一种盐酸法舒地尔的精制方法技术

技术编号:10546063 阅读:126 留言:0更新日期:2014-10-15 20:03
本发明专利技术涉及一种盐酸法舒地尔的精制方法,其主要特别是:将盐酸法舒地尔溶于加热的溶剂A中,一定温度下滴加溶剂B,冷却至10℃以下,静置析晶,过滤,以所加溶剂A、B比例的溶剂洗涤,干燥后可得盐酸法舒地尔精制品。获得高纯度的盐酸法舒地尔结晶,含量大于99.8%,可稳定的控制盐酸法舒地尔单个杂质不大于0.1%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及,其主要特别是:将盐酸法舒地尔溶于加热的溶剂A中,一定温度下滴加溶剂B,冷却至10℃以下,静置析晶,过滤,以所加溶剂A、B比例的溶剂洗涤,干燥后可得盐酸法舒地尔精制品。获得高纯度的盐酸法舒地尔结晶,含量大于99.8%,可稳定的控制盐酸法舒地尔单个杂质不大于0.1%。【专利说明】
本专利技术涉及,具体涉及一种用于蛛网膜下腔出血后 脑血管痉挛等引起的缺血性脑血管疾病症状改善的药物盐酸法舒地尔原料药生产过程中 的精制工艺。
技术介绍
盐酸法舒地尔是一种磺酰基异喹啉衍生物,其英文名为Fasudil Hydrochloride, 化学名为六氢-1-(5-磺酰基异喹啉)-1-(Η)-1, 4-二氮杂卓盐酸盐,分子式为C14H17N302.。 HC1,化学结构式如下: 【权利要求】1. ,该方法包括以下步骤:将盐酸法舒地尔溶于加热的 溶剂A中,一定温度下滴加溶剂B,冷却至10°C以下,静置析晶,过滤,以所加溶剂A、B比例 的溶剂洗涤,干燥后可得盐酸法舒地尔精制品;其中,溶剂A选自:甲醇、乙醇、水中的一种 或两种的混合溶液;溶剂B选自:乙醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、二氧六环 中的一种或两种的混合溶液,加入的溶剂A与溶剂B的体积比为1:1?1:10。2. 根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法,其特征在于:溶剂A为甲醇。3. 根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法,其特征在于:溶剂B为乙醚。4. 根据权利要求1所盐酸述法舒地尔的精制方法,其特征在于:盐酸法舒地尔溶于热 的溶剂A中,温度为40°C至该溶剂的沸点。5. 根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法,其特征在于:滴加溶剂B的温度为 30°C至回流状态。6. 根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法,其特征在于:加入的溶剂A与溶剂B 的体积比为1:1?1:5。7. 根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法,其特征在于:将盐酸法舒地尔溶于 加热的甲醇中,回流状态下滴加溶剂乙醚,冷却至l〇°C以下,静置析晶,过滤,以所加溶剂甲 醇:乙醚(1 :1)比例的溶剂洗涤,干燥后可得盐酸法舒地尔精制品。8. 根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法,其特征在于:称取盐酸法舒地尔粗 品10克,溶解于80ml回流的甲醇中,于回流状态下滴加乙醚80ml,冷却至10°C,静置析晶 1小时,过滤,以甲醇-乙醚1 :1混合液洗涤,干燥后得盐酸法舒地尔精制品。9. 根据权利要求1所述盐酸法舒地尔的精制方法,其特征在于:称取盐酸法舒地尔 粗品10克,溶解于80ml回流的甲醇中,于回流状态下滴加丙酮240ml,滴加完毕,冷却至 l〇°C,静置析晶1小时,过滤,以甲醇-丙酮1 :3混合液洗涤,真空干燥后得盐酸法舒地尔精 制品。【文档编号】C07D401/12GK104098547SQ201410364481【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日 【专利技术者】姚小青, 孙长海, 侯文锋, 干浩, 周喜泽, 孙福亮, 李振重, 张福杰, 常淑梅 申请人:天津红日药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种盐酸法舒地尔的精制方法,该方法包括以下步骤:将盐酸法舒地尔溶于加热的溶剂A中,一定温度下滴加溶剂B,冷却至10℃以下,静置析晶,过滤,以所加溶剂A、B比例的溶剂洗涤,干燥后可得盐酸法舒地尔精制品;其中,溶剂A选自:甲醇、乙醇、水中的一种或两种的混合溶液;溶剂B选自:乙醚、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、二氧六环中的一种或两种的混合溶液,加入的溶剂A与溶剂B的体积比为1:1~1:10。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:姚小青孙长海侯文锋干浩周喜泽孙福亮李振重张福杰常淑梅
申请(专利权)人:天津红日药业股份有限公司
类型:发明
国别省市:天津;12

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