本发明专利技术提供一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备方法。本发明专利技术先采用混酸氧化法制备铁氧体填充的碳纳米管，分析铁氧体填充碳纳米管的结构，经壳聚糖修饰后，然后再与噻吩单体通过原位聚合，制备出壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合材料。该复合材料复合了铁氧体、碳纳米管、导电高聚物的吸波优点，具有良好的电磁性能，在微波吸收领域具有重要的应用价值，能够满足现代工程领域中的吸收频带宽、重量轻、厚度薄、吸收强和物理机械性能好等新要求。
【技术实现步骤摘要】
一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合 吸波材料的制备方法
本专利技术属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多 壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备方法。
技术介绍
虽然吸波材料的研制与开发已取得了一定的成果，但还存在频带窄、效率低、面密 度大等缺点，应用范围受到一定的限制，因此研制宽频带吸收剂，发展多频带兼容型吸波材 料，实现高效吸收是吸波材料的未来发展趋势。同时，要求材质的物理化学性能稳定，即在 各种物理化学(如光热长期电磁照射等)条件下吸收剂保持稳定。随着各种新型电磁波吸收 机理和模型的发展，薄、轻、宽、强的吸波材料将会被逐步的研制出来并应用到军事和民 用的各个方面。导电高分子-无机纳米材料复合材料是当今材料科学的前沿是一种很有发 展前景的吸波材料。 因此，本专利技术从复合材料的角度制备出壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/ 聚噻吩复合吸波材料，该复合材料通过导电聚合物、碳纳米管、铁氧体三者的协同增效作用 获得更加优越的吸波性能，具有重要的科学意义和良好的应用前景，对增进我国的国防实 力、增强航空兵器的作战能力和减少电磁波对环境的污染具有重大贡献。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合 吸波材料的制备方法，其制备方法为： (1)铁氧体的制备：将一定量的二价铁盐（FeS04 · 7H20)和三价铁盐（Fe(N03)3 · 9H20) 混合溶液加入到三口烧瓶中，滴液漏斗中加入一定浓度的沉淀剂NH3 · H20,在氮气氛下将 氨水溶液加到反应体系中，使体系的pH=l(Tll，剧烈搅拌，水浴恒温.搅拌3(T40 min后 结束反应，用蒸馏水反复洗涤直至中性，倾去上层清液，在60°C下真空干燥后，研磨即 得纳米Fe30 4粒子。 (2)铁氧体填充多壁碳纳米管复合材料的制备：试验用多壁碳纳米管（MWNTs)，纯 度为95%，直径为6(Tl00 nm，长度为5~15Lm;其他化学试剂均为分析纯。首先用电子天平 称取2. 0?2. 5g多壁碳纳米管，放入装有8(Tl00 mL浓H2S04与浓ΗΝ03混合溶液（二者的 体积比为3比1)的三角烧瓶中，搅拌均匀后超声分散1~1. 5 h。将超声分散好的多壁碳纳 米管混合液置于中6(T80°C恒温加热并伴以冷凝回流:Γ4 h，其间不断搅拌；待冷却到室 温后，向混合液中加入920 mL去离子水，用微孔滤膜（孔径为0.22Lm)进行抽滤，并用 去离子水反复冲洗几次。将抽滤所得产物置于DZF6000型真空干燥箱中6(T80°C恒温干燥 7~8 h，再用研钵细研后制成酸化碳纳米管待用。 水热反应在100 mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热反应釜中进行。首先称取一定 量的酸化碳纳米管，分散于去离子水中，并超声分散25~30 min。然后将称量好的二价铁 盐（FeS04*7H20)和三价铁盐（Fe(N03)3*9H 20)混合物加入酸化碳纳米管分散体系中不断搅 拌，待二价铁盐和三价铁盐完全溶解后。反应液的Fe3+浓度为0.1 mol吨-1。将反应体系 加热到12(T140°C并恒温反应11~12 h。所得产物用去离子水反复冲洗几次并抽滤，置于 80°C真空干燥箱中恒温干燥5飞h后用研钵细研。将部分所得粉体用浓度为0.1 mol吨-1 的稀HC1冲洗三次并抽滤，后置于6(T80°C真空干燥箱中恒温干燥5飞h，所得产物用研 钵细研成粉，得到四氧化三铁复合材料。 (3)铁氧体填充的的碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备：称取铁氧体填充的 多壁碳纳米管20(T250mg加入6(T80mL三氯甲烷中，超声3(T40min，使碳纳米管均匀分散在 三氯甲烷中，加入噻吩单体2. (Γ2. 5mL，继续搅拌广2h，加入3. 5?4. 5g无水三氯化铁引发聚 合反应，在室温下继续搅拌22~24h，过滤，用甲醇和二次蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色 为止，最后将产物在4(T60°C下真空干燥5飞h，得到铁氧体填充的多壁碳纳米管-聚噻吩复 合材料。 (4)壳聚糖修饰的铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备：将 18(T200mg壳聚糖溶解于100mL 2%(质量分数）的乙酸溶液中，超声波处理30 min。称量 200mg的(酸化的铁氧体填充的的碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料)溶解于200 mL水溶液 中，将其加入壳聚糖溶液，磁力搅拌:T4h。最后，复合材料(壳聚糖修饰的铁氧体填充的的碳 纳米管/聚噻吩复合吸波材料）经磁分离，产物用1%的乙酸溶液洗去未反应的壳聚糖，在 4(T50°C真空干燥6~8 h，研磨得到产品。该复合材料具有良好的电磁性能，在微波吸收领 域具有重要的应用价值。 本专利技术所述制备的壳聚糖修饰的铁氧体填充的多壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波 材料在2?18GHz内反射率损失值低于-25dB的频带宽度达8. 5?15. 6GHz，最小反射率损 失值可达-42?-50dB。 本专利技术的优点是：该复合材料复合了铁氧体、碳纳米管、导电高聚物的吸波优点， 具有良好的电磁性能，在微波吸收领域具有重要的应用价值，能够满足现代工程领域中的 吸收频带宽、重量轻、厚度薄、吸收强和物理机械性能好等新要求。 【具体实施方式】 下面通过实施例对本专利技术作进一步说明。 (1)铁氧体的制备： 1) 制备所需药品：保持Fe3+:Fe2+=l· 75:1，共0· 12ml ; a. 取硝酸铁 Fe (N03) 3 · 9H20,分子量 404,含量 98. 5%，0. 0764mol，也即质量为 31. 32g， 加水至250ml,配置溶液为①； b. 取硫酸亚铁FeS04 · 7H20,分子量278. 03,含量99%，0. 0436mol，也即质量为12. 24g， 加水至250ml，配制溶液为②； c. 取浓氨水50ml，溶液为③； d. 取硝酸铁Fe(N03)3*9H20，分子量404，含量98.5%，0.2mol，也即 0· 2*404/98. 5%=82. 02g，加水至 500ml，配制溶液为④； 2) 纳米四氧化三铁颗粒的制备：将①②混合搅拌，快速加入③，搅拌30min，磁分离， 静置4h以上，去离子水清理至ph=7,将④倒入，沸腾30min，磁分离至自然冷却，丢掉上清本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备方法，其特征在于制备方法如下：（1）铁氧体的制备：将一定量的二价铁盐和三价铁盐混合溶液加入到三口烧瓶中,在氮气氛下将一定量氨水溶液加到反应体系中,经恒温水浴搅拌后结束反应,然后经洗涤、研磨、干燥后得纳米Fe3O4粒子；（2）铁氧体填充多壁碳纳米管复合材料的制备：称取一定量多壁碳纳米管,加入到浓H2SO4与浓HNO3混合溶液中(二者的体积比为3比1),经搅拌超声分散、恒温加热、冷凝回流;待冷却到室温后,向混合液中加入适量去离子水,用微孔滤膜进行抽滤,洗涤、干燥、研磨后制成酸化碳纳米管；称取一定量的酸化碳纳米管,分散于去离子水中,超声后加入二价铁盐和三价铁盐混合物,直到完全溶解，将反应体系加热到120oC~140oC并恒温反应10h~12 h，所得产物经洗涤抽滤,恒温干燥后细研，将部分所得粉体用稀HCl冲洗并抽滤,后置于真空干燥箱中恒温干燥,所得产物用研钵细研成粉,得到四氧化三铁复合材料；（3）铁氧体填充的的碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备：称取铁氧体填充的多壁碳纳米管加入适量三氯甲烷中，超声分散后加入适量噻吩单体，继续搅拌1h，加入无水三氯化铁引发聚合反应，在室温下继续搅拌24h，过滤，用甲醇和二次蒸馏水反复洗涤直至滤液变为无色，最后将产物真空干燥后得到铁氧体填充的多壁碳纳米管‑聚噻吩复合材料；壳聚糖修饰的铁氧体填充的的碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备：将定量壳聚糖溶解于2%(质量分数)的乙酸溶液中，超声待用，称量（酸化的铁氧体填充的的碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料）溶解于水中，将其加入壳聚糖溶液，磁力搅拌；最后，复合材料（壳聚糖修饰的铁氧体填充的的碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料）经磁分离，1%的乙酸溶液洗涤后，真空干燥得到产品。...
【技术特征摘要】
1. 一种壳聚糖修饰的铁氧体填充多壁碳纳米管/聚噻吩复合吸波材料的制备方法，其 特征在于制备方法如下： (1) 铁氧体的制备：将一定量的二价铁盐和三价铁盐混合溶液加入到三口烧瓶中，在 氮气氛下将一定量氨水溶液加到反应体系中，经恒温水浴搅拌后结束反应，然后经洗涤、 研磨、干燥后得纳米Fe 304粒子； (2) 铁氧体填充多壁碳纳米管复合材料的制备：称取一定量多壁碳纳米管，加入到浓 H2S04与浓ΗΝ03混合溶液中（二者的体积比为3比1)，经搅拌超声分散、恒温加热、冷凝回 流；待冷却到室温后，向混合液中加入适量去离子水，用微孔滤膜进行抽滤，洗涤、干燥、 研磨后制成酸化碳纳米管； 称取一定量的酸化碳纳米管，分散于去离子水中，超声后加入二价铁盐和三价铁盐混 合物，直到完全溶解，将反应体系加热到120°(T140°C并恒温反应101Γ12 h，所得产物经洗 涤抽滤，恒温干燥后细研，将部分所得粉体用稀HC1冲洗并抽滤，后置于真空干燥箱中恒 温干燥，所得产物用研钵细研成粉，得到四氧化三铁复合材料； (3...
【专利技术属性】
技术研发人员：张胜辉，谢宇，吕心顶，曹世帅，陈华伟，曹宗杰，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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