一种邻二溴苯合成的生产工艺制造技术

一种邻二溴苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，首先称将邻溴苯氨和50％氢氧化钠投入反应釜中，开启搅拌装置，并且将反应釜中不断的加入冰块直至温度为0℃，称取亚硝酸钠和水配成溶液，将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入配置的溶液，温度在10℃以下，得到重铵盐溶液取出备用，称取溴化亚铜和50％的氢溴酸配成溶液，并且加热直至沸腾，加入重铵盐溶液，通入水蒸气进行蒸馏，分离出下部油层，洗涤至溶液pH为7，干燥，蒸馏，在223-225℃时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，包装入库。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的溴苯使用效果好，安全可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种邻二溴苯合成的生产工艺
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种邻二溴苯合成的生产工艺。
技术介绍
邻二溴苯，无色或淡黄色液体，相对密度1.9560,折光率1.6155,溶于乙醇，易溶 于乙醚、丙酮、苯和四氯化碳，不溶于水，闪点91°C，用于有机合成，染料中间体等领域，目前 工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻二溴苯合成 的生产工艺。 本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现： -种邻二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a.称取170-172kg的邻溴苯氨和400-410kg的50 %氢氧化钠。 b.将邻溴苯氨和50%氢氧化钠投入反应釜中，开启搅拌装置，并且将反应釜中不 断的加入冰块直至温度为〇°C。 c.称取68-70kg的亚硝酸钠和120-130kg的水配成溶液。 d.将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加入冰 块，直至温度在l〇°C以下。 e.当反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐溶液 取出备用。 f.称取78_80kg的溴化亚铜和95-1001^50%的氢溴酸配成溶液。 g.将步骤f中的溶液加热直至沸腾，并且在持续沸腾的状态下加入步骤e中制得 的重铵盐溶液，在25-35min加入完毕。 h.将步骤g中反应后的混合物中通入水蒸气进行蒸馏，直至不在有油珠蒸出。 i.将步骤h中蒸馏后的馏出液分离出下部油层，加入浓硫酸进行洗涤，然后再通 入水洗涤至PH为6,然后再次加入50%的氢氧化钠溶液继续洗涤，直至溶液PH为7为止。 j.将步骤中洗涤后的混合物采用2-4kg的无水氧化钙进行干燥，然后进行蒸馏， 在223-225°C时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，然后包装入库。 所述的步骤b-e中所采用的反应釜均为搪瓷反应釜。 本专利技术的有益效果是：本专利技术制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的邻二溴苯使用效果好，安全可靠。 【具体实施方式】 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 实施例1 一种邻二溴苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， a.称取170kg的邻溴苯氨和400kg的50 %氢氧化钠。 b.将邻溴苯氨和50%氢氧化钠投入搪瓷反应釜中，开启搅拌装置，并且将搪瓷反 应釜中不断的加入冰块直至温度为〇°C。 c.称取68kg的亚硝酸钠和120kg的水配成溶液。 d.将搪瓷反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加 入冰块，直至温度在l〇°C以下。 e.当搪瓷反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐 溶液取出备用。 f.称取78kg的溴化亚铜和95kg50 %的氢溴酸配成溶液。 g.将步骤f中的溶液加热直至沸腾，并且在持续沸腾的状态下加入步骤e中制得 的重铵盐溶液，在25min加入完毕。 h.将步骤g中反应后的混合物中通入水蒸气进行蒸馏，直至不在有油珠蒸出。 i.将步骤h中蒸馏后的馏出液分离出下部油层，加入浓硫酸进行洗涤，然后再通 入水洗涤至PH为6,然后再次加入50%的氢氧化钠溶液继续洗涤，直至溶液PH为7为止。 j.将步骤中洗涤后的混合物采用2-4kg的无水氧化钙进行干燥，然后进行蒸馏， 在223°C时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，然后包装入库。 实施例2 一种邻二溴苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， a.称取171. 9kg的邻溴苯氨和405kg的50 %氢氧化钠。 b.将邻溴苯氨和50%氢氧化钠投入搪瓷反应釜中，开启搅拌装置，并且将搪瓷反 应釜中不断的加入冰块直至温度为o°c。 c.称取69kg的亚硝酸钠和125kg的水配成溶液。 d.将搪瓷反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加 入冰块，直至温度在l〇°C以下。 e.当搪瓷反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐 溶液取出备用。 f.称取79kg的溴化亚铜和97kg50 %的氢溴酸配成溶液。 g.将步骤f中的溶液加热直至沸腾，并且在持续沸腾的状态下加入步骤e中制得 的重铵盐溶液，在30min加入完毕。 h.将步骤g中反应后的混合物中通入水蒸气进行蒸馏，直至不在有油珠蒸出。 i.将步骤h中蒸馏后的馏出液分离出下部油层，加入浓硫酸进行洗涤，然后再通 入水洗涤至PH为6,然后再次加入50%的氢氧化钠溶液继续洗涤，直至溶液PH为7为止。 j.将步骤中洗涤后的混合物采用2_4kg的无水氧化钙进行干燥，然后进行蒸馏， 在224°C时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，然后包装入库。 以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术 人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，a.称取170‑172kg的邻溴苯氨和400‑410kg的50％氢氧化钠。b.将邻溴苯氨和50％氢氧化钠投入反应釜中，开启搅拌装置，并且将反应釜中不断的加入冰块直至温度为0℃。c.称取68‑70kg的亚硝酸钠和120‑130kg的水配成溶液。d.将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加入冰块，直至温度在10℃以下。e.当反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐溶液取出备用。f.称取78‑80kg的溴化亚铜和95‑100kg50％的氢溴酸配成溶液。g.将步骤f中的溶液加热直至沸腾，并且在持续沸腾的状态下加入步骤e中制得的重铵盐溶液，在25‑35min加入完毕。h.将步骤g中反应后的混合物中通入水蒸气进行蒸馏，直至不在有油珠蒸出。i.将步骤h中蒸馏后的馏出液分离出下部油层，加入浓硫酸进行洗涤，然后再通入水洗涤至PH为6，然后再次加入50％的氢氧化钠溶液继续洗涤，直至溶液PH为7为止。j.将步骤中洗涤后的混合物采用2‑4kg的无水氧化钙进行干燥，然后进行蒸馏，在223‑225℃时收集得到的混合物，即为邻二溴苯，然后包装入库。...

【技术特征摘要】
1. 一种邻二溴苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 称取170-172kg的邻溴苯氨和400-410kg的50 %氢氧化钠。 b. 将邻溴苯氨和50%氢氧化钠投入反应釜中，开启搅拌装置，并且将反应釜中不断的 加入冰块直至温度为〇°C。 c. 称取68-70kg的亚硝酸钠和120-130kg的水配成溶液。 d. 将反应釜中的混合物继续搅拌并且加入步骤c中配置的溶液，并且继续加入冰块， 直至温度在l〇°C以下。 e. 当反应釜中产生过量的亚硝酸时候，停止反应的到重铵盐溶液，将重铵盐溶液取出 备用。 f. 称取78-80kg的溴化亚铜和95-1001^50%的氢溴酸配成溶液。 g. ...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘超，金士明，赵秀进，常好银，
申请(专利权)人：安徽佑骏商品混凝土有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34