X射线荧光光谱法用高压制样技术制造技术

技术编号:10543593 阅读:107 留言:0更新日期:2014-10-15 18:26
本发明专利技术属于X射线荧光光谱制样技术领域,尤其涉及一种X射线荧光光谱用高压制样技术,其特征在于包括如下步骤:称取6-10g试样,放入模具内,拨平;用低压聚乙烯镶边垫底,然后置于高压压力机上;采用程序控制法进行升压,以1-25KN/s的速度升压,将压力从0升至1000-3000KN;保压2s-60s,将试样压制成所需样片;在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号,放入干燥器内保存。本发明专利技术的有益效果为:采用高压制样技术不仅能使难压制成型的样品如矿石、石英岩、生物样品等很好的压制成符合XRF分析用的样片,而且消除了粉末效应,减轻了对仪器样品室的污染,并且可以提高测定灵敏度,特别是某些轻元素的灵敏度提高了2%-14%。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术属于X射线荧光光谱制样
,尤其涉及一种X射线荧光光谱用高压制样技术,其特征在于包括如下步骤:称取6-10g试样,放入模具内,拨平;用低压聚乙烯镶边垫底,然后置于高压压力机上;采用程序控制法进行升压,以1-25KN/s的速度升压,将压力从0升至1000-3000KN;保压2s-60s,将试样压制成所需样片;在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号,放入干燥器内保存。本专利技术的有益效果为:采用高压制样技术不仅能使难压制成型的样品如矿石、石英岩、生物样品等很好的压制成符合XRF分析用的样片,而且消除了粉末效应,减轻了对仪器样品室的污染,并且可以提高测定灵敏度,特别是某些轻元素的灵敏度提高了2%-14%。【专利说明】X射线荧光光谱法用高压制样技术
本专利技术属于X射线荧光光谱制样
,尤其涉及一种X射线荧光光谱法用高 压制样技术。
技术介绍
X射线荧光光谱(XRF)分析作为一种比较成熟的、高精密度的快速成分分析技术, 因试样制备简单、多元素同时测定、重现性好和非破坏性等特点,得到了广泛应用。 XRF日常分析的主要过程包括制样、测量和数据处理。现代X荧光光谱的测量和数 据处理都是在计算机控制下自动进行,不需要操作者的过多干预,因此制样就成了 XRF日 常分析工作的主要环节,也是影响XRF分析准确度、重现性的重要因素。XRF定量分析对试 样的基本要求是:均匀,具有平整表面,在常温下稳定并具有一定的耐X射线辐射能力。 目前,粉末压片制样法是XRF分析常用的制样方法,一般在200KN-400KN的压力下 压制,由于制样压力较低,对于某些类型的样品(例如矿石、石英岩、生物样品等)不能很好 压制成型,粉末效应严重,污染仪器样品室,制约了此类样品的XRF分析。
技术实现思路
为了解决上述技术问题,本专利技术提供一种X射线荧光光谱法用高压制样技术,其 特征在于包括如下步骤: (1)称取6-10g试样,放入模具内,拨平; (2)用低压聚乙烯镶边垫底,然后置于高压压力机上; (3)采用程序控制法进行升压,以1-25KN/S的速度升压,将压力从0升至 1000-3000KN ; (4)保压2s-60s,将试样压制成所需样片; (5)在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号,放入干燥器内保 存。 所述步骤(3)中程序控制法升压为直接升压或阶梯升压。 所述步骤(4)、步骤(5)中所得样片的直径为28mm-40mm,镶边外径为35mm-50mm。 本专利技术的有益效果为:采用高压制样方法不仅能使难压制成型的样品如矿石、 石英岩、生物样品等很好的压制成符合XRF分析用的样片,而且消除了粉末效应,减轻 了对仪器样品室的污染,并且可以提高测定灵敏度,特别是某些轻元素的灵敏度提高了 2% -14%,还能同时测定 Si、Al、Fe、Mg、Ca、Na、K、As、Ba、Br、Ce、Cl、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、 Μη、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Rb、S、Sc、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr 等元素。 【具体实施方式】 本专利技术提供的X射线荧光光谱法用高压制样技术,包括如下步骤: ⑴称取6-10g试样,放入模具内,拨平;【权利要求】1. 一种X射线荧光光谱法用高压制样技术,其特征在于包括如下步骤: (1) 称取6-10g试样,放入模具内,拨平; (2) 用低压聚乙烯镶边垫底,然后置于高压压力机上; (3) 采用程序控制法进行升压,以1-25KN/S的速度升压,将压力从0升至 1000-3000KN ; (4) 保压2s-60s,将试样压制成所需样片; (5) 在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号,放入干燥器内保存。2. 根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法用高压制样技术,其特征在于所述步 骤(3)中程序控制法升压为直接升压或阶梯升压。3. 根据权利要求1所述的一种X射线荧光光谱法用高压制样技术,其特征在于所述步 骤(4)所得样片的直径为28mm-40mm,镶边外径为35mm-50mm。【文档编号】G01N23/223GK104101523SQ201310125722【公开日】2014年10月15日 申请日期:2013年4月12日 优先权日:2013年4月12日 【专利技术者】张勤, 于兆水, 薄玮, 白金峰, 李文阁, 李国会 申请人:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种X射线荧光光谱法用高压制样技术,其特征在于包括如下步骤:(1)称取6‑10g试样,放入模具内,拨平;(2)用低压聚乙烯镶边垫底,然后置于高压压力机上;(3)采用程序控制法进行升压,以1‑25KN/s的速度升压,将压力从0升至1000‑3000KN;(4)保压2s‑60s,将试样压制成所需样片;(5)在压制完成的样片非测量面贴上标签或用记号笔编写样号,放入干燥器内保存。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张勤于兆水薄玮白金峰李文阁李国会
申请(专利权)人:中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
类型:发明
国别省市:河北;13

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