由98%工业级硝酸制得电子级68%硝酸的设备及工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种由工业级98％硝酸制得电子级68％硝酸的设备，包括精馏塔，精馏塔内设置有加热盘管，加热盘管的材料为金属钽，精馏塔内填充有玻璃拉西环填料，精馏塔的塔径为180-250mm，塔高为5-10m；还公开了一种由工业级98％硝酸制得电子级68％硝酸的工艺，将精馏塔的塔径设置为180-250mm，塔高设置为5-10m，控制回流比为1:2-1:5，将精馏塔内的加热盘管材料设置为金属钽，在精馏塔内填充有玻璃拉西环填料。本发明专利技术一次蒸馏就达到最终电子级高纯硝酸产品，节约了资源、降低了污染。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种由工业级98％硝酸制得电子级68％硝酸的设备，包括精馏塔，精馏塔内设置有加热盘管，加热盘管的材料为金属钽，精馏塔内填充有玻璃拉西环填料，精馏塔的塔径为180-250mm，塔高为5-10m；还公开了一种由工业级98％硝酸制得电子级68％硝酸的工艺，将精馏塔的塔径设置为180-250mm，塔高设置为5-10m，控制回流比为1:2-1:5，将精馏塔内的加热盘管材料设置为金属钽，在精馏塔内填充有玻璃拉西环填料。本专利技术一次蒸馏就达到最终电子级高纯硝酸产品，节约了资源、降低了污染。【专利说明】由98%工业级硝酸制得电子级68%硝酸的设备及工艺
本专利技术涉及一种由98%工业级硝酸制得电子级68%硝酸的设备及工艺。
技术介绍
硝酸是常见的无机强酸之一，在半导体、平板显示、光伏行业蚀刻上有很大的作 用。普通制备电子级高纯68%硝酸工艺一般选用试剂级70%硝酸作为原料，然后采用蒸馏 工艺去除金属离子、残渣、颗粒等以达到半导体适用的规格。但是一般工业化生产产物直接 为98%硝酸，试剂级70%硝酸是由98%硝酸通过稀释、蒸馏、和吹白冷却所得到的产物，而 以此为原料再次精馏将重复消耗蒸汽、循环却水，压缩空气等，由于需要二次蒸馏，浪费资 源、增加了生产成本。中国专利技术专利中，专利号为201110041529. 4的电子级硝酸生产方法， 提供浓度70%左右的化学纯试剂级硝酸原料，可知其精馏工艺所采用的70%试剂级硝酸， 也是由工业级98%硝酸稀释精馏而成的，因此成本较高，同时使用原材料为试剂级硝酸，可 见这一工艺并不具备将工业级硝酸提纯成为电子级高纯硝酸的能力。 目前需通过二次蒸馏才能将98 %工业级硝酸制得电子级68 %硝酸，而硝酸每次 蒸馏都会分解出部分N02气体，这部分气体无法再次溶解于硝酸中，必须通过气体置换的方 法从硝酸中去除，而这部分气体无论直接排放至大气中或者通过水吸收的方式溶解于水中 都会造成N的污染，影响环境，多次蒸馏就会多次产生污染；此外，蒸馏冷凝后都会产生不 凝气体，这部分气体主要是硝酸和氮氧化物的混合气体，硝酸每次蒸馏冷凝都会产生这部 分气体，污染环境。 之所以目前不将98%硝酸直接稀释精馏为68%高纯硝酸，是因为加热方式为间 接加热，加热盘管为玻璃或者四氟或衬氟或者其他塑料材质，导热性差，需消耗大量能源， 而普通金属不能耐受98%浓度的硝酸，造成加热物料的精馏塔高有限，无法利用更高的塔 板数进行精馏。 综上所述，目前，电子级高纯68%硝酸的工艺具有成本高、资源浪费、易造成大气 污染的缺点。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种一次蒸馏就达到最终电子级高 纯硝酸产品，既节约了蒸汽、循环水、压缩空气等资源，又能减少因蒸馏、吹白造成的N0 2排 放，减少大气、水的污染的由工业级硝酸制得电子级硝酸的设备及工艺。 为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种由工业级98%硝酸制得电子级 68%硝酸的设备，包括精馏塔，所述精馏塔内设置有加热盘管，所述加热盘管的材料为金属 钽，所述精馏塔内填充有玻璃拉西环填料，所述精馏塔的塔径为180_250mm，塔高为5-10m。 优选地，包括PLC、硝酸高位槽、纯水高位槽、原料高位槽，所述硝酸高位槽、纯水高 位槽分别与原料高位槽连接，所述原料高位槽与再沸器的底部以及精馏塔的底部连接，所 述再沸器的顶部与精馏塔的中部连接，所述硝酸高位槽的出口设置有硝酸流量计，所述纯 水高位槽的出口设置有纯水流量计，所述原料高位槽与再沸器之间设置有进料流量计，所 述再沸器上设置有蒸汽压力表以及塔釜温度计，所述PLC分别与硝酸流量计、纯水流量计、 进料流量计、蒸汽压力表以及塔釜温度计联接。 优选地，包括连接管，所述原料高位槽设置有至少两个，所述硝酸高位槽的出口、 纯水高位槽的出口均具有出口管，每个原料高位槽的入口具有入口管，所述两个出口管与 连接管的一端连通，所述连接管的另一端与两个入口管连通，所述两根出口管与两根入口 管上分别设置有第一电磁阀，所述纯水流量计设置在纯水高位槽的出口管上，所述硝酸流 量计设置在硝酸高位槽的出口管上，每个所述原料高位槽内设置有原料液位计，所述每个 原料液位计以及每个第一电磁阀分别与PLC联接。 优选地，所述蒸馏塔顶部转动设置有塔顶，所述设备还包括驱动气缸，所述驱动气 缸与塔顶转动连接，所述驱动气缸与PLC联接。 优选地，还包括一次冷凝器、吹白塔、二次冷凝器以及成品罐，所述精馏塔的顶部、 一次冷凝器、吹白塔、二次冷凝器以及成品罐依次连接。 优选地，所述成品罐设置有至少两个，所述至少两个成品罐分别与二次冷凝器连 接，所述每个成品罐与二次冷凝器之间设置有第二电磁阀，每个所述成品罐内设置有自动 液位计，所述每个第二电磁阀、每个自动液位计分别与PLC联接。 一种由工业级98%硝酸制得电子级68%硝酸的工艺，所述工艺利用到权1-权6 中的由工业级硝酸制得电子级硝酸的设备，步骤一，将精馏塔的塔径设置为180-250mm，塔 高设置为5-10m，控制回流比为1:2-1:5,将精馏塔内的加热盘管材料设置为金属钽，在精 馏塔内填充有玻璃拉西环填料；步骤二，PLC通过控制所述硝酸高位槽、纯水高位槽分别与 原料高位槽之间的第一电磁阀开启与关闭，继而控制硝酸与纯水以45:34-46:31的体积比 进入原料高位槽3内；步骤三，部分原料经过再沸器进入精馏塔，剩余部分直接进入精馏 塔，PLC通过控制进料流量计来控制原料高位槽到再沸器内的进料量为150-200L/h，并且 PLC控制再沸器内的压力为0. 2-0. 3Mpa，98 %硝酸进入精馏塔内，加热盘管将精馏塔内的 温度加热至120-125?，精馏塔内的玻璃拉西环填料对98%的硝酸去除金属离子、残渣、颗 粒杂质；步骤四，通过精馏得到的半成品从精馏塔顶部排出后，再依次进入一次冷凝器、吹 白塔、二次冷凝器，最终进入成品罐。 优选地，步骤二中的原料高位槽具有至少两个，原料液位计显示原料高位槽内的 液位高度，PLC接收到原料液位计显示的液位高度，PLC控制第一电磁阀开启与关闭，将硝 酸与纯水排入液位较低的原料高位槽内。 优选地，步骤四中的成品罐具有至少两个，自动液位计显示成品罐内的液位高度， PLC接收到自动液位计显示的液位数值后，PLC控制第二电磁阀开启与关闭，将经过二次冷 凝器后的电子级68 %硝酸成品排入液位较低的成品罐内。 采用本技术方案的有益效果是： 其一，精馏塔内的加热盘管的材质为金属钽，精馏塔内填充有玻璃拉西环填料，精 馏塔的塔径为180-250臟，塔高为5-10111，回流比为1:2-1:5，采用金属钽作为加热盘管的材 质，能耐受98%浓度的硝酸，且导热性能好，能直接对98%的硝酸稀加热，并通过玻璃拉西 环填料能有效去除金属离子、残渣、颗粒等杂质以达到半导工艺体适用的规格，一次蒸馏， 可将工业级98%硝酸制成电子级高纯68%硝酸，减少蒸馏次数，降低了能耗、减少了 N02排 放污染、提商了品质； 其二，设置PLC，PLC分别与硝酸流量计、纯水流量计、原料液位计、每个第一电磁 阀、进料流量计、蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由工业级98％硝酸制得电子级68％硝酸的设备，包括精馏塔，所述精馏塔内设置有加热盘管，其特征在于：所述加热盘管的材料为金属钽，所述精馏塔内填充有玻璃拉西环填料，所述精馏塔的塔径为180‑250mm，塔高为5‑10m。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘鸣，赵云翰，刘利娟，
申请(专利权)人：苏州市晶协高新电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32