本发明专利技术涉及一种2-氯苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对2-氯苯肼盐酸盐的需要。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高，在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对2-氯苯肼盐酸盐的需要。【专利说明】
本专利技术涉及有机化合物的制备
，尤其是一种2-氯苯肼盐酸盐的制备方 法。
技术介绍
2-氯苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料与医药制造 业，市场前景广阔。而现有的2-氯苯肼盐酸盐的制备方法所制得的产品杂质含量高、纯度 低、稳定性差、产量小，不能满足市场的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的 2_氯苯肼盐酸盐的制备方法。 本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案： -种2-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其步骤如下： ⑴重氮化：将2-氯苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0?5°C，边搅拌边加入35% 亚硝酸钠水溶液，保持温度在〇?5°C之间反应1?1. 5小时。 ⑵还原：在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15?20°C之间反应 至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20?30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10, 5°C保 温1?2小时，析出晶体，过滤得2-氯苯肼粗品。 ⑶纯化：将2-氯苯肼粗品溶于水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活性 炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温1?2小时，析出晶体，过滤得2-氯苯肼纯品。 ⑷成盐：将2-氯苯肼纯品溶解于37%盐酸中，在60?70°C下搅拌至反应液析出 结晶，冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得2-氯苯肼盐酸盐成品。 其中，步骤⑴所述的2-氯苯胺与浓盐酸的重量体积比为1 :3, g/ml ;所述2-氯苯 胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为5 :3。步骤⑵所述的浓盐酸与水的体积份数 比为1:1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4 :15?16, g/ml。步骤(3)所述的2-氯苯肼粗 品与水的重量比为1 :20。步骤⑷所述的2-氯苯肼纯品与盐酸的重量体积比为1. 445 :1， g/ml。 toon] 本专利技术的优点及有益效果为： 1、本制备方法在重氮化和还原过程中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反 应的顺利完全进行。 2、本制备方法在还原过程中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚 硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等。不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧 化锌等杂质便于去除,使产品杂质少，纯度高。 1、本制备方法在成盐过程中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外 观。 4、本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高（高效液相色谱测其含量 > 99% )，收率> 39%，完全满足市场对2-氯苯肼盐酸盐的需要。 【具体实施方式】 以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以 此限定本专利技术的保护范围。 实施例1 ，包括以下步骤： ⑴重氮化 在1L的三口瓶中加入50g2-氯苯胺和150ml37%浓盐酸，用冰盐冷却至2°C，边搅 拌边加入35%亚硝酸钠水溶液85. 7g，保持温度在2°C反应1小时。 ⑵还原 在反应液中加入37%浓盐酸450ml，450ml水和120g锌粉，保持温度在18°C反应 至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20%氢氧化钠溶液至反应液PH值为10, 5°C保温1 小时，析出晶体，过滤得26. 8g2-氯苯肼粗品。 ⑶纯化 将26. 8g2_氯苯肼粗品溶于536g水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活 性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温1小时，析出晶体，过滤得22. 3g2-氯苯肼纯 品。 ⑷成盐 将22. 3g2_氯苯肼纯品溶解于15. 5ml37%盐酸中，在65°C下搅拌至反应液析出 结晶，冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得2-氯苯肼盐酸盐成品24. 5g，含量 99. 1%，收率 39. 2%。 实施例2 -种2-氯苯肼盐酸盐的制备方法，包括以下步骤： ⑴重氮化 在5L的三口瓶中加入200g2-氯苯胺和600ml37%浓盐酸，用冰盐冷却至2°C，边 搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液343g，保持温度在2°C间反应1. 5小时。 ⑵还原 在反应液中加入37%浓盐酸730ml，730ml水和195g锌粉，保持温度在18°C间反 应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入25%氢氧化钠溶液至反应液PH值为10, 5°C保温 1. 5小时，析出晶体，过滤得120g2-氯苯肼粗品。 ⑶纯化 将120g2_氯苯肼粗品溶于2400g水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活 性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温1. 5小时，析出晶体，过滤得100g2-氯苯肼 纯品。 ⑷成盐 将100g2_氯苯肼纯品溶解于69ml37%盐酸中，在65°C下搅拌至反应液析出结晶， 冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得2-氯苯肼盐酸盐成品110g，含量99. 2%，【权利要求】1. ，其特征在于：其步骤如下： ⑴重氮化：将2-氯苯胺和质量分数37%浓盐酸混合后冷却至0?5°C，边搅拌边加入 35%亚硝酸钠水溶液，保持温度在0?5°C之间反应1?1. 5小时； ⑵还原：在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15?20°C之间反应至反 应完全，反应液变为灰白色，再加入20?30 %氢氧化钠溶液至反应液pH为10, 5°C保温1? 2小时，析出晶体，过滤得2-氯苯肼粗品； ⑶纯化：将2-氯苯肼粗品溶于水中，加热至60°C使之完全溶解，再加入适量活性炭脱 色20分钟，热过滤得无色滤液，5°C保温1?2小时，析出晶体，过滤得2-氯苯肼纯品； ⑷成盐：将2-氯苯肼纯品溶解于37%盐酸中，在60?70°C下搅拌至反应液析出结晶， 冷却至20°C，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得2-氯苯肼盐酸盐成品。2. 根据权利要求1所述的2-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑴的 2_氯苯胺与浓盐酸的重量体积比为1 :3，g/ml ;所述的2-氯苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚 硝酸钠的重量比为5 :3。3. 根据权利要求1所述的2-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑵的 浓盐酸与水的体积份数比为1:1，所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4 :15?16, g/ml。4. 根据权利要求1所述的2-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑶的 2_氯苯肼粗品与水的重量比为1 :20。5. 根据权利要求1所述的2-氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种2‑氯苯肼盐酸盐的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴重氮化：将2‑氯苯胺和质量分数37％浓盐酸混合后冷却至0～5℃，边搅拌边加入35％亚硝酸钠水溶液，保持温度在0～5℃之间反应1～1.5小时；⑵还原：在反应液中加入37％浓盐酸、水和锌粉，保持温度在15～20℃之间反应至反应完全，反应液变为灰白色，再加入20～30％氢氧化钠溶液至反应液pH为10，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得2‑氯苯肼粗品；⑶纯化：将2‑氯苯肼粗品溶于水中，加热至60℃使之完全溶解，再加入适量活性炭脱色20分钟，热过滤得无色滤液，5℃保温1～2小时，析出晶体，过滤得2‑氯苯肼纯品；⑷成盐：将2‑氯苯肼纯品溶解于37％盐酸中，在60～70℃下搅拌至反应液析出结晶，冷却至20℃，过滤，用丙酮淋洗滤饼，干燥后即得2‑氯苯肼盐酸盐成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：何金，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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