本发明专利技术公开了一种暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，采用简单的回流法，制备成暴露高能(001)晶面小尺寸六方相CdS超薄纳米片，CdS纳米片对角线尺寸为5～50nm、厚度为0.59～10nm。本发明专利技术操作简单，成本低，重复性好，所制备的暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片有望在光催化、太阳能电池、超离子导体、锂离子电池和超级电容器等应用中体现增强的光电性能。
【技术实现步骤摘要】
暴露高能（001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法
本专利技术属于低维结构半导体光电子材料
，具体涉及一种暴露高能（〇〇1) 晶面六方相CdS纳米片的制备方法。
技术介绍
众所周知，半导体纳米材料的物理化学性能强烈依赖于其尺寸和形貌。特别是最 近人们发现暴露高能晶面能够有效提高材料的催化和传感性能，因此，暴露高能活性面半 导体纳米材料的制备具有非常重要的科学意义和巨大的应用价值。然而，晶体生长过程中 高能晶面生长速度较快，不易暴露出来，通常暴露的晶面是低活性的低表面能的晶面。因 此，暴露高活性晶面半导体材料的制备仍然是一项巨大的挑战。 CdS为II-VI族直接带隙半导体材料，具有立方闪锌矿和六方纤锌矿两种晶体 结构。由于其独特的光学、电学及催化特性，使得CdS在太阳能电池、纳米发电机、发光二 极管、激光器以及催化等领域具有广泛的潜在应用价值。我们知道六方相CdS(OOl)晶 面是高能晶面，其表面能比低能晶面的高[J. Am. Chem.Soc. 2013, 135, 10411-10417]。到 目前为止，人们已经采用水热法合成出暴露（001)晶面的CdS纳米树叶结构[J.Mater. Chem.，2012, 22, 23815-23820]和厚度约 0· 06 ?0· 07 μ m 的片组成的花状结构[Materials Research Bulletin, 2012, 47, 3070-3077]，发现它们具有增强的光催化分解水制氢以及有 机染料降解的性能。但上述由片组成的花状结构厚度较厚，约〇. 06?0. 07 μ m，暴露的高能 (001)面比例较小，影响其催化性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种用简单的回流法制备暴露高能（001) 晶面小尺寸的六方相CdS纳米片的方法。 解决上述技术问题所采用的技术方案是：将CdCl2 · 2. 5H20、十二硫醇加入油 胺中，搅拌，在惰性气氛下升温至220?350°C，恒温搅拌回流1?10小时，或者先将 CdCl 2 · 2. 5H20加入油胺中，搅拌，在惰性气氛下升温至220?350°C，再加入十二硫醇，恒 温搅拌回流1?10小时，所述的CdCl 2 · 2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:5?200,油胺与 十二硫醇的体积比为1?10:1，制备成暴露高能（001)晶面六方相CdS纳米片。 本专利技术优选CdCl2 · 2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:80?105,油胺与十二硫醇 的体积比为5?9:1。 本专利技术优选在惰性气氛下250?300°C搅拌回流2?5小时，最佳在惰性气氛下 270°C搅拌回流3小时。 本专利技术采用简单的回流法制备成CdS纳米片，其具有六方纤锌矿结构，暴露高能 (001)晶面，CdS纳米片的对角线尺寸为5?50nm、厚度为0· 59?10nm。本专利技术操作简单、 成本低、重复性好，所制备的暴露高能（001)晶面的六方相CdS纳米片有望在光催化、太阳 能电池、超离子导体、锂离子电池和超级电容器等应用中体现增强的光电性能。 【附图说明】 图1是实施例1制备的CdS纳米片的X射线衍射图。 图2是实施例1制备的CdS纳米片的透射电镜图。 图3是图2的局部高分辩透射电子显微镜照片。 图4是图3的局部高分辩透射电子显微镜照片。 图5是实施例1制备的CdS纳米片的快速傅里叶变换图。 图6是实施例1制备的CdS纳米片的原子力显微镜图。 图7是图6中AB直线范围内样品的厚度曲线。 图8是实施例2制备的CdS纳米片的透射电镜图。 图9是实施例3制备的CdS纳米片的透射电镜图。 图10是实施例4制备的CdS纳米片的透射电镜图。 图11是实施例5制备的CdS纳米片的透射电镜图。 图12是实施例6制备的CdS纳米片的透射电镜图。 【具体实施方式】 下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于 这些实施例。 实施例1 室温下，将0· 0091g(0. 04mmol)CdCl2 ·2· 5H20、lmL(4. 2mmol)十二硫醇、9mL油胺加 入50mL圆底烧瓶中，CdCl2 · 2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:105,油胺与十二硫醇的体积 比为9:1，将圆底烧瓶置于沙浴中，在氩气气氛保护下升温至270°C，恒温搅拌回流3小时， 自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露高能（001)晶面 六方相CdS纳米片。 由图1?7可见，所制备的单个CdS纳米片为单晶片，具有六方纤锌矿结构，并且 暴露高能（001)晶面，CdS纳米片对角线尺寸为13nm、厚度约0· 59nm。 实施例2 室温下，将0· 0114g(0. 05mmol)CdCl2 ·2· 5H20、lmL(4. 2mmol)十二硫醇、5mL油胺加 入50mL圆底烧瓶中，CdCl2 ·2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:84,油胺与十二硫醇的体积比 为5:1，将圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至300°C，恒温搅拌回流5小 时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露高能（001) 晶面六方相CdS纳米片。由图8可见，所制备的CdS纳米片对角线平均尺寸约为40?50nm、 厚度约8nm。 实施例3 室温下，将0· 1911g(0. 84mmol)CdCl2 ·2· 5H20、lmL(4. 2mmol)十二硫醇、lmL油胺加 入50mL圆底烧瓶中，CdCl2 · 2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:5,油胺与十二硫醇的体积比 为1:1，将圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至220°C，恒温搅拌回流10小 时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露高能（001) 晶面六方相CdS纳米片。由图9可见，所制备的CdS纳米片对角线平均尺寸约为30?40nm、 厚度约7. 6nm。 实施例4 室温下，将 0· 0114g(0. 05mmol)CdCl2 · 2. 5H20、lmL 油胺加入 50mL 圆底烧瓶中，将 圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至270°C，然后加入lmL(4. 2mmol)十二 硫醇，CdCl2 · 2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:84,油胺与十二硫醇的体积比为1:1，恒温搅 拌回流3小时，自然冷却至室温，离心，将产物用无水乙醇洗涤3次，室温干燥，制备成暴露 高能（001)晶面六方相CdS纳米片。由图10可见，所制备的CdS纳米片对角线尺寸约为 8nm、厚度约 1. 6nm。 实施例5 室温下，将 0. 0114g(0. 05mmol)CdCl2 · 2. 5H20、lmL 油胺加入 50mL 圆底烧瓶中，将 圆底烧瓶置于沙浴中，搅拌，在氩气气氛保护下升温至250°C，然后加入lmL(4. 2mmol)十二 硫醇，CdCl2 · 2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:84,油胺与十二硫醇的体积比为1:1，恒温搅 拌回流3小时，自然冷却至本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：将CdCl2·2.5H2O、十二硫醇加入油胺中，搅拌，在惰性气氛下升温至220～350℃，恒温搅拌回流1～10小时，所述的CdCl2·2.5H2O与十二硫醇的摩尔比为1:5～200，油胺与十二硫醇的体积比为1～10:1，制备成暴露高能(001)晶面六方相CdS纳米片。
【技术特征摘要】
1. 一种暴露高能（001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征在于：将 CdCl 2 · 2. 5H20、十二硫醇加入油胺中，搅拌，在惰性气氛下升温至220?350°C，恒温搅拌回 流1?10小时，所述的CdCl 2 · 2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:5?200,油胺与十二硫醇 的体积比为1?10:1，制备成暴露高能（001)晶面六方相CdS纳米片。2. 根据权利要求1所述的暴露高能（001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其特征 在于：所述的CdCl2 · 2. 5H20与十二硫醇的摩尔比为1:80?105,油胺与十二硫醇的体积比 为5?9:1。3. 根据权利要求1或2所述的暴露高能（001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其 特征在于：在惰性气氛下250?300°C搅拌回流2?5小时。4. 根据权利要求1或2所述的暴露高能（001)晶面六方相CdS纳米片的制备方法，其 特征在于：在惰性气氛下270°C搅拌回流3小时。5...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨合情，王姣，金荣，田志霞，贾文静，马斓，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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