一种可以控制流速的高效液相色谱仪制造技术

本发明专利技术提供了一种可以控制流速的高效液相色谱仪，包括一个由凸轮驱动的双泵头串联柱塞泵，一个控制系统，串联柱塞泵包括一个主泵腔，一个主泵头柱塞，一个副泵腔，一个副泵头柱塞，以及一个用于连通主泵腔和副泵腔的出口单向阀，控制系统用于控制主泵头柱塞和副泵头柱塞的运动，控制系统还用于循环执行以下步骤：根据系统压力及液相色谱仪的配置参数，得到一个出口单向阀开启点的计算值；再根据系统压力，得到一个出口单向阀开启点的校准值；将计算值加上所述的校准值，得到出口单向阀开启点的实际值；根据实际值，得到一个压缩体积；根据压缩体积，控制凸轮的转速。本发明专利技术的液相色谱仪，保证了流动相的混合比例，提高了测量结果的准确性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种可以控制流速的高效液相色谱仪，包括一个由凸轮驱动的双泵头串联柱塞泵，一个控制系统，串联柱塞泵包括一个主泵腔，一个主泵头柱塞，一个副泵腔，一个副泵头柱塞，以及一个用于连通主泵腔和副泵腔的出口单向阀，控制系统用于控制主泵头柱塞和副泵头柱塞的运动，控制系统还用于循环执行以下步骤：根据系统压力及液相色谱仪的配置参数，得到一个出口单向阀开启点的计算值；再根据系统压力，得到一个出口单向阀开启点的校准值；将计算值加上所述的校准值，得到出口单向阀开启点的实际值；根据实际值，得到一个压缩体积；根据压缩体积，控制凸轮的转速。本专利技术的液相色谱仪，保证了流动相的混合比例，提高了测量结果的准确性。【专利说明】一种可以控制流速的高效液相色谱仪
本专利技术涉及液相色谱仪领域。
技术介绍
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，其是以液体为流动相，采用高压输液系 统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相连同被测样品泵 入装有固定相的色谱柱，被测样品的各成分在柱内被分离后，进入检测器进行检测，从而实 现对样品的定性定量分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中 重要的分离分析技术。高效液相色谱仪（HPLC)是用于此分析方法的仪器。 如图1所示，高效液相色谱仪1通常由溶液组织器101、输液泵102、进样器103、色 谱柱104、检测器105、信息处理系统106和控制系统107等部分组成，其中溶液组织器101 中的溶液经过脱气后，作为流动相被输液泵102注入到液相色谱仪1的系统中，样品溶液经 过进样器103注入流动相，并被流动相载入到色谱柱104 (固定相)内，由于样品溶液中的各 组分与色谱柱具有不同的极性，样品溶液在色谱柱104中作相对运行时，经过反复多次的 吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，最后被分离成单个组分依 次从色谱柱104内析出，析出的成分经过单色光的投射，检测器105检测到光强度的变化， 并把这些光信号转换成电信号传送到信息处理系统106,信息处理系统106主要用于分析 接收到的数据，并最后将它们以图谱形式显示出来。控制系统107用于实现对色谱仪内各 部件的控制和数据处理等操作。 其中，输液泵102是高效液相色谱仪1的动力源，用于将一种或者多种流动相按照 一定的比例进行混合，然后输送到液相色谱仪1的系统中，其所影响的仪器指标包括压力 脉动和流动相混合比例的准确度，如果压力脉动大，就说明输液泵所输出的流量不平稳，则 流速精度就会差，从而引起检测器基线的波动，最终影响色谱仪1的检测结果；如果流动相 的混合比例不准确，则每次测试的结果可能就会相差较大，导致没有可比性，并且同样的方 法在不同的仪器上测试也会有较大的差别，不利于建立统一标准的测试方法。 目前，广泛使用的高压输液泵是由凸轮驱动的双泵头串联柱塞泵。如图2所示，双 栗头串联彳主复柱塞栗2王要由王栗头柱塞201，副栗头柱塞202,王栗脸203、副栗脸204、入 口单向阀205、出口单向阀206和压力传感器207等部件组成，其中柱塞201、202用于实现 液体的压缩，主泵腔203和副泵腔204用于储存液体，入口单向阀205位于主泵腔203的入 口端，出口单向阀206位于主泵腔203和副泵腔204之间，用于隔离主泵腔203和副泵腔 204,压力传感器207位于副泵腔204的出口处，用于检测系统压力。液相色谱仪1运行时， 控制系统107控制步进电机运转，电机带动凸轮转动，然后凸轮驱动活塞杆运动，把圆周运 动转化成直线运动，活塞杆带动主泵头柱塞201和副泵头柱塞202往复交错运动，实现往复 式的液体输送，并且，控制系统107根据凸轮曲线控制主副泵头柱塞的运动，使得输出压力 平稳，参照图3,是凸轮曲线图，其中横坐标是步进电机的步数，纵坐标是凸轮的运动速度， 图中的3条曲线分别代表主凸轮速度变化曲线、副凸轮速度变化曲线和两个凸轮的和速度 变化曲线，其中主凸轮和副凸轮分别用于驱动主泵头柱塞和副泵头柱塞的运行，控制系统 107通过控制电机的运转，间接地控制主、副泵头柱塞的运动。 但是由于液体具有压缩性，以及泵腔体积和单向阀泄漏等因素的影响，使得出口 单向阀206的开启点实际上并不在主泵腔吸排液的切换点处，具体原因如下： 结合参考图3和图4,在T1时刻，主泵头柱塞201在主泵腔203的最右端，副泵头 柱塞202在副泵腔204的最左端，主泵腔203开始准备吸液，副泵腔204开始排液，此时入口 单向阀205和出口单向阀206均关闭；T2时刻，主泵头柱塞201向左运行，副泵头柱塞202 向右运行，主泵腔203吸液，入口单向阀205打开，出口单向阀206关闭；T3时刻，主泵头柱 塞201运行到最左端，主泵腔203内充满了液体，主泵腔203开始准备排液；T4时刻，主泵 头柱塞201开始排液，副泵头柱塞202运行到了最右端。出口单向阀206已经打开。整个 泵的总流量输出变为主泵腔203的排液量减去副泵腔204的吸液量。T5时刻，副泵头柱塞 202运行到了最左端，主泵头柱塞201依旧向右运行，……，如此循环往复的运行，实现液体 的传输。 因为出口单向阀是靠外界压力驱动的被动阀，所以只有当主泵腔203中的压力大 于副泵腔204中压力时，出口单向阀206才会打开，由于液体在不同的压力下具有不同的体 积（即压缩性）以及单向阀存在泄露等原因造成出口单向阀206的开启点不在T3时刻，往 往会延后一些，由此可见为了使出口单向阀206打开，主泵头柱塞201需要向右运行一段距 离，将液体进行压缩，出口单向阀206打开后才能开始排液，但被压缩的这部分液体并没有 输出到系统中，这样就会造成实际的输出液体体积是不准确的，因此造成流动相的流速也 是不准确的，并且流动相的混合比例不准确；并且随着系统压力变化，主泵头柱塞201压缩 的液体体积还会变化，这样对于测量方法的移植和通用性都会产生影响。 例如：二元高压泵运行一个总流速lml/min比例为30%的甲醇水溶液的测试条 件。如果此时系统压力是常压，可以设定一台泵走水按照0. 7ml/min的流速运转，另一台泵 走甲醇按照〇. 3ml/min的流速运转，这样它们混合后就是30%的甲醇水混合溶液了。如果 此时的系统压力为30Mpa，还按照上面流速进行设置，则实际上走水的泵的输出体积流速是 0. 296ml/min，走甲醇的泵的输出体积流速是0. 675ml/min，而实际输出的比例为30. 5%，实 际输出的总流速为〇. 971ml/min，并且当系统压力变化时，输出比例和体积流速还会变化。 终上所述，现有技术中缺乏一种能够快速响应系统压力的变化，准确控制流动相 的流速的高效液相色谱仪。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种能够快速响应系统压力的变 化，准确控制流动相的流速的高效液相色谱仪。 本专利技术提供了一种可以控制流速的高效液相色谱仪，包括一个由凸轮驱动的双泵 头串联柱塞泵，一个控制系统，所述的串联柱塞泵包括一个主泵腔，一个主泵头柱塞，一个 副泵腔，一个副泵头柱塞，以及一个用于连通所述的主泵本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可以控制流速的高效液相色谱仪，包括一个由凸轮驱动的双泵头串联柱塞泵，一个控制系统，所述的串联柱塞泵包括一个主泵腔，一个主泵头柱塞，一个副泵腔，一个副泵头柱塞，以及一个用于连通所述的主泵腔和副泵腔的出口单向阀，所述的控制系统用于控制主泵头柱塞和副泵头柱塞的运动，其特征在于，所述的控制系统还用于循环执行以下步骤：1）根据所述的系统压力及所述的液相色谱仪的配置参数，得到一个出口单向阀开启点的计算值；2）再根据所述的系统压力，得到一个出口单向阀开启点的校准值；3）根据所述的计算值和校准值的和，得到出口单向阀开启点的实际值；4）根据所述的实际值，得到一个压缩体积；5）根据所述的压缩体积，控制所述的凸轮的转速。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张琰，王悦，王铁军，李维森，
申请(专利权)人：北京普源精电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11