氮化铝粉末的制造方法技术

本发明专利技术提供呈球状、平均粒径大(例如超过5μm)、且具有高热传导性、填充性优良的作为散热材料用填充物的有用的氮化铝粉末的制造方法。本发明专利技术的氮化铝粉末的制造方法，其特征在于：在将氧化铝粉末还原氮化而制造氮化铝粉末时，将平均粒径为5μm以下的氧化铝粉末、共熔剂及碳粉末的混合物，在氮和一氧化碳的混合气体气氛下，一边保持氮的比例为60～85体积％的气氛，一边在所述共熔剂的熔点以上的温度烧成而进行还原氮化，直至该氧化铝粉末的氮化率达到至少50％为止。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术提供呈球状、平均粒径大(例如超过5μm)、且具有高热传导性、填充性优良的作为散热材料用填充物的有用的。本专利技术的，其特征在于：在将氧化铝粉末还原氮化而制造氮化铝粉末时，将平均粒径为5μm以下的氧化铝粉末、共熔剂及碳粉末的混合物，在氮和一氧化碳的混合气体气氛下，一边保持氮的比例为60～85体积％的气氛，一边在所述共熔剂的熔点以上的温度烧成而进行还原氮化，直至该氧化铝粉末的氮化率达到至少50％为止。【专利说明】
本专利技术涉及氮化铝粉末的新型制造方法。详细而言，提供可得到作为填充在树脂 及油脂、粘结剂、涂料等来提升散热性的适当散热材料用填充物的球状、具有大粒径氮化铝 粉末的。
技术介绍
氮化铝具有高热传导性与优良的电绝缘性，作为高热传导性基板、散热组件、绝缘 散热用填充物等而利用。近年来，以笔记本电脑及信息终端装置（information terminal) 等为代表的高性能电子设备所搭载的集成电路（1C)及中央处理单元（CPU)等半导体电子 组件逐渐向小型化及高集成化迈进，伴随而来散热组件也必须小型化。作为用于这些装置 的散热组件，可举出例如在树脂及橡胶等基质中填充高热传导填充物的散热片及膜状间隔 件（专利文献1)、在硅油中填充高热传导填充物而具有流动性的散热膏（专利文献2)、在 环氧树脂中填充高热传导填充物的散热性粘结剂（专利文献3)等。另外，作为高热传导填 充物，可使用氮化铝、氮化硼、氧化铝、氧化镁、氧化硅、石墨、各种金属粉末等。 在此，为了提升散热材料的热传导率，将具有高热传导性的填充物高度填充是重 要的，故期望由球状、且为几微米（μ m)?几十微米的氮化铝粒子所构成的氮化铝粉末。 在一般的中，已知可将氧化铝与碳在氮气氛中烧成的还原 氮化法、将金属铝与氮直接反应的直接氮化法、将烷基铝与氨反应后加热的气相法。 然而，以还原氮化法及气相法所得的氮化铝粉末虽然接近球状，但其粒径仅为亚 微米（sub-micron)左右。 另一方面，虽然在直接氮化法中由于会进行粉碎、分级而使粒径控制比较容易，可 得到几微米?几十微米的氮化铝粒子，但由于需有粉碎步骤，因此所得的氮化铝粉末粒子 会呈棱角状，其流动性不佳，作为填充物高度填充于树脂中是困难的。 因此，研究了各种作为可得到呈球状且具有期望的平均粒径的氮化铝粉末的方 法。 例如，已揭示有通过将氧化铝（alumina)粉末与碳粉末的混合物在惰性气氛中烧 成而生成氧化错（aluminum oxide)使其粒子生长，其次，通过在含氮的非氧化性气氛中烧 成（氮化），以得到具有平均粒径3 μ m以上的带有球状的氮化铝粉末的方法（专利文献4)。 然而，以这个方法所得的氮化铝粉末的形状呈椭圆形，而有圆球度低的问题。 另外，已揭示有将氧化铝粉末、碳粉末与稀土类化合物的混合粉末作为起始原料 的（专利文献5)。虽然在此方法中可得到相对于一般还原氮化法其 平均粒径比较大的氮化铝粉末，但其平均粒径最多为3 μ m左右，要得到具有超过5 μ m的平 均粒径的氮化铝粉末是困难的。 另外，已揭示有通过将不定形的氮化铝粉末在由碱土类金属、稀土类金属等的化 合物所形成的助熔剂（flux)中熟成而球状化后，将助熔剂溶解而分离的氮化铝粉末的制 造法（专利文献6)。在此方法中，虽然可得到流动性及填充性优良的氮化铝粉末，但热处理 步骤中会有氧等不纯物容易混入这样的问题。 先行技术文献 专利文献 专利文献1 :特开平3-23206号公报 专利文献2 :特开平2005-162555号公报 专利文献3 :特开平5-221618号公报 专利文献4 :特开平3-23206号公报 专利文献5 :特开平5-117039号公报 专利文献6 :特开平2002-179413号公报
技术实现思路
专利技术要解决的课题 因此，本专利技术的目的在于，提供呈球状、平均粒径大（例如超过5 μ m)、且具有高热 传导性、填充性优良的作为散热材料用填充物的有用的。 解决课题的方法 本申请专利技术人等为解决上述课题而进行了专心研究的结果，将具有特定粒径的微 细氧化铝粉末、碳粉末、及可与氧化铝共熔的特定共熔剂的混合粉末，通过至少在还原氮化 反应的前半部分控制反应气氛为特定的气体组成，可使还原氮化生成的球状氮化铝粒子大 幅度生长，成功得到具有所期望的粒径的氮化铝粉末而完成本专利技术。 亦即，本专利技术的，其特征在于：在将氧化铝粉末还原氮化而 制造氮化铝粉末时，将平均粒径为5 μ m以下的氧化铝粉末、共熔剂、及碳粉末的混合物，在 氮和一氧化碳的混合气体气氛下，一边保持氮的比例为60?85体积％的气氛，一边在前述 共熔剂的熔点以上的温度烧成而进行还原氮化，直至该氧化铝粉末的氮化率达到至少50% 为止。 另外，在上述方法中，构成混合粉末的氧化铝粉末、共熔剂及碳粉末的混合量，相 对于前述氧化错粉末100重量份，前述共烙剂为〇. 5?50重量份、碳粉末为30?50重量 份的比例为佳。 并且，前述烧成温度为在共熔剂的熔点以上且为1620°C?1800°C，因此可稳定地 进行氮化反应而为佳。 专利技术的效果 在本专利技术中，在使用前述共熔剂的氧化铝的还原氮化反应的至少前半部分中，通 过控制反应气氛的氮与一氧化碳的比例这样的简易方法，可得到大粒径、含氧量少的具有 高热传导性的球状氮化铝粒子。 依据上述制造方法，作为可得到本专利技术的球状氮化铝粉末的作用机制，本专利技术人 等做了如下的推断。 亦即，在本专利技术的方法中，通过使用可与具有前述特定微细平均粒径的氧化铝等 共熔的共熔剂，在前述特定还原氮化的温度条件下，氧化铝与共熔物会变得容易生成。因 此，可大幅促进氧化铝的粒子生长、物质移动。再者，通过在还原氮化反应的至少前半部分， 控制反应气氛的氮与一氧化碳的比例，可抑制还原氮化反应的反应速度，而可通过还原氮 化中的共熔剂使氮化铝形成粒子的粒子生长作用长期持续，故可得到大粒径的球状氮化铝 粉末。另外，在上述反应中由于不混入氧，所得的氮化铝粉末氧浓度低且具有高热传导性。 【具体实施方式】 以下，就本专利技术的球状进行详细说明。 通过将作为本专利技术的球状氮化铝粉末的起始原料所使用的氧化铝等具有α、Y、 θ、δ、η、κ、X等结晶构造的氧化错、水错石（Boehmite)、α-水错石（diaspore)、三水 错石（gibbsite)、a-三水错石（bayerite)、六方水错石（tohdite)等加热将其脱水转变， 最终其全部或一部分转变为α-氧化铝而可全部使用。虽然这些原料单独或与种类相异的 物混合使用皆可，但特别是优选使用反应性高、控制容易的α -氧化铝、Υ -氧化铝、水铝石 (Boehmite)〇 本专利技术所使用的氧化错粉末的平均粒径为5 μ m以下,优选为0. 3μπι?2μπι。上 述平均粒径超过5 μ m时，还原氮化反应难以进行至粒子内部，会有在内部残存氧化铝的情 况。另外，由于以液相中介的物质移动的比例会减少，所得的氮化铝粒子的圆球度会降低。 另外，虽然上述氧化铝粉末的平均粒径为5 μ m以下也可，但若是过小，则会有在低温、短本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化铝粉末的制造方法，其特征在于：在将氧化铝粉末还原氮化而制造氮化铝粉末时，将平均粒径为5μm以下的氧化铝粉末、共熔剂及碳粉末的混合物，在氮和一氧化碳的混合气体气氛下，一边保持氮的比例为60～85体积％的气氛，一边在所述共熔剂的熔点以上的温度烧成而进行还原氮化，直至该氧化铝粉末的氮化率达到至少50％为止。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：福永豊，金近幸博，
申请(专利权)人：德山株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP