一种用于制备无裂纹YBCO液相外延膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种用于制备无裂纹YBCO液相外延膜的方法，包括以下步骤：a)制备Ba-Cu-O粉末；b)烧结制得Ba-Cu-O先驱粉末；c)将Ba-Cu-O先驱粉末加入晶体生长炉中的Y2O3坩埚中，加热至第一温度进行保温，获得Y-Ba-Cu-O溶液；d)在溶液加入Ba-Cu-O先驱粉末，在第一温度继续保温，再将溶液以降温至第二温度；e)将YBCO/LAO薄膜作为籽晶材料插入到步骤d)得到的溶液，生长无裂纹的YBCO液相外延膜。本发明专利技术采用YBCO/LAO薄膜作为籽晶，通过控制第二次加入Ba-Cu-O粉末的量以及保温的时间以实现外延生长无裂纹的YBCO超导膜，对高温超导器件的研发具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种用于制备无裂纹YBCO液相外延膜的方法，包括以下步骤：a)制备Ba-Cu-O粉末；b)烧结制得Ba-Cu-O先驱粉末；c)将Ba-Cu-O先驱粉末加入晶体生长炉中的Y2O3坩埚中，加热至第一温度进行保温，获得Y-Ba-Cu-O溶液；d)在溶液加入Ba-Cu-O先驱粉末，在第一温度继续保温，再将溶液以降温至第二温度；e)将YBCO/LAO薄膜作为籽晶材料插入到步骤d)得到的溶液，生长无裂纹的YBCO液相外延膜。本专利技术采用YBCO/LAO薄膜作为籽晶，通过控制第二次加入Ba-Cu-O粉末的量以及保温的时间以实现外延生长无裂纹的YBCO超导膜，对高温超导器件的研发具有重要意义。【专利说明】-种用于制备无裂纹YBCO液相外延膜的方法
本专利技术涉及一种高温超导材料的制备方法，尤其涉及一种用于制备无裂纹YBC0 液相外延膜的方法。
技术介绍
超导体最早是在1911年的时候被发现的，它具有两个主要特性：零电阻以及完全 抗磁性。这些奇特的性质使它在很多领域具有应用潜力，例如，在电力工业中用超导电缆可 实现无损耗输电，超导电机可突破常规发电机的极限容量；用超导线圈制成的超导磁体不 仅体积小、重量轻，而且损耗小、所需的励磁功率小，可获得强磁场。但是其极低的温度使其 应用受到了极大的限制，因此研制具有较高临界温度的超导体成为热点。 临界温度在液氮温度（77K)以上的超导体被称为高温超导体。液氮温度以上的超 导体的发现，使得普通的物理实验室具备了进行超导实验的条件。目前，高温超导体包括四 大类：90K的稀土系、110K的铋系、125K的铊系和135K的汞系。 其中，由于YBa2Cu30x (简称YBCO、Υ123、钇钡铜氧）具有高于液氮温度的超导转变 温度Tc，其在低于转变温度Tc的温度环境下表现出迈斯纳效应和零电阻效应等特性。YBC0 超导膜在诸如限流器、带通滤波器等超导器件方面具有许多潜在的应用。液相外延（Liquid Phase Epitaxy，LPE)被普遍认为是一种极具潜力的YBC0超导膜的制备方法。在液相外延 生长YBC0超导膜的过程中，籽晶被固定在连接杆上缓慢靠近饱和溶液表面，作为唯一的形 核点诱导YBC0超导膜的生长。由于LPE的生长条件接近平衡态，使用薄膜材料作为籽晶诱 导生长得到的膜具有低缺陷、高平整度、高结晶性能等特点。另外，由于LPE在非真空条件 下进行，因而这种方法具有制备成本低等优点。并且与一般的成膜技术相比，LPE具有较快 的生长速度。 在液相外延生长REBC0超导膜时，YBCO/MgO和NG0是两种被广泛选用的种膜（籽 晶）。但是，对于YBCO/MgO种膜，其MgO基板与YBC0薄膜很大的失配度；对于NG0种膜，其 诱导生长的YBC0超导膜通常具有密集的裂纹，非常不利于超导器件的设计与研发。以往的 液相外延方法中，由于很难获得极低的生长驱动力，在YBC0/LA0上外延出的YBC0超导膜都 具有非常明显的裂纹。可见，探索用于液相外延生长无裂纹的YBC0超导膜的相关方法显得 至关重要。 因此，本领域的技术人员致力于开发一种液相外延生长无裂纹的YBC0超导膜的 制备方法，以用于相关的器件研发。
技术实现思路
有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种使用沉积于 铝酸镧（LaA10 3, LA0)基板上的YBC0薄膜作为籽晶，在空气中采用顶部籽晶提拉法液相外 延生长无裂纹YBC0超导膜的方法。 为实现上述目的，本专利技术提供了一种用于无裂纹YBC0液相外延膜的制备方法，其 特征在于，包括以下步骤： a)将BaC03粉末和CuO粉末进行配料，获得BaC03+Cu0粉料，所述BaC0 3+Cu0粉料 中的Ba和Cu的摩尔比为0. 4-0. 7 ; b)对BaC03+Cu0粉料进行预处理，然后通过烧结制得Ba-Cu-Ο粉末；； c)将Ba-Cu-Ο粉末加入到Y203材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温，之后 获得Y-Ba-Cu-Ο溶液； d)向Y-Ba-Cu-Ο溶液中加入30-40克步骤b)制得的Ba-Cu-Ο粉末，并在第一温度 继续保温，之后将所得的Y-Ba-Cu-Ο溶液冷却至第二温度； e)使用YBC0/LA0薄膜作为籽晶，将YBC0/LA0薄膜垂直插入步骤d)冷却所得的 Y-Ba-Cu-Ο溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长YBC0超导膜。 进一步地，步骤b)的预处理包括以下工序： (i)对BaC03+Cu0粉料进行湿磨以获得BaC03+Cu0浆料，湿磨时间为2-4小时； (ii)烘干所得的BaC03+Cu0浆料。 进一步地，工序⑴所述的湿磨时，在BaC03+Cu0粉料中加入的液体选自无水乙醇 和水中的一种。 进一步地，步骤b)的烧结为将经过所述预处理的BaC03+Cu0粉料在890-9KTC保 温40-50小时。 进一步地，步骤c)的第一温度为YBC0的包晶温度以上5_15°C，保温的时间为 30-40小时。 进一步地，步骤d)的在第一温度继续保温的时间为2. 5-3. 5小时。 进一步地，步骤d)的第二温度为YBC0的包晶温度以下15_35°C，冷却至第二温度 的速度为 1. 5-2. 5°C /min。 进一步地，步骤e)的顶部籽晶提拉法液相外延生长的工艺参数为：旋转速度为 10-20rpm，下降速度为0· 5-1. 5mm/s，生长时间为10-20s。 技术效果： 本专利技术采用YBC0/LA0薄膜作为籽晶，液相外延生长YBC0超导膜，通过控制第二次 加入Ba-Cu-Ο粉末的量以及保温的时间以实现外延生长无裂纹的YBC0超导膜。 专利技术人结合之前的研究成果，现有技术方法生长无裂纹YBC0超导膜的有效性归 因于两点。一方面，YBC0/LA0薄膜具有如下优点：一、相较于MgO基板，LA0基板与YBC0氧 化物超导体的晶格失配度更小；二、相较于NG0基板，LA0基板和YBC0氧化物超导体的热膨 胀系数更接近。另一方面，通过工艺优化，实现了获得超低高饱和度的方法，通过该极小的 过饱和度，即极小的驱动力，有效降低了液相外延过程中的生长速度，使得微小晶格失配和 微小热膨胀系数差异引起的张力通过其他形式（例如位错）而不是通过产生裂纹的形式释 放，从而获得无裂纹的膜； 【具体实施方式】 本专利技术采用YBC0/LA0薄膜作为籽晶，液相外延生长YBC0超导膜，通过控制第二次 加入Ba-Cu-Ο粉末的量以及保温的时间以实现外延生长无裂纹YBC0超导膜。 实施例一 本实施例提供了一种用于制备无裂纹YBC0液相外延膜的方法，包括以下步骤： 1.按照Ba :Cu = 0. 6的摩尔比例将BaC03粉末和CuO粉末混合，放入球磨罐，加入 无水乙醇或水进行湿磨以获得BaC0 3和CuO的混合浆料，湿磨时间为3小时。 2.将步骤1所得的BaCOjP CuO的混合浆料置于105°C温度下加热烘干，得到BaC03 和CuO的混合粉料。 3.将步骤2所得的BaC03和CuO的混合粉料在空气中以900°C烧结48小时，得到 Ba-Cu-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备无裂纹YBCO液相外延膜的方法，其特征在于，包括步骤：a)将BaCO3粉末和CuO粉末进行配料，获得BaCO3+CuO粉料，所述BaCO3+CuO粉料中的Ba和Cu的摩尔比为0.4‑0.7；b)对所述BaCO3+CuO粉料进行预处理，然后通过烧结制得Ba‑Cu‑O粉末；；c)将所述Ba‑Cu‑O粉末加入到Y2O3材料的坩埚中加热至第一温度，并继续保温，保温时长为第一阶段保温时间，之后获得Y‑Ba‑Cu‑O溶液；d)向所述步骤c)得到的Y‑Ba‑Cu‑O溶液中加入30‑40克所述步骤b)制得的所述Ba‑Cu‑O粉末，并在所述第一温度继续保温，保温时长为第二阶段保温时间，之后将所得的Y‑Ba‑Cu‑O溶液冷却至第二温度；e)使用YBCO/LAO薄膜作为籽晶，将所述YBCO/LAO薄膜垂直插入所述步骤d)冷却所得的所述Y‑Ba‑Cu‑O溶液，采用顶部籽晶提拉法液相外延生长YBCO超导膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郭林山，王伟，崔祥祥，姚忻，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31