一种有机热载体热稳定性检测方法技术

本发明专利技术公开了一种有机热载体热稳定性检测方法，包括如下步骤：（1）取不同的待测样品分别置于相同规格的热稳定性检测容器中，将瓶体内的有机热载体加热至260～350℃并保温100～1000h；（2）在有机热载体加热过程中，比较不同的待测样品之间颜色变化、容器内附着物多少、底部沉淀物、透光度；（3）停止加热后，待有机热载体冷却至室温后，将其倒出测定黏度和酸值。本发明专利技术方法不仅对有机热载体热稳定性检测容器要求低，而且试验条件苛刻、试验时间短，可简单将不同品牌的有机热载体进行品质评估比较，测试方法更接近我国大多数导热油锅炉运行状态。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括如下步骤：（1）取不同的待测样品分别置于相同规格的热稳定性检测容器中，将瓶体内的有机热载体加热至260～350℃并保温100～1000h；（2）在有机热载体加热过程中，比较不同的待测样品之间颜色变化、容器内附着物多少、底部沉淀物、透光度；（3）停止加热后，待有机热载体冷却至室温后，将其倒出测定黏度和酸值。本专利技术方法不仅对有机热载体热稳定性检测容器要求低，而且试验条件苛刻、试验时间短，可简单将不同品牌的有机热载体进行品质评估比较，测试方法更接近我国大多数导热油锅炉运行状态。【专利说明】
本专利技术涉及一种油品热稳定性检测方法，特别涉及一种有机热载体热稳定性检测 方法，属于石油化工领域。
技术介绍
有机热载体是在高温条件下使用的有机传热介质，是作为传热介质使用的有机物质的 统称，包括被称为热传导液、导热油、有机传热介质、热媒等用于间接传热目的的所有有机 介质。 上述有机热载体中较为常用的是导热油。在实际使用过程中，特别是在开式传热 系统，导热油处于长时间高温、与空气接触和连续运行的状态，随着使用时间的增加，不可 避免地发生化学反应或分子重排，所生成的气相分解产物、低沸物、高沸物和不能蒸发的产 物将影响导热油的使用性能和使用寿命。不同导热油油品的品质优劣常通过检测其热氧化 安定性(导热油与空气接触并在高温下抵抗化学分解和聚合的能力）来衡量，热氧化安定性 好则品质较优且使用寿命较长，反之则较劣且使用寿命较短。 目前，国内对导热油的热稳定性常通过国家标准（GB/T 23800-2009)进行检测。该 方法将有机热载体在规定温度下进行加热处理，通过测定有机热载体的变质率，评价有机 热载体的热稳定性。变质率为高沸物(通过模拟蒸馏方法测得加热后试样的沸程在未使用 有机热载体终馏点以上的物质)、低沸物(通过模拟蒸馏方法测得加热后试样的沸程在未使 用有机热载体终馏点以下的物质)、气相分解产物(常压下其沸点在室温以下的物质，如氢 气和甲烷）和不能蒸发产物(不能通过模拟蒸馏方法分离出来的物质，它是球管蒸馏器在一 定条件下定量测出的残渣)的质量分数之和。该方法在样品热处理时，将样品装至玻璃安瓿 或钢制试验容器的一半，用氮气保护，再置入保护管中用加热器加热处理72(Γ1000小时， 然后进行检测。这样的有机热载体热稳定性检测方法存在以下缺陷：（1)封闭式加热，对样 品容器的耐压要求较高；（2)检测结果仅能反映出完全与空气隔离的闭式系统中使用的有 机热载体的优劣程度。在我国实际应用的绝大多数有机热载体加热系统都是和空气接触的 开式系统，开式传热系统中有机热载体，经常年使用，源于各种影响因素，不可避免地会与 空气接触，即使导热油锅炉系统的高位槽的高度足够高，油温也小于60°C，由于高、低温部 分的导热油一定会自然上下对流交换，上部低温部分含氧量大的导热油会向下对流到高 温部分的主流体，且会不间断地进行高低温对流交换，还有因司炉人员技术水平问题，超长 时间煮炉使高位槽的温度较长时间处在150°C以上等等因素，所以发生在高温下的氧化变 质不能避免，经上述国家标准（GB/T 23800-2009)热稳定性检测方法检测合格的样品，其热 稳定性测定结果不能完全地反映出有机热载体在开式系统的品质和使用寿命。（3)实际生 产中，传热系统内用热部分的最高点(一般指油气分离器)与高位槽的高度差最低为1. 5米， 其实这个高度还是太低了，更有甚至，高度差在1米以内，导致高位槽的油温偏高，有的油 温可达到140°C或更高。大部分在锅炉内的有机热载体受热温度较高（260?300°C)，而部 分(约占10wt%)在高位槽内的有机热载体受热温度较低(约为60?120°C)，上述热稳定性 检测方法不能完全真实地反映有机热载体在受高温的同时，还一定会受到氧化的事实即 便高位槽的油温低于60°C，；（4)试验条件较为温和，在氮气保护的闭式环境下热处理后样 品变质速度缓慢，不同导热油样品之间检测结果差异较小，难以对热稳定性差异小的导热 油再进行区分。（5)开式系统的很多导热油的质量变坏不完全是因为超温而更多的是由于 在高温下的氧化而形成，在某一高温下受热同时在某一温度下和空气接触氧化一定时间 后，观察和测定变质情况更能真实反映我国绝大多数导热油锅炉系统的真实使用情况。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中有机热载体热稳定性检测方法所存在的需要 完全闭式环境氮气密封的高要求，检测结果不能完全真实反映有机热载体实际使用中与接 触空气的变质情况，不同导热油之间检测结果差异小，检测速度较慢，检测费用高的缺陷， 提供一种快速简便，能真实模拟有机热载体使用情况的检测比较方法。 为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案： ，包括如下步骤： (1)取不同的待测样品分别置于相同规格的热稳定性检测容器中，所述热稳定性检测 容器，包括瓶体和连接在其上的漏斗形机构，所述漏斗形机构包括漏斗颈和漏斗开口部；所 述漏斗颈的高度为300?1200mm，所述漏斗颈的内径为4?8mm ;将瓶体内的有机热载体加 热至260?350°C并保温100?1000h，控制上部氧化界面温度为90?120°C。 (2)在有机热载体加热过程中，比较不同的待测样品在检测容器相同部位(分别比 较瓶体、漏斗颈、漏斗开口部）的有机热载体的氧化界面，颜色、色度、附着物、底部沉淀、透 光度。 (3)停止加热后，将有机热载体冷却至室温，测定黏度和酸值。 在步骤（1)所述漏斗开口部为漏斗形，具有防溢流的功能。当瓶体中充满待测的 有机热载体在加热处理过程中，体积逐渐膨胀，从漏斗颈上升到漏斗开口部中。由于漏斗开 口部具有比漏斗颈大的横截面面积，能够容纳更多的有机热载体，可以有效的防止有机热 载体从容器中溢出。所述漏斗开口部还可以是其它具有同等的防溢流效果的结构，如局部 直径骤然增大的开口球形结构。 步骤（1)中使用的容器，特别设计漏斗颈高度为300?1200mm，内径为4?8mm， 既保证有机热载体在加热过程中受热体积膨胀后能够到达漏斗开口部，又避免有机热载体 受热体积膨胀后进入漏斗开口部中的比例过大。如果漏斗颈内径过大，则会造成高温部分 的比例偏小，相对低温部分的比例过大，条件就变得温和；如果漏斗颈高度过短，则受氧化 的温度太高，氧化作用就会变成主要的破坏力量。该方法的主要特点是以高温为主、氧化为 辅，一般氧化温度控制在80?120°C。所述热稳定性检测容器为玻璃吹制的一体式结构。 由于品质较差的有机热载体更易受热氧化变质，留下不同厚度和不同状态的氧化 界面，氧化变质的部分继续受热，会发生裂解或聚合反应，产生透光度差的胶质浙青质，其 透光度更差，颜色会更深，容器壁上附着物和底部沉淀物会更多。所以步骤（2)中观察各 部位的颜色、色度、附着物、底部沉淀和透光度就可以准确的评判出不同的有机热载体之间 的品质差异。 同理，由于品质较差的有机热载体通常更易受热氧化变质，发生裂解或聚合反应， 其黏度值会发生更加明显变化，并且产生更多的酸性物质，酸值更高。所以步骤（3)中测定 黏度和酸值可以准确地评判出不同的有机热载体之间的品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机热载体热稳定性检测方法，包括如下步骤：（1）取不同的待测样品分别置于相同规格的热稳定性检测容器中，所述热稳定性检测容器，包括瓶体和漏斗形机构；所述漏斗形机构包括漏斗颈和漏斗开口部；所述漏斗颈的高度为300～1200mm，所述漏斗颈的内径为4～8mm；将瓶体内的有机热载体加热至260～350℃并保温100～1000h，控制上部氧化界面温度为90～120℃； （2）在有机热载体加热过程中，比较不同的待测样品在检测容器相同部位的氧化界面、颜色、色度、附着物、底部沉淀、透光度；（3）停止加热后，将有机热载体冷却至室温，测定黏度和酸值。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡建伟，周勇，
申请(专利权)人：成都迈斯拓新能源润滑材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51