一种联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法，属于颜料制备领域。包括如下步骤：（1）将硫酸亚铁与碳酸氢铵混合均匀，在20℃～50℃混捏完成反应；（2）向所述步骤（1）中的反应后的产物中加入一定量的水，得到浆液；（3）向所述步骤（2）中的浆液中通入含氧气体，在温度为20～60℃、pH值为6.5～7.5条件下，进行氧化反应；（4）将所述步骤（3）经氧化反应后的浆液升温至60～90℃）后，向浆液中加入一定量的硫酸亚铁和氨水，进行加成脱水反应；（5）反应完成后，过滤，得到的滤液进行硫酸铵回收，滤饼经干燥后得到氧化铁黑成品。通过本发明专利技术所述方法制备得到的氧化铁黑具有晶体结构单一且粒径小、纯度高、着色能力强的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于颜料制备领域。
技术介绍
氧化铁黑简称铁黑，分子式为Fe304，或Fe203 ?FeO，化学名称为四氧化三铁。氧化铁黑具有饱和的蓝墨光黑色，遮盖力和着色力均很高，广泛应用于建材、水泥、油墨、印刷、塑料等着色领域。近年来，我国氧化铁黑的需求量不断增加，年增长率高达107%，远远高于整个氧化铁颜料36.6%的增长率，是仅次于铁红和铁黄的铁系颜料。 现有技术中已经公开了很多关于联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法。诸如，中国专利文献CN1709985A就公开了一种制备氧化铁黑的方法，具体包括如下步骤:(I)制得亚铁盐水溶液；(2)用烧碱作中和剂与亚铁盐水溶液反应生成氢氧化亚铁；(3)用含氧气体作氧化剂，与上述氢氧化亚铁氧化反应生成铁黑；(4)将生成的铁黑进行过筛、压滤、漂洗、烘干、粉碎即得氧化铁黑颜料。 上述技术中，在用含氧气体氧化氢氧化亚铁制备铁黑的过程中，随着铁黑的生成量增加，溶液的粘度变稠，而溶液粘度变稠后易导致氧气与氢氧化亚铁的接触受阻，进而导致氢氧化亚铁的氧化速率降低，从而使得采用上述技术制备氧化铁黑时的氧化时间过长，而氧化时间长，会导致氧化铁黑粒子的粒径大，而粒径大则会使氧化铁黑的着色力差；此外，通过氧化法制备铁黑过程中，还易生成副产物Fe (OH) 3及Fe2O3晶体，这样会导致制备得到的铁黑的纯度降低，也影响氧化铁黑的着色性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是现有技术中制备氧化铁黑时存在氧化时间长以及副产物多的问题，导致氧化铁黑的着色力差，进而提供一种以无定形羟基氧化铁代替含氧气体作为加成原料制备氧化铁黑的方法。 为了解决上述技术问题，本专利技术提供了，包括如下步骤: (I)将硫酸亚铁与碳酸氢铵混合均匀，在20°C~50°C条件下混捏完成反应； (2)向所述步骤(1)中的反应后的产物中加入水，得到浆液； (3)向所述步骤(2)中的浆液中通入含氧气体，在温度为20~60°C、pH值为6.5~ 7.5条件下，进行氧化反应； (4)将所述步骤(3)经氧化反应后的浆液升温至60~90°C后，向浆液中加入一定量的硫酸亚铁和氨水，进行加成脱水反应； (5)反应完成后，过滤，得到的滤液进行硫酸铵回收，滤饼经干燥后得到氧化铁黑成品。 所述步骤(1)中，以质量计，所述硫酸亚铁与所述碳酸氢铵添加量的比值为(1.0 ~2.5): (0.6 ~2.0)，优选为(1.65 ~1.75):(1.0 ~1.2)。 所述步骤(3)中，每分钟通入所述含氧气体的量为6~12L_。 所述步骤(3)中，用浓度为15~28wt%的氨水调节反应pH值为6.5~7.5。 以质量计，所述步骤(1)中所述硫酸亚铁与所述步骤(4)中所述硫酸亚铁和所述氨水中氨的添加量的比值为(3~7): (1.5~3.3): (1.0~3.0)，优选为(5~5.5): (2.5~ 2.8): (2.3 ~2.7)。 所述步骤(4)中，所述氨水的浓度为15~28wt%。 所述步骤(5)中干燥温度为60~90°C。 本专利技术与现有技术相比具有如下优点: (1)本专利技术所述联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法，将硫酸亚铁和碳酸氢铵在室温下混捏完成反应，最终产物为氢氧化亚铁和硫酸铵，然后将上述产物与水混合配制成特定浓度的浆液，在特定温度和特定PH条件下通入含氧气体进行氧化反应，生成含有无定形羟基氧化铁的物质，然后再将含有无定形羟基氧化铁的物质升温至80°C后，再向升温后的浆液中加入硫酸亚铁和氨水，硫酸亚铁与氨水首先反应生成氢氧化亚铁，然后无定形羟基氧化铁再与生成的氢氧化亚铁发生加成反应，由于无定形羟基氧化铁与氢氧化亚铁的加成反应在瞬间即可完成，生成氧化铁黑，其反应速度大大优于现有技术中的氧化速度，从而可以避免氧化铁黑晶体粒子由于反应速度慢而导致的粒径过大的问题，同时也进一步避免了氢氧化亚铁被氧化为氢氧化铁，进而减少了氧化铁黑副产物Fe (OH) 3及Fe2O3的生成。此外，本专利技术中，由于制备无定形羟基氧化铁步骤及氧化铁黑步骤中均产生副产物硫酸铵，使得副产物硫酸铵的浓度较高，极易回收利用，可以起到联产硫酸铵的作用，不仅具有资源利用率高的优点，还可以解决现有技术中的副产物溶液的处理费用高及对环境的污染问题。通过本专利技术所述方法制备得到的氧化铁黑具有晶体结构单一且粒径小、纯度高、着色能力强的优点。 (2)本专利技术所述联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法，进一步地，控制所述步骤(1)中硫酸亚铁和碳酸氢铵的添加量为(1.0~2.5):(0.6~2.0)，控制所述步骤(1)中所述硫酸亚铁与所述步骤(4)中所述硫酸亚铁和所述氨水中氨的添加量的比值为(3~7): (1.5~ 3.3): (I~3)，在本专利技术所述特定的配比条件下，可以保证反应中间产物无定形羟基氧化铁与中间产物氢氧化亚铁的加成脱水反应具有最优的反应配比，保证最终产物氧化铁黑的纯度高可达97.31~97.65%,和着色能力可达170~175 ;更进一地，优选所述步骤(1)中硫酸亚铁和碳酸氢铵的添加量为(1.65~1.75): (I~1.2)，所述步骤(1)中所述硫酸亚铁与所述步骤(4)中所述硫酸亚铁和所述氨水中氨的添加量的比值为(5~5.5): (2.5~ 2.8): (2.3~2.7)，最终产物氧化铁黑的纯度可高达98.89~98.92%,和着色能力可达180~185，性能远高于现有技术中采用氧化法制备得到氧化铁黑的性能。 【附图说明】 [0021 ] 图1是本专利技术实施例5所述的氧化铁黑的XRD谱图。 【具体实施方式】 以下结合实施例，对本专利技术作进一步具体描述，但不局限于此。 实施例1 (I)将1.0kg的七水硫酸亚铁与0.6kg的碳酸氢铵混合均匀，在20°C条件下混捏完成反应； (2)向所述步骤(1)中的反应后的产物中加入一定量的水，得到浓度为90g/L的浆液； (3)向所述步骤(2)中的浆液中以每分钟6L的速度通入空气，用浓度为22wt%的氨水控制反应体系pH值为6.5，在温度为20°C条件下，进行氧化反应； (4)将所述步骤(3)经氧化反应后的浆液升温至60°C后，向浆液中加入0.5kg的七水硫酸亚铁和2.2kg的浓度为15w%的氨水,进行加成脱水反应； (5)反应完成后，过滤，得到硫酸铵浓度为16.6wt%的滤液和滤饼，所述滤液用于回收硫酸铵，所述滤饼在60°C条件下干燥后得到氧化铁黑成品。 实施例2 (I)将1.2kg的七水硫酸亚铁与0.7kg的碳酸氢铵混合均匀，在25°C条件下混捏完成反应； (2)向所述步骤(1)中的反应后的产物中加入一定量的水，得到浓度为120g/L的浆液； (3)向所述步骤(2)中的浆液中以每分钟7L的速度通入空气，用浓度为15wt%的氨水控制反应体系pH值为7.0，在温度为25°C条件下，进行氧化反应； (4)将所述步骤(3)经氧化反应后的浆液升温至65°C后，向浆液中加入0.6kg的七水硫酸亚铁和3kg的浓度为17wt%的氨水,进行加成脱水反应； (5)反应完成后，过滤，得到硫酸铵浓度为15.5wt%的滤液和滤饼，所述滤液用于回收硫酸铵，所述滤饼在65°C条件下干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法，包括如下步骤：（1）将硫酸亚铁与碳酸氢铵混合均匀，在20℃～50℃条件下混捏完成反应；（2）向所述步骤（1）中的反应后的产物中加入水，得到浆液；（3）向所述步骤（2）中的浆液中通入含氧气体，在温度为20～60℃、pH值为6.5～7.5条件下，进行氧化反应；（4）将所述步骤（3）经氧化反应后的浆液升温至60～90℃后，向浆液中加入一定量的硫酸亚铁和氨水，进行加成脱水反应；（5）反应完成后，过滤，得到的滤液进行硫酸铵回收，滤饼经干燥后得到氧化铁黑成品。

【技术特征摘要】
1.一种联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法，包括如下步骤: (1)将硫酸亚铁与碳酸氢铵混合均匀，在20°c~50°C条件下混捏完成反应； (2)向所述步骤(1)中的反应后的产物中加入水，得到浆液； (3)向所述步骤(2)中的浆液中通入含氧气体，在温度为20~60°C、pH值为6.5~7.5条件下，进行氧化反应； (4)将所述步骤(3)经氧化反应后的浆液升温至60~90°C后，向浆液中加入一定量的硫酸亚铁和氨水，进行加成脱水反应； (5)反应完成后，过滤，得到的滤液进行硫酸铵回收，滤饼经干燥后得到氧化铁黑成品。2.根据权利要求1所述联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以质量计，所述硫酸亚铁与所述碳酸氢铵添加量的比值为(1.0~2.5):(0.6~2.0)。3.根据权利要求2所述联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以质量计，所述硫酸亚铁与所述碳酸氢铵添加量的比值为(1.65~1.75): (1.0~1.2)。4.根据权利要求1或2或3所述联产硫酸铵的氧化铁黑的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立贤，刘振义，白洪彬，周彤，邱新荣，杜娟，樊俐，
申请(专利权)人：北京三聚环保新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11