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一种铂纳米线催化合成酰胺类化合物的方法技术

技术编号:10517623 阅读:184 留言:0更新日期:2014-10-08 16:27
本发明专利技术涉及一种铂纳米线催化合成酰胺类化合物的方法。具体而言,该方法包括如下步骤:向反应容器中加入分散于醇中的铂纳米线,减压除去醇,进一步加入三氯化铝、反应溶剂、吡啶、胺类化合物、醛类化合物和氧化剂,在搅拌的条件下,于油浴中加热反应,之后通过柱层析进行纯化,得到酰胺类化合物,其中:所述醛类化合物、胺类化合物、三氯化铝、吡啶、铂纳米线和氧化剂的摩尔比为0.5~3:0.5~3:0.1~0.5:0.5~2:0.1%~2%:0.5~5,所述加热反应的反应温度为80~140℃,反应时间为16~24小时。由于采用铂纳米线作为催化剂,本发明专利技术不仅催化活性高,而且性能稳定,同时本发明专利技术的方法能得到较高的产率,条件温和,工艺简单,易于操作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成领域,具体涉及一种以钼纳米线为催化剂的高效合成酰胺类 化合物的方法。
技术介绍
酰胺键是生物系统中所有天然肽的关键骨架,也是有机化学分支中最受欢迎的官 能团之一。作为一类重要的化合物,酰胺在科学研究与工业化学中有重要的应用,可以作为 有机合成的中间体、洗涤剂、润滑剂、生物活性化合物和药物。原子经济型的酰胺合成方法 一直是有机合成化学中具有挑战性的课题之一。传统合成酰胺的方法主要是由羧酸的衍生 物(例如卤代酰化物、酸酐、叠氮酰化物或者碳二亚胺等化合物)与仲胺反应来制备的。这些 方法存在着显著的缺点,例如对反应底物的要求比较严苛、产生有毒物质、较低的灵敏性、 较低的原子利用率以及复杂的后处理方式等。因此,改进酰胺键的合成方法已迫在眉睫。 苯甲醛是重要的化工原料,用于制备月桂醛、月桂酸、苯乙醛和苯甲酸苄酯等,也 广泛用于溶剂,测定臭氧及位于羰基旁边的亚甲基,检定酚和生物碱,制备香料等。苯胺作 为一种在药物、农药、橡胶、染料等领域拥有广泛应用前景的化学原料,拥有广泛的应用市 场。酰胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂,并可用来制造染料中间体 对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。 金属钼纳米线具有广泛的用途,其制备方法可以参考A General Strategy for Synthesizing Fe-Pt Nanowires and Nanorods, Angew. Chem. Int· Ed., 2007,46, 6333 - 6335。具体过程如下所述:先制备Fe-Pt纳米线,然后将Fe-Pt纳米线分散于甲醇溶 液中,再加入盐酸和醋酸,在60-70°C下分别搅拌1-3小时,除去外层Fe后离心制得。在实 际操作中,为了方便使用,通常将钼纳米线分散于甲醇中,以防止纳米线发生团聚,例如在 超声条件下,将上述钼纳米线分散于甲醇中,每1 mL甲醇对应5~10 mg钼纳米线,得到钼纳 米线的甲醇溶液。 本专利技术以拓宽酰胺类化合物的合成路径为目的,希望能够找到一种经济、高效、环 境友好的酰胺类化合物的合成方法。通过以金属钼纳米线为催化剂,对醛类和胺类进行酰 胺化反应的研究,分别对醛类和胺类进行了较广范围的底物拓展,成功合成了相应的酰胺 衍生物,且能得到90%以上的产率,大大优化了酰胺类化合物的合成方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种高效合成酰胺类化合物的合成方法。所述方法以醛类化合物和 胺类化合物作为反应底物,在催化剂和氧化剂的参与下合成酰胺类化合物。 为了实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是: 一种钼纳米线催化合成酰胺类化合物的方法,其包括如下步骤:向反应容器中加入分 散于醇中的钼纳米线,减压除去醇,进一步加入三氯化铝、反应溶剂、吡啶、胺类化合物、醛 类化合物和氧化剂,在搅拌的条件下,于油浴中加热反应,之后通过柱层析进行纯化,得到 最终产品酰胺类化合物, 其中:所述醛类化合物、胺类化合物、三氯化铝、吡啶、钼纳米线和氧化剂的摩尔比为〇 ? 5?3: 0· 5?3: 0· 1 ?0· 5: 0· 5?2. 0: 0· 1%?2%: 0· 5?5,优选 1. 1:1. 0: 0· 25:1. 0: 0· 5%: 3 ;所述加 热反应的反应温度为8(Tl40°C,优选100°C ;反应时间为16~24小时,优选18小时。 优选的,在上述技术方案中,所述钼纳米线的直径为广5 nm,优选2 nm。 优选的,在上述技术方案中,所述醇选自甲醇或乙醇,优选甲醇。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种铂纳米线催化合成酰胺类化合物的方法,其包括如下步骤:向反应容器中加入分散于醇中的铂纳米线,减压除去醇,进一步加入三氯化铝、反应溶剂、吡啶、胺类化合物、醛类化合物和氧化剂,在搅拌的条件下,于油浴中加热反应,之后通过柱层析进行纯化,得到酰胺类化合物,其中:所述醛类化合物、胺类化合物、三氯化铝、吡啶、铂纳米线和氧化剂的摩尔比为0.5~3:0.5~3:0.1~0.5:0.5~2:0.1%~2%:0.5~5,所述加热反应的反应温度为80~140℃,反应时间为16~24小时。

【技术特征摘要】
1. 一种钼纳米线催化合成酰胺类化合物的方法,其包括如下步骤:向反应容器中加入 分散于醇中的钼纳米线,减压除去醇,进一步加入三氯化铝、反应溶剂、吡啶、胺类化合物、 醛类化合物和氧化剂,在搅拌的条件下,于油浴中加热反应,之后通过柱层析进行纯化,得 到酰胺类化合物, 其中:所述醛类化合物、胺类化合物、三氯化铝、吡啶、钼纳米线和氧化剂的摩尔比为0 ? 5?3:0.5?3:0.1?0.5:0.5?2:0.1%?2%:0.5?5,所述加热反应的反应温度为80?1401:,反应 时间为16~24小时。2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述醛类化合物、胺类化合物、三氯化铝、 吡啶、钼纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员:顾宏伟徐大伟施琳燕曹雪琴王佳庆
申请(专利权)人:苏州大学
类型:发明
国别省市:江苏;32

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