一种邻苯二胺的新型制备方法技术

技术编号:10520322 阅读:130 留言:0更新日期:2014-10-08 17:56
一种邻苯二胺的制备方法,涉及化工技术领域,由以下重量的原料组成,邻硝基苯胺70-80克,乙醇或甲醇,150-170毫升,催化剂1-2克。通过在反应釜中加入邻硝基苯胺70-80g,甲醇或乙醇150-170ml,催化剂1-2g;关闭反应釜,检查气密性。用0.3MP氮气置换反应釜内空气3次,再用0.3MP氢气置换反应釜内氮气3次;将反应釜内氢气加压到1.5MP,开始搅拌并加热,温度升至65℃保持釜内恒温120分钟。反应釜内氢气压力不再下降,停止反应,降温至85℃开始放料、减压,过滤,得到成品。本发明专利技术的有益效果是:本发明专利技术组分简单,价格低廉,制备方便简单,便于操作,制备的邻苯二胺使用效果好,安全可靠。

【技术实现步骤摘要】

[〇〇〇1] 本专利技术涉及化工
,具体涉及。
技术介绍
邻苯二胺是染料、农药、助剂、感光材料等的中间体,其本身为染料皮毛黄棕M,用 于制造聚酰胺、聚氨酯、杀菌剂多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB,还用于制 备显影剂、表面活性剂等,邻硝基苯胺经铁粉或硫化碱还原制备工艺,是目前国内主要工 艺。此法三废严重,产品质量较差,且收率偏低,同时传统的对氨基苯酚成分较为复杂,制备 工艺繁杂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种性能好,制备简单的邻苯二胺的新型制 备方法。 本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现: -种邻苯二胺,其特征在于:由以下重量的原料组成,[〇〇〇6] 邻硝基苯胺 70-80克 乙醇或甲醇 150-170毫升 催化剂 1-2克。 -种邻苯二胺的新型制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤, a、在反应釜中加入邻硝基苯胺70-80g,甲醇或乙醇150-170ml,催化剂l-2g ; b.关闭反应釜,检查气密性。 c.用0. 3MP氮气置换反应釜内空气3次,再用0. 3MP氢气置换反应釜内氮气3次; d.将反应釜内氢气加压到1.5MP,开始搅拌并加热,温度升至65°C保持釜内恒温 120分钟。 e.当反应釜内氢气压力不再下降,停止反应,降温至85°C开始放料、减压,过滤, 得到成品。 所述的催化剂采用雷尼镍制造。 所述的反应荃为高压反应荃。 本专利技术的有益效果是:本专利技术组分简单,价格低廉,制备方便简单,便于操作,制备 的邻苯二胺使用效果好,安全可靠。 【具体实施方式】 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合具体实施例,进一步阐述本专利技术。 实施例1 -种邻苯二胺,由以下重量的原料组成, 邻硝基苯胺 70克 乙醇或甲醇 150毫升 雷尼镍 1克。 -种邻苯二胺的制备方法,包括以下工艺步骤, a、在反应釜中加入邻硝基苯胺70g,甲醇或乙醇150ml,雷尼镍lg ; b.关闭反应釜,检查气密性。 c.用0. 3MP氮气置换高压反应釜内空气3次,再用0. 3MP氢气置换高压反应釜内 氮气3次; d.将高压反应釜内氢气加压到1.5MP,开始搅拌并加热,温度升至65°C保持高压 釜内恒温120分钟。 e.当高压反应釜内氢气压力不再下降,停止反应,降温至85°C开始放料、减压,过 滤,得到成品。 实施例2 一种邻苯二胺,由以下重量的原料组成, 邻硝基苯胺 80克 乙醇或甲醇 170毫升 雷尼镍 2克。 一种邻苯二胺的制备方法,包括以下工艺步骤, a、在高压反应釜中加入邻硝基苯胺80g,甲醇或乙醇170ml,雷尼镍2g ; b.关闭高压反应釜,检查气密性。 c.用0. 3MP氮气置换高压反应釜内空气3次,再用0. 3MP氢气置换高压反应釜内 氮气3次; d.将高压反应釜内氢气加压到1.5MP,开始搅拌并加热,温度升至65°C保持釜内 恒温120分钟。 e.当高压反应釜内氢气压力不再下降,停止反应,降温至85°C开始放料、减压,过 滤,得到成品。 实施例3 一种邻苯二胺,由以下重量的原料组成, 邻硝基苯胺 75克 乙醇或甲醇 160毫升 雷尼镍 1.5克。 一种邻苯二胺的制备方法,包括以下工艺步骤, a、在高压反应釜中加入邻硝基苯胺75g,甲醇或乙醇160ml,雷尼镍1. 5g ; b.关闭高压反应釜,检查气密性。 c.用0. 3MP氮气置换高压反应釜内空气3次,再用0. 3MP氢气置换高压反应釜内 氮气3次; d.将高压反应釜内氢气加压到1.5MP,开始搅拌并加热,温度升至65°C保持高压 釜内恒温120分钟。 e.当高压反应釜内氢气压力不再下降,停止反应,降温至85°C开始放料、减压,过 滤,得到成品。 对不同溶剂、催化剂和硝基物相对用量、温度和时间等因素对加氢反应的影响进 行了考察,同时进行了催化剂的套用实验,对粗产品的提纯方法进行了对比,寻求较为理想 的反应条件和提纯方法。 催化剂用量的影响 表1催化剂用量的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻苯二胺,其特征在于:所述的邻苯二胺由以下重量的原料组成,邻硝基苯胺    70‑80克乙醇或甲醇    150‑170毫升催化剂        1‑2克。

【技术特征摘要】
1. 一种邻苯二胺,其特征在于:所述的邻苯二胺由以下重量的原料组成, 邻硝基苯胺 70-80克 乙醇或甲醇 150-170毫升 催化剂 1-2克。2. -种制备权利要求1所述邻苯二胺的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤, a. 在反应釜中加入邻硝基苯胺70-80g,甲醇或乙醇150-170ml,催化剂l-2g ; b. 关闭反应釜,检查气密性。 c. 用0. 3MP氮气置换反应釜内空气3次,再用0. 3MP氢...

【专利技术属性】
技术研发人员:张学永陆建新靳民张广生
申请(专利权)人:安徽华润涂料有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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