环保型凝胶调剖剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种环保型凝胶调剖剂的制备方法，将单体A、交联剂和单体B用蒸馏水完全溶解后，加入引发剂，并在20～80℃下、氮气封闭的氛围中进行聚合反应形成预聚体；然后将聚乙烯醇用蒸馏水完全溶解，将所得聚乙烯醇溶液、交联剂和引发剂加入预聚体中，在50～80℃、氮气封闭的氛围中继续反应直至反应完全，得到环保型凝胶调剖剂。本发明专利技术具有如下优点：(1)原料成本低廉、广泛易得，能大大降低生产成本；且所得凝胶调剖剂对环境无污染；(2)控制体系的黏度及成胶后凝胶的性能；(3)易注入井下，可有效封堵地层中的高渗透层，起到堵水调剖的目的；(4)具有较好的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
环保型凝胶调剖剂的制备方法
本专利技术涉及一种环保型凝胶调剖剂的制备方法，属于油田化学领域。技术背景在石油的钻探开采过程中，油井出水是油田进入采油中后期会普遍出现的现象。油田出水存在许多的危害，如消耗地层能量，降低抽油井泵效率，加剧管线设备的腐蚀和结垢，增加脱水站负荷，若不回注，将对环境的产生影响，产出水的分离和处理也增加了采油成本。随着油田开采的不断深入，常规堵水调剖剂已不能满足油田正常生产需求，常规凝胶调剖剂在用于低温低矿化度油藏时能取得较好的应用效果，但在用于高温高矿化度油藏时的长期稳定性和封堵强度较差，不能满足调剖要求。同时，常用的凝胶调剖体系所用的交联剂如重铬酸钾、柠檬酸铝、各种铬盐及有机交联剂如苯酚、甲醛对环境有一定的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是为提供一种环保型凝胶调剖剂的制备方法，该方法得到的凝胶调剖剂具有较好的耐温耐盐性以及封堵性，同时不会对环境造成污染。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：环保型凝胶调剖剂的制备方法，包括如下步骤：将2～10g单体A、0.0010～0.0025g交联剂和0.25～0.75g的单体B用蒸馏水完全溶解后，加入0.015～0.035g引发剂，并在20～80℃下、氮气封闭的氛围中进行聚合反应形成预聚体；然后将1.43～3.33g聚乙烯醇用蒸馏水完全溶解，将所得聚乙烯醇溶液、0.0010～0.0025g交联剂和0.015～0.035g引发剂加入预聚体中，在50～80℃、氮气封闭的氛围中继续反应直至反应完全，得到环保型凝胶调剖剂。按上述方案，所述单体A为丙烯酰胺，所述单体B为苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙基马来酰胺和3-丙烯酰胺基-3-甲基丁酸中的任意一种。按上述方案，所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺和聚乙二醇二丙烯酸酯中任意一种。按上述方案，所述引发剂为(NH4)2S2O8、K2S2O8、Na2SO3/(NH4)2S2O8、NaHSO3/(NH4)2S2O8、Na2SO3/K2S2O8、NaHSO3/K2S2O8中任意一种。按上述方案，所述聚乙烯醇为PVA-1750、PVA-1788、PVA-1795、PVA-1797和PVA-1799中的任意一种。本专利技术使用丙烯酰胺与一些能够提供耐温耐盐基团的单体，在交联剂和引发剂的作用下进行预聚合，并加入聚乙烯醇进一步聚合，使预聚体分子链与聚乙烯醇分子链产生物理、化学交联，以形成网状结构的聚合物凝胶。具有耐温耐盐性基团的单体能降低环境温度和盐浓度对聚合物凝胶的影响，聚乙烯醇与预聚体分子链在交联剂和引发剂的作用下产生化学交联，同时两者之间产生物理缠结，能提高凝胶的强度，达到更好的封堵效果。本专利技术具有如下优点：(1)本专利技术制备的环保型凝胶调剖剂，反应以水为分散介质，单体和交联剂以及引发剂等原料成本低廉、广泛易得，能大大降低生产成本；且所得凝胶调剖剂对环境无污染。(2)本专利技术制备的环保型凝胶调剖剂，可通过改变单体、交联剂及引发剂的浓度，或改变交联剂种类、引发体系，控制体系的黏度及成胶后凝胶的性能；(3)本专利技术制备的环保型凝胶调剖剂，具有一定流动性，易注入井下，可有效封堵地层中的高渗透层，起到堵水调剖的目的；(4)本专利技术制备的环保型凝胶调剖剂，在90℃～130℃温度范围内和盐浓度范围0～25％以内(以所得凝胶重量计)时能具有较好的稳定性。附图说明图1为本专利技术实施例1中环保型调剖剂的红外图谱；图2为本专利技术实施例1中所用原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙烯醇的红外谱图；图3为本专利技术实施例(2-5)所得环保型调剖剂的耐温测试曲线；图4为本专利技术实施例(6-9)所得环保型调剖剂的耐温测试曲线；图5为本专利技术实施例(2-5)所得环保型调剖剂的耐盐测试曲线；图6为本专利技术实施例(6-9)所得环保型调剖剂的耐盐测试曲线。具体实施方式为更好的理解本专利技术，下面的实施例是对本专利技术的进一步说明，但本专利技术的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施例1一种环保型凝胶调剖剂的制备方法，其制备步骤如下：将5g丙烯酰胺、0.0015gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.5g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸用70mL蒸馏水完全溶解后，加入0.025g(NH4)2S2O8，并在60℃下、氮气封闭的氛围中进行聚合反应形成预聚体。然后将2g聚乙烯醇PVA-1788用30mL蒸馏水完全溶解，将聚乙烯醇溶液、0.0015gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.025g(NH4)2S2O8加入预聚体中，在80℃、氮气封闭的氛围中继续反应直至反应完全，得到凝胶调剖剂。将凝胶调剖剂与所用原料2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、聚乙烯醇经过提纯干燥后，进行红外测试，得到红外光谱图，如附图1和图2所示。在共聚物凝胶红外谱图中，PVA在850cm-1处的峰消失，说明PVA因与AM产生交联且分子链相互缠结而呈无序状态。在1454cm-1处出现N-C-N的伸缩振动峰；在1186cm-1处出现O＝S＝O的伸缩振动峰；证明PVA、AM、AMPS相互产生交联形成共聚物。实施例2将5g丙烯酰胺、0.0015gN-羟甲基丙烯酰胺和0.5g的苯乙烯磺酸用70mL蒸馏水完全溶解后，加入0.025gK2S2O8，并在60℃下、氮气封闭的氛围中进行聚合反应形成预聚体。然后将2g聚乙烯醇PVA-1795用30mL蒸馏水完全溶解，将聚乙烯醇溶液、0.0015gN-羟甲基丙烯酰胺和0.025gK2S2O8加入预聚体中，在80℃、氮气封闭的氛围中继续反应直至反应完全，得到凝胶调剖剂。测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图3和附图5所示，耐温范围为90～130℃；适用的粗盐浓度范围：0～25％(按所制得的调剖剂重量计)。从附图3中实施例2的耐温测试曲线可以看出，随着温度升高，其黏度呈下降趋势，在130℃时仍能保证黏度不低于2×104mPa·s，故实施例2适用温度范围为90～130℃。从附图5中实施例2的耐盐测试曲线可以看出，随着粗盐浓度的升高，其黏度略有下降，但下降趋势平缓，受粗盐浓度影响不大，故实施例2适用粗盐浓度范围为0～25％。实施例3将5g丙烯酰胺、0.0025gN-羟甲基丙烯酰胺和0.5g的苯乙烯磺酸用70mL蒸馏水完全溶解后，加入0.025gK2S2O8，并在60℃下、氮气封闭的氛围中进行聚合反应形成预聚体。然后将2g聚乙烯醇PVA-1795用30mL蒸馏水完全溶解，将聚乙烯醇溶液、0.0025gN-羟甲基丙烯酰胺和0.025gK2S2O8加入预聚体中，在80℃、氮气封闭的氛围中继续反应直至反应完全，得到凝胶调剖剂。测试过程中用NDJ-8S黏度计测定该凝胶的黏度，耐温耐盐性能如附图3和附图5所示，耐温范围为90～130℃；适用的粗盐浓度范围：0～25％(按所制得的调剖剂重量计)。从附图3中实施例3的耐温测试曲线可以看出，随着温度升高，其黏度呈下降趋势，在130℃时仍能保证黏度不低于2×104mPa·s，故实施例3适用温度范围为90～130℃。从附图5中实施例3的耐盐测试曲线可以看出，随着粗盐浓度的升高，其黏度略有下降，但下降趋势平缓，受粗盐浓度影响不大，故实施例3适用粗盐浓度范围为0～25％。实施例4将5g丙烯酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
环保型凝胶调剖剂的制备方法，包括如下步骤：将2～10g单体A、0.0010～0.0025g交联剂和0.25～0.75g的单体B用蒸馏水完全溶解后，加入0.015～0.035g引发剂，并在20～80℃下、氮气封闭的氛围中进行聚合反应形成预聚体；然后将1.43～3.33g聚乙烯醇用蒸馏水完全溶解，将所得聚乙烯醇溶液、0.0010～0.0025g交联剂和0.015～0.035g引发剂加入预聚体中，在50～80℃、氮气封闭的氛围中继续反应直至反应完全，得到环保型凝胶调剖剂。

【技术特征摘要】
1.环保型凝胶调剖剂的制备方法，包括如下步骤：将2～10g单体A、0.0010～0.0025g交联剂和0.25～0.75g的单体B用蒸馏水完全溶解后，所述单体A为丙烯酰胺，所述单体B为苯乙烯磺酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N-乙基马来酰胺和3-丙烯酰胺基-3-甲基丁酸中的任意一种；加入0.015～0.035g引发剂，并在20～80℃下、氮气封闭的氛围中进行聚合反应形成预聚体；然后将1.43～3.33g聚乙烯醇用蒸馏水完全溶解，将所得聚乙烯醇溶液、0.0010～0.0025g交联剂和0.015～0.035g引发剂加入预聚体中，在50～80℃、氮气封闭的氛围中继续反应直至反应完全，得到环保...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨隽，徐黎刚，闫霜，王芬，姚棋，谢浩，杨晓梅，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42