本发明专利技术公开了一种聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是：采用先制备555～2100质量份聚乙烯醇/水/丁醛乳液，再与111～420质量份无机酸催化剂同时连续地投入高剪切混合器，在20℃～60℃、20S-1～200S-1剪切速率、20Pa～200Pa剪切力的条件下混合并反应0.5min～5min后，送至熟化釜，再顺次经第一段40℃～45℃下3h、第二段55℃下2～3h、第三段60℃下2～3h的反应完成聚合过程；再经离心机脱去母液，用水洗、碱洗、水洗和干燥，即制得粉状聚乙烯醇缩丁醛树脂。本发明专利技术制备的聚乙烯醇缩丁醛树脂主要应用于光伏封装材料、建筑安全玻璃、汽车用安全玻璃等领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，其特征是：采用先制备555～2100质量份聚乙烯醇/水/丁醛乳液，再与111～420质量份无机酸催化剂同时连续地投入高剪切混合器，在20℃～60℃、20S-1～200S-1剪切速率、20Pa～200Pa剪切力的条件下混合并反应0.5min～5min后，送至熟化釜，再顺次经第一段40℃～45℃下3h、第二段55℃下2～3h、第三段60℃下2～3h的反应完成聚合过程；再经离心机脱去母液，用水洗、碱洗、水洗和干燥，即制得粉状聚乙烯醇缩丁醛树脂。本专利技术制备的聚乙烯醇缩丁醛树脂主要应用于光伏封装材料、建筑安全玻璃、汽车用安全玻璃等领域。【专利说明】
本专利技术属于高分子化合物的制备，涉及一种聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方 法。本专利技术制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂主要应用于光伏封装材料、建筑安全玻璃、汽车用安 全玻璃等领域。
技术介绍
聚乙烯醇缩丁醒（Polyvinyl butyral，简称PVB)树脂，因缩丁醒基、轻基含量等 指标的不同，可广泛应用于漆、胶黏剂、油墨、树脂改性剂、光伏封装材料、安全玻璃中间膜 等领域。PVB树脂的传统合成工艺分为均相法和非均相法两种。均相法通常是以聚醋酸乙 烯酯（Polyvinyl acetate,简称PVAc)为起始物，醇解和缩醒化反应同时进行，再经沉淀、 洗漆、干燥等步骤得到成品。非均相法是以聚乙烯醇（Polyvinyl alcohol,简称PVA)为起 始物，先把PVA溶解在水中形成PVA溶液，再加入丁醛和催化剂进行反应，随着反应的进行 逐渐形成的PVB粉末从水中析出，再经洗涤、干燥等步骤得到成品。均相法由于工艺复杂、 产品质量不稳定逐渐被弃用。非均相法后处理过程简便，逐渐被广泛采用。 非均相法生产PVB树脂通常采用间歇性釜式生产工艺。间歇性釜式生产工艺需多 次地进行物料添加、洗涤、排料等步骤，无法实现高效的连续性生产，不利于能耗降低和产 品批次稳定。 目前，已有工作试图通过连续的制备方法来得到聚乙烯醇缩丁醛树脂。专利 CN202131263 U设计了一种用于制造 PVB树脂的管道式反应装置。该装置包括料筒以及 置于料筒内部的螺杆，料筒的筒壁上依次设有与内部连通的PVA溶液入口、丁醛入口、盐酸 入口、出料口，PVA溶液入口外接PVA溶液储罐，丁醛入口外接丁醛储罐，盐酸入口外接盐 酸储罐，出料口外接PVB接收罐，所述螺杆外接驱动机构，所述料筒设有水流夹层以便制冷 和加热。生产时，PVA溶液、丁醛、盐酸这三种物料分别沿PVA溶液入口、丁醛入口、盐酸入 口加进料筒内，同时由外部的驱动机构驱动螺杆旋转；PVA、丁醛、盐酸这三种物料反应生成 的PVB随着螺杆螺纹向前的推动而缓慢前行，最后由出料口排出进入PVB接收罐。专利US 2010/0267921 A1和CN 102395609 A提供了一种采用高剪切混合器连续生产PVB树脂的方 法。该方法中丁醛和95°C以上的PVA溶液分别连续地添加至所述高剪切混合器中，在高剪 切混合器的混合区域中PVA溶液和丁醛在20S- 1?400S-1的剪切速率、20Pa?400Pa的剪 切力、20s?500s的条件下进行混合，无机酸催化剂则在PVA溶液和丁醛进行混合之前或混 合期间添加。在高温高剪切的条件下各反应物料进行混合并完成聚合。聚合得到的PVB树 脂则连续地通过反应器系统后进入洗涤阶段。 尽管专利 CN 202131263 U、US 2010/0267921 A1 和 CN 102395609 A 针对间歇性 釜式PVB树脂生产工艺存在的不足进行了技术上的改进，实现了 PVB树脂的连续性生产，提 高了生产效率，降低了生产能耗，但仍然无法得到满意的结果，如反应过程中颗粒易凝聚结 块、产品颗粒不均、产品批次不稳定等。这是因为在上述专利提到的连续性反应器中，PVA 和丁醛的混合并不充分，PVA与局部浓度过高的丁醛在高于15°C、无机酸催化剂存在的条 件下反应速率（缩醛化反应）呈直线上升，生成的树脂包裹着未反应完全的聚乙烯醇缩丁 醛、聚乙烯醇迅速析出。一方面，迅速析出的树脂进入到非均相反应阶段，此时丁醛的扩散 成为反应的控制因素，丁醛由丁醛液滴扩散进入到析出的树脂内部从而继续发生缩醛化反 应，因此树脂的迅速析出不仅不利于非均相反应阶段缩醛度的提高，还严重影响了整个体 系中反应的同步、平稳进行，不利于整个体系聚乙烯醇缩丁醛树脂缩醛度的逐步、均一的提 高；另一方面，迅速析出的树脂易凝聚结块而堵塞管道，使得最终产品的颗粒不均。而迅速 发生的缩醛化反应所放出的热量又反作用于整个体系，加剧了上述过程。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服上述现有技术中的不足，针对现有聚乙烯醇缩丁醛树脂连 续生产工艺中，因原料混合不充分而易产生凝聚、颗粒不均匀、产品批次不稳定的问题，提 供一种原料混合充分、颗粒均匀、反应平稳、产品批次稳定、产品质量良好的聚乙烯醇缩丁 醛树脂的连续制备方法。 本专利技术的内容是：，其特征是步骤为： a、制备聚乙烯醇/水/ 丁醛乳液： 将100质量份的聚乙烯醇和400?1900质量份的水加入溶解釜中，搅拌并加热至 95°C ±2°C，保温2h使聚乙烯醇完全溶解，降温至30°C?60°C下过滤得到500?2000质 量份的聚乙烯醇/水溶液，再将得到的聚乙烯醇/水溶液和（已过滤的）55?100质量份 丁醛在20°C?60°C下经乳化机混合搅拌0. 5h?lh，制得555?2100质量份的聚乙烯醇/ 水/丁醛乳液； 所述聚乙烯醇是醇解度为80%?99%、聚合度为400?3000的聚乙烯醇； 所述水可以是纯水、蒸馏水或去离子水； 所述乳化机为高速分散乳化机； b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料： 将得到的555?2100质量份的聚乙烯醇/水/ 丁醛乳液和111?420质量份无机 酸催化剂通过控制计量泵分别以6660?126200质量份/h和1332?25240质量份/h的 流速（即：同一时间内，聚乙烯醇/水/ 丁醛乳液的质量流量是无机酸催化剂质量流量的5 倍）同时连续地投入到高剪切混合器中，使高剪切混合器中的聚乙烯醇/水/ 丁醛乳液在 无机酸催化剂、20°C?60°C、2(^1?20(^1剪切速率、20Pa?200Pa剪切力的条件下混合并 反应0. 5min?5min,使之初步聚合，制得聚乙烯醇缩丁醒树脂预聚混合物；将制得的聚乙 烯醇缩丁醛树脂预聚混合物从高剪切混合器中连续地输出，再通过管道被输送至熟化釜， 使聚乙烯醇缩丁醛树脂预聚混合物在熟化釜顺次经第一段40°C?45°C下3h、第二段55°C 下2?3h、第三段60°C下2?3h的反应完成聚合过程，制得聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料； 所用无机酸催化剂是质量百分比浓度为2. 5%盐酸水溶液、3. 5%硫酸水溶液、 4. 3%硝酸水溶液、以及2. 2%磷酸水溶液中的一种； c、经后处理制得聚乙烯醇缩丁醛树脂：将聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去 液体（母液），固体物用水洗涤1?3次（并经离心机脱去未反应液体物、无机酸催化剂和 水），再用浓度为〇· 2mol/L?0· 5mol/L的NaOH水溶液中和洗本文档来自技高网...
【技术保护点】
聚乙烯醇缩丁醛树脂的连续制备方法，其特征是步骤为：a、制备聚乙烯醇/水/丁醛乳液：将100质量份的聚乙烯醇和400～1900质量份的水加入溶解釜中，搅拌并加热至95℃±2℃，保温2h使聚乙烯醇完全溶解，降温至30℃～60℃下过滤得到500～2000质量份的聚乙烯醇/水溶液，再将得到的聚乙烯醇/水溶液和55～100质量份丁醛在20℃～60℃下经乳化机混合搅拌0.5h～1h，制得555～2100质量份的聚乙烯醇/水/丁醛乳液；所述聚乙烯醇是醇解度为80％～99％、聚合度为400～3000的聚乙烯醇；所述水是纯水、蒸馏水或去离子水；所述乳化机为高速分散乳化机；b、制备聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料：将得到的555～2100质量份的聚乙烯醇/水/丁醛乳液和111～420质量份无机酸催化剂通过控制计量泵分别以6660～126200质量份/h和1332～25240质量份/h的流速同时连续地投入到高剪切混合器中，使高剪切混合器中的聚乙烯醇/水/丁醛乳液在无机酸催化剂、20℃～60℃、20S‑1～200S‑1剪切速率、20Pa～200Pa剪切力的条件下混合并反应0.5min～5min，使之初步聚合，制得聚乙烯醇缩丁醛树脂预聚混合物；将制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂预聚混合物从高剪切混合器中连续地输出，再通过管道被输送至熟化釜，使聚乙烯醇缩丁醛树脂预聚混合物在熟化釜顺次经第一段40℃～45℃下3h、第二段55℃下2～3h、第三段60℃下2～3h的反应完成聚合过程，制得聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料；所用无机酸催化剂是质量百分比浓度为2.5％盐酸水溶液、3.5％硫酸水溶液、4.3％硝酸水溶液、以及2.2％磷酸水溶液中的一种；c、经后处理制得聚乙烯醇缩丁醛树脂：将聚乙烯醇缩丁醛树脂浆料经离心机脱去液体，固体物用水洗涤1～3次，再用浓度为0.2mol/L～0.5mol/L的NaOH水溶液中和洗涤1～3次后，再用水洗涤3～4次后，得到固体物湿料，将所得湿料经50℃、24h干燥，即制得聚乙烯醇缩丁醛树脂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘明，唐安斌，徐康林，陈小强，廖曦，
申请(专利权)人：四川东材科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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