一种炼制过程中对蜂蜜的质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种对蜂蜜炼制过程中样品的质量检测方法，该方法包括如下步骤：步骤1：收集蜂蜜炼制过程中样品，获得指标成分的含量测定数据；步骤2：采集蜂蜜样品近红外光谱图数据；步骤3：将步骤2采集的近红外光谱数据与步骤1测得的数据采用偏最小二乘法建立关联定量模型；步骤4：获取待测样品近红外光谱图数据，利用步骤3的模型获得指标成分含量值。本发明专利技术方法能实现对炼蜜过程整体质量的快速无损质量控制，预测精度满足工业过程分析的基本要求，方法快速、可靠、简便，具有传统化学分析方法所不具有的显著优点，具有很高的实际应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种蜂蜜的质量检测方法，具体涉及一种在炼制过程中蜂蜜的快速质量检测方法。
技术介绍
蜂蜜在我国作为药用，历史悠久，最早记载于《神农本草经》，明代医家李时珍所著《本草纲目》也有对蜂蜜的记载。其味甘，性平，具有补中缓急、润肺止咳、润肠燥、解毒之功效。蜂蜜在临床中应用极其广泛，除单独作为保健食品和药用外，蜂蜜经过炼制后还被用作中药炮制(蜜炙)及中药蜜丸的重要辅料。 炼蜜过程中炼蜜的质量受到很多因素的影响如加热时间、温度、蒸发强度、气体流速等，炼制蜂蜜的工艺不同炼蜜的质量也不同。目前，中国药典及各省市炮制规范还没有明确规定具体炼制工艺，炼制工艺不统一，炼蜜没有统一的标准，无法控制炼蜜炼制到什么程度最佳，才能与药物起到协同作用满足炮制及蜜丸用蜜的需要。 蜂蜜炼制的好坏，是制备蜜丸的关键环节。若炼制不得法，或使用炼制程度过高的蜂蜜，蜜丸在贮存期间易出现皱皮、干硬、破裂等质量问题。蜜炙时炼蜜的质量直接影响炮制饮片的质量，进而影响药品的疗效。因此，蜂蜜的炼制工艺和质量控制极其重要。 目前现有技术没有针对蜂蜜炼制过程中的检测方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种蜂蜜炼制过程中的质量检测方法，该方法快速简便，检测指标少。 蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物结合后，经充分酿造而成的天然甜物质，主要成分是葡萄糖和果糖，此外还含有麦芽糖、蔗糖、水分及其它微量成分(如氨基酸、蛋白质、有机酸、维生素、黄酮类物质和乙酰胆碱)，是一种天然营养保健食品。蜂蜜经过炼制后被用作中药炮制(蜜炙)及中药蜜丸的重要辅料，其与初始的蜂蜜的理化性质产生很大变化。炼蜜过程中的炼蜜的质量受到很多因素的影响如加热时间、温度、蒸发强度、气体流速等，若炼制不得法，或使用炼制程度过高的蜂蜜，蜜丸在贮存期间易出现皱皮、干硬、破裂等质量问题。蜜炙时炼蜜的质量直接影响到炮制饮片的质量，进而影响药品的疗效。目前本领域技术人员根据现有的检测方法无从获得方便、快捷、有效的检测炼蜜过程产品的方法。本领域普通技术人员往往要从蜂蜜主要成分是葡萄糖和果糖为出发点来确定检测方法。不同于现有技术及普通技术人员的一般的认识，本专利技术提供了一种十分独特的方案。 本专利技术提供的一种方便、快捷、有效的检测各个炼蜜过程产品的检测方法技术方案为: 一种对蜂蜜炼制过程中样品的质量检测方法，该方法包括如下步骤: 步骤1:收集蜂蜜炼制过程中样品，获得指标成分的含量测定数据； 步骤2:采集蜂蜜样品近红外光谱图数据； 步骤3:将步骤2采集的近红外光谱数据与步骤I测得的数据采用偏最小二乘法建立关联定量模型；以及 步骤4:获取待测样品近红外光谱图数据，利用步骤3的模型获得指标成分含量值。 本专利技术所述蜂蜜炼制过程中样品可以是蜂蜜、蜂蜜炼制过程中的中间物质或炼制后的蜂蜜。 进一步，步骤I所述指标成分为水分和5-羟甲基糠醛； 进一步，步骤I中的蜂蜜样品为蜂蜜分别于100、110、120°C恒温条件下炼制，炼制时间为O-1Oh (从Omin起(包含Omin)每隔15分钟取样)得到的蜂蜜样品； 更进一步，5-羟甲基糠醛的含量测定采用高效液相法测定，具体方法包括:色谱条件:以(4-10): (70-120)的甲醇-水为流动相等度洗脱；柱温:20-40°C ;流速:0.5-1.2ml/min。色谱条件更优选为:以6:94的甲醇-水为流动相等度洗脱；柱温:30°C ；流速:0.8ml/min。 进一步，步骤2近红外光谱测定方法中:采用光程为2.0mm的透反射附件，扫描范围为 4000-lOOOOcnr1，分辨率为 8CHT1。 进一步，步骤 2中，近红外光谱测定中采用市售的近红外光谱仪，如Antaris II傅立叶变换近红外光谱仪(美国Thermo公司)。 进一步，步骤3中近红外光谱数据与含量数据相关联前，对光谱进行预处理，所述预处理方法选自下列方法中的任意一种或几种:一阶导数(1D)、二阶导数(2D)、SavitzkyGo I ay平滑(SG )、多元散射校正(MSC )。 更进一步，对于不同指标成分，最佳预处理方法:水分数据采用一阶导数、平滑、多元散射校正联用的方法进行处理；5-羟甲基糠醛数据预处理方法一阶导数、平滑、多元散射校正联用的方法进行处理。 步骤I所述指标成分为包括水分和5-羟甲基糠醛、葡萄糖、果糖。 葡萄糖、果糖含量检测方法采用高效液相方法，其中流动相为:乙腈-水。 偏最小二乘法(PLS)是一种可以处理多个因变量对多个自变量的回归建模方法。偏最小二乘回归的基本思想:设有P个自变量{χ1，χ2，...χρ}和q因变量{yl，y2nq}。为了研究因变量和自变量的统计关系，观测了 η个样本点，由此构成了自变量与因变量的数据表:X={xl, x2,…，xpjnXp ；Y={yl, y2,...，yq}nXq。偏最小二乘回归分别在X与Y中提取出成分tl和ul,其中tl是{χ?, χ2, *..χρ}的线性组合，ul是{yl, y2, ---yq}的线性组合。在提取这两个成分时，为了回归分析的需要，有下列两个要求:(I) tl和ul应尽可能大地携带它们各自数据表中的变异信息；(2)tl和ul的相关程度能够达到最大。这两个要求表明:tl和ul应尽可能好地代表数据表X和Y，同时，自变量的成分tl对因变量的成分ul又有很强的解释能力。在第一个成分tl和ul被提取后，偏最小二乘回归分别实施X对tl的回归以及Y对tl的回归。如果回归方程已经达到满意的精度，则算法终止；否则，将利用X被tl解释后的残余信息以及Y被tl解释后的残余信息进行第二轮的成分提取。如此往复，直到能达到一个较满意的精度为止。最优成分(即潜变量)的数目一般采用交叉验证的方式，可分为:①留一交叉验证法；②分批交叉验证法分裂样本交叉验证法随机样本交叉验证法等。若最终对X共提取了 m个成分tl、t2、…、tm，偏最小二乘回归将通过实施yk(k=l、2、…、q)对tl、t2、…、tm的回归,然后表达成yk关于原变量xl、x2、…、xp的回归方程。例如对于因变量yl建立方程:yl=P 1.tl+β 2 *t2+…Pr *tr+E。其中E为回归误差。回归模型确定后，需要对模型评价。模型性能常采用RMSEC(Root mean squareerror of calibrat1n,校正均方根误差)，RMSECV (Root mean square error of crossvalidat1n,交叉验证均方根误差)，RMSEP (Root mean square error ofpredict1n,预测均方根误差)，相关系数R和RPD (Relative predict1n deviat1n,相对预测偏差)等指标来评价。 目前尚未见到关于蜂蜜炼制过程快速质量控制的研究报道，本专利建立的蜂蜜炼制过程的近红外光谱快速质量控制方法能实现对炼蜜过程整体质量的快速无损质量控制，预测精度满足工业过程分析的基本要求，方法快速、可靠、简便，具有传统化学分析方法所不具有的显著优点，具有很高的实际应用价值。 【附图说明】 图1a5_HMF对照品色谱图 图1b蜂蜜样品色谱图 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对蜂蜜炼制过程中样品的质量检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：步骤1：收集蜂蜜炼制过程中样品，获得指标成分的含量测定数据；步骤2：采集蜂蜜样品的近红外光谱图数据；步骤3：将步骤2采集的近红外光谱数据与步骤1测得的数据采用偏最小二乘法建立关联定量模型；以及步骤4：获取待测样品近红外光谱图数据，利用步骤3的模型获得指标成分含量值。

【技术特征摘要】
1.一种对蜂蜜炼制过程中样品的质量检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: 步骤1:收集蜂蜜炼制过程中样品，获得指标成分的含量测定数据； 步骤2:采集蜂蜜样品的近红外光谱图数据； 步骤3:将步骤2采集的近红外光谱数据与步骤I测得的数据采用偏最小二乘法建立关联定量模型；以及 步骤4:获取待测样品近红外光谱图数据，利用步骤3的模型获得指标成分含量值。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤I所述指标成分为水分和5-羟甲基糠醛。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，5-羟甲基糠醛的含量测定采用高效液相法测定，色谱条件:以(4-10): (70-120)的甲醇-水为流动相进行等度洗脱；柱温:20-40°C;流速:0.5-1.2ml/min。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2近红外光谱测定方法中:采用光程为2.0mm的透反射附件，扫描范围为^OO-...

【专利技术属性】
技术研发人员：马群，解素花，乔延江，顾海鸥，刘莹，邱琳，
申请(专利权)人：北京中医药大学，北京同仁堂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11