一种重氮水解法制备对苯二酚的工艺制造技术

一种重氮水解法制备对苯二酚的工艺，涉及化工技术领域，将硫酸、对氨基苯酚、亚硝酸钠、尿素、硫脲进行反应制的重氮液，再与30％浓度的硫酸反应经过萃取，后处理后得到。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的邻氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种重氮水解法制备对苯二酚的工艺
本专利技术涉及化工
，具体涉及重氮水解法制备对苯二酚的工艺。
技术介绍
对苯二酚，有机化合物，白色结晶，遇明火、高热可燃。燃烧分解为一氧化碳、二氧 化碳。与强氧化剂可发生反应，受高热分解放出有毒的气体，其用途广泛：1.对苯二酚主要 用作照相的显影剂。对苯二酚及其烷基化物广泛用于单体贮运过程添加的阻聚剂，常用的 浓度约为200ppm。对苯二酚一甲醚是食用油抗氧剂BHA的中间体；对苯二酚二甲醚是染料、 有机颜料和香料的中间体；对苯二酚二乙醚是感光色素、染料的中间体。对苯二酚还用于制 取N，N-二苯基对苯二胺，是用于橡胶及汽油的抗氧剂和抗臭剂。2.用作橡胶和汽油的抗氧 齐U，染料中间体等。3.处理领域，将氢醌加于闭路加热和冷却系统的热水和冷却水中，对水 侧金属能起缓蚀作用。氢醌用炉水的除氧剂，在锅炉水预热除氧时将氢醌加入其中，以除去 残余溶解氧。4.苯乙烯、丁二烯、异戊二烯、醋酸乙烯、丙烯腈等树脂或橡胶单体的阻聚剂， 常用的浓度约为200X10-6还用作制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳 定剂和抗氧剂等。5.用作苯乙烯、丙烯酸酯类、接枝氯丁胶黏剂、丙烯腈及其他乙烯基单体 的阻聚剂及高温乳液聚合反应的终止剂或稳定剂。也用作酚醛？ 丁腈胶黏剂的抗氧剂，汽 油用阻凝剂，电影胶片、照相、X射线片的显影剂，橡胶防老剂，油脂及酚醛、丁腈胶黏剂的抗 氧剂，涂料和清漆的稳定剂等。也是制造蒽醌染料、偶氮染料、医药及染发剂的原料。6.用作 照相制版中的显影剂，用于电镀添加。7.用作洗涤剂的缓蚀剂、稳定剂和抗氧剂等，还用于 化妆品的染发剂。8.制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、橡胶防老剂、稳定剂和抗氧剂。 9.光度测定磷、镁、铌、铜、硅和砷等。铱的极谱法和容量法测定。杂多酸的还原剂，铜和金 的还原剂。传统的对苯二酚生产工艺较为复杂，对环境污染较大，且生产的纯度比较低，难 以符合人类的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的重氮水解法制 备对苯二酚的工艺。 本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现： -种重氮水解法制备对苯二酚的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一）重氮化反应 a.将15%浓度的硫酸和98%的对氨基苯酚投入反应釜中并进行搅拌，然后将温 度降至-5_0°C。 b.将釜内温度滴加浓度为40%亚硝酸钠水溶液，滴加时间30?45min。 c.滴加完毕后保温30min，并将其中加入尿素再次搅拌15min。 d.当釜内氮气放出不明显时，向釜内加入硫脲继续搅拌15min得到深褐色重氮 液，于〇°c保存待用。 toon](二）水解反应 a.将30%浓度的硫酸加入反应釜中并且将釜内温度升至106?108°C然后回流。 b.将（一）制的重氮液滴加至反应釜内，时间控制在60min，在102?104°C回流 保温3?8h。 c.将上述b中的溶液降至常温得到对苯二酚的浅棕色水解液。 (三）萃取分离 选取甲基异丁基酮并将其分为6份，按照3 :1 :1 :1的比例分为4次对上述（二） 制得的水解液进行萃取，得到棕红色萃取油层和萃余水层然后将水层去除。 (四）后处理 a.将1 %浓度的NaHC03溶液对上述（三）中产生的油层进行洗涤直至PH值为5。 b.将反应釜抽真空且将压力调节至0· 085MPa进行脱溶30min，然后将压力调节至 0. 095MPa 继续脱溶 60min。 C.将反应釜的温度急速升至250°C，将釜内升华的粗对苯二酚收集。 d.将步骤c中的粗对苯二酚内加入活性炭、锌粉，升温至80?85°C，再加入30% 的硫酸，继续回流30-60min。 e.对步骤d中的溶液进行过滤，滤除其中的活性炭，然后滤液自然冷却至25°C投 入结晶釜中进行结晶，然后干燥后得到对苯二酚成品包装入库。 所述的步骤（三）中萃取水层中含有的硫酸进行常压脱水浓缩至30%浓度，循环 使用。 本专利技术的有益效果是：本专利技术制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的邻氨基苯甲醚使用效果好，安全可靠。 【具体实施方式】 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 -种重氮水解法制备对苯二酚的工艺，包括以下工艺步骤， ( -）重氮化反应 a.将15%浓度的硫酸和98%的对氨基苯酚投入反应釜中并进行搅拌，然后将温 度降至-5_0°C。 b.将釜内温度滴加浓度为40%亚硝酸钠水溶液，滴加时间30?45min。 C.滴加完毕后保温30min，并将其中加入尿素再次搅拌15min。 d.当釜内氮气放出不明显时，向釜内加入硫脲继续搅拌15min得到深褐色重氮 液，于〇°c保存待用。 (二）水解反应 a.将30%浓度的硫酸加入反应釜中并且将釜内温度升至106?108°C然后回流。 b.将（一）制的重氮液滴加至反应釜内，时间控制在60min，在102?104°C回流 保温3?8h。 c.将上述b中的溶液降至常温得到对苯二酚的浅棕色水解液。 (三）萃取分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种重氮水解法制备对苯二酚的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，(一)重氮化反应a.将15％浓度的硫酸和98％的对氨基苯酚投入反应釜中并进行搅拌，然后将温度降至‑5‑0℃。b.将釜内温度滴加浓度为40％亚硝酸钠水溶液，滴加时间30～45min。c.滴加完毕后保温30min，并将其中加入尿素再次搅拌15min。d.当釜内氮气放出不明显时，向釜内加入硫脲继续搅拌15min得到深褐色重氮液，于0℃保存待用。(二)水解反应a.将30％浓度的硫酸加入反应釜中并且将釜内温度升至106～108℃然后回流。b.将(一)制的重氮液滴加至反应釜内，时间控制在60min，在102～104℃回流保温3～8h。c.将上述b中的溶液降至常温得到对苯二酚的浅棕色水解液。(三)萃取分离选取甲基异丁基酮并将其分为6份，按照3：1：1：1的比例分为4次对上述(二)制得的水解液进行萃取，得到棕红色萃取油层和萃余水层然后将水层去除。(四)后处理a.将1％浓度的NaHCO3溶液对上述(三)中产生的油层进行洗涤直至PH值为5。b.将反应釜抽真空且将压力调节至0.085MPa进行脱溶30min，然后将压力调节至0.095MPa继续脱溶60min。c.将反应釜的温度急速升至250℃，将釜内升华的粗对苯二酚收集。d.将步骤c中的粗对苯二酚内加入活性炭、锌粉，升温至80～85℃，再加入30％的硫酸，继续回流30‑60min。e.对步骤d中的溶液进行过滤，滤除其中的活性炭，然后滤液自然冷却至25℃投入结晶釜中进行结晶，然后干燥后得到对苯二酚成品包装入库。...

【技术特征摘要】
1. 一种重氮水解法制备对苯二酚的工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一） 重氮化反应 a. 将15%浓度的硫酸和98%的对氨基苯酚投入反应釜中并进行搅拌，然后将温度降 至-5-0。。。 b. 将釜内温度滴加浓度为40%亚硝酸钠水溶液，滴加时间30?45min。 c. 滴加完毕后保温30min，并将其中加入尿素再次搅拌15min。 d. 当釜内氮气放出不明显时，向釜内加入硫脲继续搅拌15min得到深褐色重氮液，于 〇°C保存待用。 (二） 水解反应 a. 将30%浓度的硫酸加入反应釜中并且将釜内温度升至106?108°C然后回流。 b. 将（一）制的重氮液滴加至反应釜内，时间控制在60min，在102?104°C回流保温 3 ?8h〇 C.将上述b中的溶液降至常温得到对苯二酚的浅棕色水解液。 (三） 萃取分离 选取甲基异丁基酮并将其分为6份，按照3 :1 :1 :1的比例分为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，金士明，赵秀进，常好银，
申请(专利权)人：安徽佑骏商品混凝土有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34