稀土铁永磁材料微/纳米颗粒的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种稀土铁永磁材料微/纳米颗粒的制备方法，该方法采用粉末状的稀土铁永磁材料为原料，在表面活性剂和有机溶剂存在的条件下对所述粉末状的稀土铁永磁材料进行球磨处理即可得到稀土铁永磁材料微/纳米颗粒；其中所述有机溶剂的熔点低于0℃；所述球磨处理的温度等于或低于所述有机溶剂的熔点。本发明专利技术的处理方法使球磨罐中的原材料、表面活性剂以及低熔点有机溶剂在球磨处理过程中始终处于低温状态，从而使得原材料的能量低，减少了原材料自身的分解，并且保证了原材料具有更高的脆性，使球磨过程中颗粒更加细化，提高了纳米颗粒的产量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磁性材料制备
，特别是涉及一种稀土铁永磁材料微/纳米颗 粒的制备方法。
技术介绍
稀土铁永磁材料尤其是R-Fe-N永磁合金的微/纳米颗粒在制备新一代纳米双相 复合永磁材料、粘接或烧结磁体、超高密度磁记录材料、铁磁流体等方面具有重要的研究和 应用背景。 目前，制备R-Fe-N永磁合金颗粒的方法包括化学还原法、表面活性剂辅助球磨法 等。但是，采用化学还原法制备R-Fe-N永磁合金颗粒很困难，即使能够制备，其室温下的矫 顽力也很小。利用表面活性剂辅助球磨法可以在常温下成功制备微米级与纳米级的R-Fe-N 永磁合金颗粒，但是由于R-Fe-N是亚稳态化合物，容易分解，并且利用表面活性剂辅助球 磨法所制备的颗粒中纳米级颗粒产量有限，微米级颗粒的矫顽力较低。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术提供了一种，该 方法能够有效降低稀土铁永磁材料在球磨过程中的分解，制得的合金颗粒中纳米级颗粒的 含量较高，微米级颗粒的矫顽力较高。 为达到上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案： -种，该方法采用粉末状的稀土铁永磁 材料为原料，在表面活性剂和有机溶剂存在的条件下对所述粉末状的稀土铁永磁材料进行 球磨处理即可得到稀土铁永磁材料微/纳米颗粒； 其中所述有机溶剂的熔点低于0°C ;所述球磨处理的温度等于或低于所述有机溶 剂的熔点。 在其中一个实施例中，所述球磨处理包括如下步骤： (1)将所述粉末状的稀土铁永磁材料、所述表面活性剂、所述有机溶剂以及磨球放 置在球磨罐中，在惰性气体保护下将所述球磨罐密封； (2)将密封好的所述球磨罐安装在球磨机上，将所述球磨机置于低温环境中；待 所述球磨罐的温度等于或低于所述有机溶剂的熔点时所述球磨机开始运行，达到预设球磨 时间时球磨机停止运行；所述低温环境的温度等于或低于所述有机溶剂的熔点； (3)对球磨处理得到的微米颗粒和纳米颗粒进行收集并清洗即可得到微米颗粒和 纳米颗粒。 在其中一个实施例中，所述球磨处理包括如下步骤： (1)将所述粉末状的稀土铁永磁材料、所述表面活性剂、所述有机溶剂以及磨球放 置在球磨罐中，在惰性气体保护下将所述球磨罐密封； (2)将密封好的所述球磨罐置于低温环境中，直至所述球磨罐的温度等于或低于 所述有机溶剂的熔点后取出安装在球磨机上，所述低温环境的温度等于或低于所述有机溶 剂的熔点； (3)使所述球磨机在常温环境中运行0. 1分钟至10分钟； (4)重复步骤⑵和（3)直至总球磨时间达到预设球磨时间为止； (5)对球磨处理得到的微米颗粒和纳米颗粒进行收集并清洗即可得到微米颗粒和 纳米颗粒。 在其中一个实施例中，所述稀土铁永磁材料为R-Fe-N永磁合金材料。 在其中一个实施例中，所述有机溶剂为烷烃有机溶剂。 在其中一个实施例中，所述有机溶剂与所述粉末状的稀土铁永磁材料的质量份数 比为2?11:1。 在其中一个实施例中，所述表面活性剂为油胺、油酸，辛酸、辛胺、聚氧乙烯月桂醚 中的一种或两种以上的混合物。 在其中一个实施例中，所述表面活性剂与所述粉末状的稀土铁永磁材料的质量份 数比为〇· 1?3:1。 在其中一个实施例中，所述有机溶剂的熔点为0°C至-210°C。 在其中一个实施例中，所述预设球磨时间为0. 25小时至100小时。 与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术的处理方法使球磨罐中的原材料、表 面活性剂以及低熔点有机溶剂在球磨处理过程中始终处于低温状态，从而使得原材料的能 量低，减少了原材料自身的分解，并且保证了原材料具有更高的脆性，使球磨过程中颗粒更 加细化，提高了纳米颗粒的产量。 【附图说明】 图1为对比例1与实施例1中的微米颗粒的粒度随球磨时间的变化曲线图； 图2为对比例1与实施例1中的微米颗粒的Fe含量随球磨时间的变化曲线图； 图3为对比例1与实施例1中的微米颗粒的剩磁比随球磨时间的变化曲线图。 【具体实施方式】 下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相 互组合。 本专利技术对现有的利用表面活性剂辅助球磨制备稀土铁永磁材料微/纳米颗粒的 方法进行了改进，主要是使球磨处理在低温条件下进行。 本专利技术提供一种，该制备方法采用粉末 状的稀土铁永磁材料为原料，在表面活性剂和有机溶剂存在的条件下对所述粉末状的稀土 铁永磁材料进行球磨处理；其中所述有机溶剂的熔点低于o°c;所述球磨处理的温度等于或 低于所述有机溶剂的熔点。 在低温环境下，粉末状的稀土铁永磁材料的能量很低，在低温条件下进行球磨能 够减少稀土铁永磁材料自身的分解，并且在低温条件下原材料的脆性会显著增强，在低温 环境下对原材料进行球磨更有利于产生纳米颗粒。进一步的，在球磨过程中样品和溶剂的 温度都会上升，设定球磨处理的温度等于或低于有机溶剂的熔点能够达到更好的低温效 果。 较佳的，作为一种可实施方式，所述球磨处理包括如下步骤： (1)将所述粉末状的稀土铁永磁材料、所述表面活性剂、所述有机溶剂以及磨球放 置在球磨罐中，在惰性气体保护下将所述球磨罐密封； (2)将密封好的所述球磨罐安装在球磨机上，将所述球磨机置于低温环境中；待 所述球磨罐的温度等于或低于所述有机溶剂的熔点时所述球磨机开始运行，达到预设球磨 时间时球磨机停止运行；所述低温环境的温度等于或低于所述有机溶剂的熔点； (3)对球磨处理得到的微米颗粒和纳米颗粒进行收集并清洗即可得到微米颗粒和 纳米颗粒。球磨处理结束后，微米颗粒沉淀在球磨罐的底部，纳米颗粒悬浮在有机溶剂中， 分别对微米颗粒和纳米颗粒进行收集和清洗即可得到微米颗粒和纳米颗粒。 较佳的，作为一种可实施方式，所述球磨处理包括如下步骤： (1)将所述粉末状的稀土铁永磁材料、所述表面活性剂、所述有机溶剂以及磨球放 置在球磨罐中，在惰性气体保护下将所述球磨罐密封； (2)将密封好的所述球磨罐置于低温环境中，直至所述球磨罐的温度等于或低于 所述有机溶剂的熔点后取出安装在球磨机上，所述低温环境的温度等于或低于所述有机溶 剂的熔点； (3)使所述球磨机在常温环境中运行0. 1分钟至10分钟；本步骤中的球磨时间优 选为1分钟至8分钟，最好为2分钟至5分钟； (4)重复步骤（2)和（3)直至总球磨时间达到预设球磨时间为止； (5)对球磨处理得到的微米颗粒和纳米颗粒进行收集并清洗即可得到微米颗粒和 纳米颗粒。球磨处理结束后，微米颗粒沉淀在球磨罐的底部，纳米颗粒悬浮在有机溶剂中， 分别对微米颗粒和纳米颗粒进行收集和清洗即可得到微米颗粒和纳米颗粒。 较佳的，作为一种可实施方式，所述稀土铁永磁材料为R-Fe-N永磁合金材料。所 述的R-Fe-N永磁合金材料包括R 2 (Fe，M) 17NX，R3 (Fe，Μ) 29NX和R (Fe，Μ) 12NX永磁合金材料。 较佳的，作为一种可实施方式，所述有机溶剂为烷烃有机溶剂。例如正戊烷、正己 烷、2-甲基戊烷中的任意一种。 较佳的，作为一种可实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土铁永磁材料微/纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用粉末状的稀土铁永磁材料为原料，在表面活性剂和有机溶剂存在的条件下对所述粉末状的稀土铁永磁材料进行球磨处理即可得到稀土铁永磁材料微/纳米颗粒；其中所述有机溶剂的熔点低于0℃；所述球磨处理的温度等于或低于所述有机溶剂的熔点。

【技术特征摘要】
1. 一种稀土铁永磁材料微/纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用粉末状的稀土铁 永磁材料为原料，在表面活性剂和有机溶剂存在的条件下对所述粉末状的稀土铁永磁材料 进行球磨处理即可得到稀土铁永磁材料微/纳米颗粒； 其中所述有机溶剂的熔点低于〇°c ;所述球磨处理的温度等于或低于所述有机溶剂的 熔点。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨处理包括如下步骤： (1) 将所述粉末状的稀土铁永磁材料、所述表面活性剂、所述有机溶剂以及磨球放置在 球磨罐中，在惰性气体保护下将所述球磨罐密封； (2) 将密封好的所述球磨罐安装在球磨机上，将所述球磨机置于低温环境中；待所述 球磨罐的温度等于或低于所述有机溶剂的熔点时所述球磨机开始运行，达到预设球磨时间 时球磨机停止运行；所述低温环境的温度等于或低于所述有机溶剂的熔点； (3) 对球磨处理得到的微米颗粒和纳米颗粒进行收集并清洗即可得到微米颗粒和纳米 颗粒。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨处理包括如下步骤： (1) 将所述粉末状的稀土铁永磁材料、所述表面活性剂、所述有机溶剂以及磨球放置在 球磨罐中，在惰性气体保护下将所述球磨罐密封； (2) 将密封好的所述球磨罐置于低温环境中，直至...

【专利技术属性】
技术研发人员：张松林，张健，刘立东，杜娟，夏卫星，闫阿儒，刘平，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33