【技术实现步骤摘要】
—种分子结构中S i叱和S i H1比例可控的全氢聚硅氮烷和由其制备的疏水透明高硬度涂层及其合成方法
本专利技术涉及一种3化2和SiH1比例可控的全氢聚硅氮烷及其合成方法，及由其制备的疏水透明高硬度涂层及其制备方法，本专利技术属于材料
。
技术介绍
疏水(水接触角大于90° )涂层在建筑物防涂鸦、海洋船舶防生物附着、高速列车易清洁、汽车漆面保护等方面有着广泛的应用。透明高硬度疏水涂层不影响基材原貌和光学特征，又可对基材起到良好的物理保护作用，应用领域更为广阔。疏水的特性要求在涂层制备过程中所选用材料必须具备低表面能的特征，而透明性则要求材料在可见光范围内具有高的透过率。目前主要的疏水透明涂层材料包括硅氧烷体系、含氟化合物体系、杂化体系。如专利CN201010209102报道了采用有机硅玻璃树脂制备透明疏水涂层的方法，其水接触角可达110°以上，可见光透过率可达96%以上。专利CN201210278675则直接采用聚四氟乙烯水相分散液对玻璃进行涂膜，涂层接触角达到150°，但其可见光透过率较低，只有50%左右。专利CN200710070728报道了先采用溶胶凝胶方法在底材上涂膜，再采用含氟材料对涂层表面修饰的方法，涂层水接触角达150°，但其可见光透过率也只有60%左右。由于涂层材料低表面能的要求，以上材料体系一般与底材难以有较好的浸润性，因而附着力偏低。 全氢聚硅氮烷[-(SiH2-NH)n-](以下简称:PHPS)是一种主链为S1-N结构，侧基全为H的含硅聚合物。由于其结构中S1-H、N-H活泼，易与水、氧气反应，在较...
【技术保护点】
一种合成分子结构中SiH1和SiH2比例可控的PHPS的方法，其是以H2SiCl2和过量的氨为原料，以溶剂为反应介质，在惰性气氛低温情况下进行反应，反应结束后，产物经过滤、浓缩得到所述的PHPS； 其中，所述反应加料顺序依次为溶剂、H2SiCl2和NH3。
【技术特征摘要】
1.一种合成分子结构中SiHJP SiH2比例可控的PHPS的方法，其是WH2SiCl2和过量的氨为原料，以溶剂为反应介质，在惰性气氛低温情况下进行反应，反应结束后，产物经过滤、浓缩得到所述的PHPS ； 其中，所述反应加料顺序依次为溶剂、H2SiCl2和NH3。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤:惰性气氛保护的反应容器中加入溶剂，控制反应器温度为低温，加入H2SiCl2,再加入过量NH3,控制反应器温度为低温，控制反应时间，反应物经过滤、浓缩后得到最终产物。 优选地，所述原料NH3和原料H2SiCl2的摩尔比例在5-50之间。优选8-15。 优选地，所述原料H2SiCl2以液体形式加入反应容器，加料速度为3-30L/h。优选10-20L/h。 优选地，所述原料NH3以气体或液体形式加入反应容器。气体加料速率为30-200ml/min，优选 80-150ml/min。液体加料速率为 0.Ι-lOL/h，优选 0.5_5L/h。 优选地，所述反应溶剂包括三氯甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、石油醚、二丁醚、二甲苯、甲苯、正己烷、辛烷、庚烷、正癸烷、乙酸乙酯、醋酸戊酯、醋酸异戊酯、丙酮、甲基丁酮或甲基异丁酮，也可以是其中两种或以上溶剂的混合物。 优选地，所述溶剂用量为H2SiCl2质量的3-12倍。优选4-7倍。 优选地,所述惰性气氛可为氮气或者氩气。 优选地，所述反应温度在_80°C -O0C，优选_40°C -1O0C。 优选地，所述反应时间在4-60h，优选20-30h。 优选地，所述反应容器材质可为玻璃、铪氏合金或搪瓷。 优选地，所述过滤过程需在惰性气氛下进行，可为氮气、氩气以及两者的混合气。 优选地，所述滤液经真空减压浓缩得到PHPS产物，真空度在10-200Pa之间，优选20-80Pa之间，至滤液无质量变化为止。 优选地，所述PHPS产物可为液体或者固体。 更优选地，所述PHPS为液体或固体。所述PHPS中的SiH1和SiH2的比例在4_40之间，优选在8-20之间。 还更优选地，所述PHPS的数均分子量在300-30000之间，优选在800-3000之间。3.权利要求1或2所述方法制备得到的PHPS，其特征在于，所述PHPS为液体或固体，而且，所述PHPS中的SiH1和SiH2的比例在4-40之间，优选在8_20之间。 优选地，所述PHPS的数均分子量在300-30000之间，优选在800-3000之间。4.一种疏水涂料组合物，其包括权利要求3所述的PHPS、溶剂和任选地催化剂。5.根据权利要求4所述的组合物，其特征在于，所述组合物的组成质量百分比为: ...
【专利技术属性】
技术研发人员：张宗波，徐彩虹，罗永明，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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