一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法技术

技术编号:10542272 阅读:314 留言:0更新日期:2014-10-15 17:34
本发明专利技术公开一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法。所述的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂按重量百分比乙烯基苯基硅树脂100~120份;乙烯基苯基硅油100~150份;含氢甲基苯基硅树脂30~60份;催化剂0.05~0.3份;抑制剂0.05~0.3份;增强剂0.1~1.0份。其制备方法包括乙烯基苯基硅树脂的制备、含氢甲基苯基硅树脂的制备和LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备3个步骤。所得的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的终固化产物具有高透明性。线性和网状交联结构的树脂及增强剂的存在使壁纸具有很好的硬度、拉伸强度和断裂伸长率。本发明专利技术制备方法简单,LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂具有良好的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法。所述的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂按重量百分比乙烯基苯基硅树脂100~120份;乙烯基苯基硅油100~150份;含氢甲基苯基硅树脂30~60份;催化剂0.05~0.3份;抑制剂0.05~0.3份;增强剂0.1~1.0份。其制备方法包括乙烯基苯基硅树脂的制备、含氢甲基苯基硅树脂的制备和LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备3个步骤。所得的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的终固化产物具有高透明性。线性和网状交联结构的树脂及增强剂的存在使壁纸具有很好的硬度、拉伸强度和断裂伸长率。本专利技术制备方法简单,LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂具有良好的力学性能。【专利说明】一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法
本专利技术属于高分子材料
,具体涉及一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树 脂及其制备方法。
技术介绍
LED属于新型发光能源,被广泛应用于大面积图文显示、状态指示、标志照明、汽 车组合尾灯、车内照明及液晶显示器的背光源等
,由于其节能环保,其发展前景广 阔。近年来,大功率白光LED照明将成为主流。在制备大功率白光LED的过程中,LED封 装材料的性能对其发光效率、亮度以及使用寿命将产生显著影响。常用的环氧树脂透镜材 料存在耐热性、耐湿性、柔软性差,容易变黄,性脆、冲击强度低、容易产生应力开裂等不足, 大大降低了 LED的寿命和使用性能。有机硅胶的折射率(1.54) -般普遍高于环氧树脂 (1.41);娃胶的散热性能普遍优于环氧树脂;娃胶的相对使用寿命(5万小时)一般高于环 氧树脂(2万小时)。有机硅材料凭借其可提高LED出光效率和减少内部热累积的优势,已 经成为高亮度LED (HBLED)应用的关键推动因素,被业界认为是用于大功率白光LED封装 的理想材料。 目前制备的用于大功率白光LED的有机硅橡胶较软,缺乏硬度和强度;而制备的 有机硅树脂又较硬,缺乏弹性。已不能满足高性能大功率白光LED的需要。
技术实现思路
本专利技术目的之一是为了解决上述的技术问题而提供一种LED透镜用强弹性苯基 有机硅树脂,该LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法具有高强度、高弹性、高透 明和商光泽等特点。 本专利技术目的之二是提供上述的一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂制备方法。 本专利技术的技术方案 一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂,按重量份数计算,其组成及含量如下: 乙烯基苯基硅树脂 100?120份 乙烯基苯基硅油 100?150份 含氢甲基苯基娃树脂 30?60份; 催化剂A 0· 05?0· 3份 抑制剂 0. 05?0. 3份 增强剂 0. 1?1. 0份; 所述的乙烯基苯基硅油为广州鑫厚化工科技有限公司提供; 所述的催化剂A为甲基乙烯基硅氧烷配位的钼络合物、苯基单体络合的Pt催化剂或二 者的混合物;1,3-二乙烯基-1,1,3, 3-四甲基二硅氧烷钼络合物(放入实施例) 所述的抑制剂为丙炔醇、四甲基丁炔醇中的一种或两者的混合物; 所述的增强剂为广州康固佳合成材料有限公司提供的KE型M Q有机硅树脂; 所述的乙烯基苯基硅树脂按重量份数计算,其组成及含量如下: 二苯基二乙氧基硅烷 60-80份 二苯基二甲氧基硅烷 60-80份 乙烯基二甲氧基硅 100-120份 苯基三甲氧基硅烷 20-40份 催化剂B 0. 02-1. 0份 所述的催化剂B为Η型阳离子交换树脂或四甲基氢氧化铵; 所述的含氢甲基苯基硅树脂按重量份数计算,其组成及含量如下: 八甲基环四硅氧烷 60-80份 甲基氢环硅氧烷 20-50份 甲基苯基混合环体 60-100份 1,1,3,3_四甲基_1,3_二氧二娃氧烧 5-10份 催化剂C 0. 02-1. 0份 其中所述的催化剂C为70%的浓硫酸 2、如权利要求1、2或3所述的一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备方法,其 特征在于具体包括如下步骤: (1 )、乙稀基苯基娃树脂的制备 将60-80份二苯基二乙氧基硅烷、60-80份二苯基二甲氧基硅烷、20-40份苯基三甲氧 基硅烷和100-120份乙烯基二甲氧基硅加入100ml的甲苯倒入三口瓶中搅拌10 min,取 200mL二次蒸馏水及250mL乙醇混合均匀后加入滴液漏斗中在0. 5h内滴加完毕。再加入 0. 02-1. 0份催化剂B在50°C反应4h。将反应物在分液漏斗中分层,去除水层,将油层水洗 至中性在旋转蒸发器中进行浓缩处理,处理后的产物加入催化剂在1〇〇?120°C之间平衡 反应6h。平衡后产物进行真空脱低处理得到乙烯基苯基硅树脂。 (2 )、含氧甲基苯基娃树脂的制备 在N2保护下,40 °C?80 °C,向干燥的250 mL三口瓶中加入60-80份八甲基环四硅 氧烷、20-50份甲基氢环硅氧烷、60-100份甲基苯基混合环体,5-10份1,1,3,3_四甲 基-1,3-二氢二硅氧烷,100 mL甲苯为溶剂,0.02-1. 0份催化剂C,聚合4-5h时间后, 常压蒸去溶剂,-0.093 MPa下逐步升温至205 °C,除去低沸物和剩余的溶剂之后,冷却至 室温,加入活性炭并搅拌均匀,然后过滤,即得甲基苯基含氢硅油。 (3)、LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂的制备 加入步骤(1)所得100?120份乙烯基苯基硅树脂、100?150份乙烯基苯基硅油、力口 入步骤(2)所得30?60份含氢苯基硅油、0. 05?0. 3份催化剂A、0. 05?0. 3份抑制剂、 0. 1?1. 0份增强剂,制成大功率LED封装材料,即得到LED透镜用强弹性苯基有机硅树 脂。 本专利技术的有益成果 本专利技术的一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂,由于所采用的由于苯环具有很高的 摩尔折射度,S i-Ph键的折射度为27. 39,所以合成产物宏观光学性质体现为具有较高的 折射率。含氢交联剂与乙烯基基础聚合物的折射率差值可以很大程度上影响最终固化产物 的透明性,当两者折射率差值变大时,透光率下降。这是因为硅氢加成的交联程度取决于 Si-CH=CH:和Si-H的摩尔比例,高或者低都不利于交联反应的发生。因此最终所得的LED 透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法机械性能强。 按GB /T2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定测定硅树脂的透光率为95-96。 按照GB/T 531. 1-2008测定硅树脂的邵A硬度为75-80。用阿贝折射仪测得甲基苯基含氢 硅油的折射率(η2? )为1.53-1.54。按GB/T528- 2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应 力应变性能的测定测定拉伸强度和断裂伸长率分别为拉伸强度2. 7-2. 9MPa,断裂伸长率 80-88。 【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术进一步详细描述,但并不限制本专利技术。 本专利技术各实施例所用的原料中除特殊表明的厂家及型号外,其他原料均为市售, 规格均为化学纯。 本专利技术所用的各种设备的型号及生产厂家的信息如下: XY-1型橡胶硬度计,上海化工机械四厂生产; WYA-2S型数字阿贝折射仪,上海精科实业有限公司生产; UV-2550本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂及其制备方法,其特征在于所述的LED透镜用强弹性苯基有机硅树脂,按重量份数计算,其原料组成及含量如下:乙烯基苯基硅树脂                              100~120份乙烯基苯基硅油                                100~150份含氢甲基苯基硅树脂                            30~60份;催化剂A                                       0.05~0.3份抑制剂                                        0.05~0.3份增强剂                                        0.1~1.0份; 所述的乙烯基苯基硅油为广州鑫厚化工科技有限公司提供;所述的催化剂A为甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、苯基单体络合的Pt催化剂或二者的混合物;优选1,3‑二乙烯基‑1,1,3,3‑四甲基二硅氧烷铂络合物;所述的抑制剂为丙炔醇、四甲基丁炔醇中的一种或两者的混合物;所述的增强剂为广州康固佳合成材料有限公司提供的KE型MQ有机硅树脂;所述的乙烯基苯基硅树脂按重量份数计算,其组成及含量如下:二苯基二乙氧基硅烷             60‑80份二苯基二甲氧基硅烷             60‑80份乙烯基二甲氧基硅               100‑120份苯基三甲氧基硅烷               20‑40份催化剂B                       0.02‑1.0份所述的催化剂B为H型阳离子交换树脂或四甲基氢氧化铵;所述的含氢甲基苯基硅树脂按重量份数计算,其组成及含量如下:八甲基环四硅氧烷                  60‑80份甲基氢环硅氧烷                    20‑50份甲基苯基混合环体                  60‑100份1 ,1 ,3 ,3‑四甲基‑1 ,3‑二氢二硅氧烷       5‑10份催化剂C                      0.02‑1.0份其中所述的催化剂C为70%的浓硫酸。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:严华宁张英强吴蓁郭传发罗晓霖
申请(专利权)人:上海华硅化工新材料有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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