理和化学手段来改善膜的抗污染性，目前改性方法主要 可分为膜表面改性和膜材料改性两大类。 共混超滤膜改性由于操作简便、效果好，既容易实现又经济实惠，一直是获得新型 改性膜材料的常用方法。有机一无机共混操作简单，性能优异，加入亲水性无机纳米颗粒能 增加膜的亲水性，同时增加膜的机械性能，是近来研究热点。但存在纳米粒子在膜内易团聚 的问题，且在相分离时纳米粒子向水相扩散，富集在膜表面，增强了膜表面亲水性的同时膜 断面亲水性增强较小，对膜抗污染性的提升有限。故提高无机纳米粒子在膜中的分散性是 亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有无机纳米粒子改性PVDF超滤膜存在纳米粒子在膜内 易团聚，在相分离时纳米粒子向水相扩散，富集在膜表面，对PVDF超滤膜抗污染性能的提 高作用不明显的问题，而提供一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的制备方法。 -种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的制备方法，具体是按以下步骤完成的： -、制备PVDF溶液：将PVDF粉末与分散溶剂I混合，在搅拌速度为400r/min? 600r/min和温度为50°C?60°C下搅拌4h?6h，得到PVDF溶液； 步骤一中所述的PVDF粉末与分散溶剂I的质量比为16: (70?100); 二、制备含有纳米银的混合液：将AgN03溶解在分散溶剂II中，再加入致孔剂，再在 功率为50W?550W下超声分散60min?120min，得到含有纳米银的混合液； 步骤二中所述的AgN03与分散溶剂II的质量为1: (10?50); 步骤二中所述的AgN03与致孔剂的质量比为1: (0. 5?3); 三、制备铸膜液：在搅拌速度为400r/min?600r/min和温度为50°C?70°C下， 将含有纳米银的混合液以5滴/min?20滴/min的滴速滴加到PVDF溶液中，再在温度为 50°C?70°C和搅拌速度为400r/min?600r/min的条件下搅拌6h?12h，再放入温度为 25°C?60°C的真空干燥箱中静置脱泡6h?12h，得到铸膜液； 步骤三中所述的含有纳米银的混合液与PVDF溶液的质量比为（10?20) : 86 ; 四、浇铸、成膜：在温度为15°C?30°C和湿度为50%?80%的条件下将铸膜液浇 铸在干净的玻璃基板上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜，得到含 有厚度为〇· 1mm?0· 3mm的铸膜液的玻璃基板；将含有厚度为0· 1mm?0· 3mm的铸膜液的 玻璃基板在空气中挥发15s?50s，再浸入到凝固浴中浸泡12h?24h，得到脱落后的超滤 膜； 五、清洗：使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗2次?5次，然后放入蒸馏水中 保存，得到原位合成纳米银改性PVDF超滤膜。 本专利技术的优点： 一、本专利技术采用在铸膜液中原位生成纳米银的方式，利用常规致孔剂的分散与还 原作用，克服纳米颗粒在铸膜液中的团聚现象，提高其分散性，本专利技术制备的一种原位合成 纳米银改性PVDF超滤膜具有明显的抗菌性和抗生物污染性，增加了膜的亲水性，使水通量 和通量恢复率得到提高； 二、本专利技术的工艺操作简单易行，所用设备均为本领域常规仪器，工艺周期短，对 工艺环境的要求较低，成本低廉； 三、本专利技术选用的溶剂和致孔剂均有还原AgN03的作用，在形成铸膜液的同时生成 纳米银，能够克服纳米银团聚的现象，很好地提高纳米银颗粒在铸膜液中的分散性，从而增 强了 PVDF超滤膜的亲水性和抑菌性，同时提高其水通量、水通量恢复率和抗污染能力； 四、本专利技术采用原位合成纳米银改性PVDF超滤膜，对PVDF超滤膜的微观结构没有 产生明显影响，保留了 PVDF分离膜原来优良的特性； 五、本专利技术AgN03的加入量少，成本低廉； 六、本专利技术制备的原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的纯水通量110L/m2 · h? 180L/m2 *h，污染测试时的通量为70L/m2 *h?90L/m2 *h，清洗后通量恢复率为85L/m2 *h? 95171112.11，水接触角62。?68。，854截留率为87%?93%。 本专利技术可获得一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜。 【专利附图】【附图说明】 图1是纯水通量随时间的变化曲线，图1中1是试验一制备的PVDF超滤膜的纯水 通量随时间的变化曲线，2是试验二制备的原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的纯水通量随 时间的变化曲线； 图2是试验二制备的原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的透射电镜图； 图3是试验五制备的原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的透射电镜图。 【具体实施方式】 【具体实施方式】 一：本实施方式是一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的制备方 法，具体是按以下步骤完成的： -、制备PVDF溶液：将PVDF粉末与分散溶剂I混合，在搅拌速度为400r/min? 600r/min和温度为50°C?60°C下搅拌4h?6h，得到PVDF溶液； 步骤一中所述的PVDF粉末与分散溶剂I的质量比为16: (70?100); 二、制备含有纳米银的混合液：将AgN03溶解在分散溶剂II中，再加入致孔剂，再在 功率为50W?550W下超声分散60min?120min，得到含有纳米银的混合液； 步骤二中所述的AgN03与分散溶剂II的质量为1: (10?50); 步骤二中所述的AgN03与致孔剂的质量比为1: (0. 5?3); 三、制备铸膜液：在搅本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的制备方法，其特征在于一种原位合成纳米银改性PVDF超滤膜的制备方法具体是按以下步骤完成的：一、制备PVDF溶液：将PVDF粉末与分散溶剂Ⅰ混合，在搅拌速度为400r/min～600r/min和温度为50℃～60℃下搅拌4h～6h，得到PVDF溶液；步骤一中所述的PVDF粉末与分散溶剂Ⅰ的质量比为16:(70～100)；二、制备含有纳米银的混合液：将AgNO3溶解在分散溶剂Ⅱ中，再加入致孔剂，再在功率为50W～550W下超声分散60min～120min，得到含有纳米银的混合液；步骤二中所述的AgNO3与分散溶剂Ⅱ的质量为1:(10～50)；步骤二中所述的AgNO3与致孔剂的质量比为1:(0.5～3)；三、制备铸膜液：在搅拌速度为400r/min～600r/min和温度为50℃～70℃下，将含有纳米银的混合液以5滴/min～20滴/min的滴速滴加到PVDF溶液中，再在温度为50℃～70℃和搅拌速度为400r/min～600r/min的条件下搅拌6h～12h，再放入温度为25℃～60℃的真空干燥箱中静置脱泡6h～12h，得到铸膜液；步骤三中所述的含有纳米银的混合液与PVDF溶液的质量比为(10～20):86；四、浇铸、成膜：在温度为15℃～30℃和湿度为50％～80％的条件下将铸膜液浇铸在干净的玻璃基板上，浇铸过程中使用刮膜机在浇铸后的玻璃基板上进行刮膜，得到含有厚度为0.1mm～0.3mm的铸膜液的玻璃基板；将含有厚度为0.1mm～0.3mm的铸膜液的玻璃基板在空气中挥发15s～50s，再浸入到凝固浴中浸泡12h～24h，得到脱落后的超滤膜；五、清洗：使用蒸馏水对脱落后的超滤膜进行清洗2次～5次，然后放入蒸馏水中保存，得到原位合成纳米银改性PVDF超滤膜。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马军，钟翔燕，王盼盼，孙志强，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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