一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法，具体步骤包括将镍盐、铁盐和锆盐溶液混合后，在超声波条件下用碱液滴定，使其沉淀，沉淀经过滤，烘干，高温烧灼后即可得到镍铁锆复合铁氧体，该复合铁氧体表现出优良的吸波能力，各组分之间的混合更为均一。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种铁氧体的制备方法，特别涉及一种镍铁锆复合铁氧体的制备方 法。
技术介绍
铁氧体是由铁的氧化物及其他配料烧结而成，一般可分为永磁铁氧体、软磁铁氧 体和旋磁铁氧体三种。永磁铁氧体又叫铁氧体磁钢，就是我们平时见到的黑色小磁铁。软 磁铁氧体是由三氧化二铁和一种或几种其他金属氧化物（例如：氧化镍、氧化锌、氧化锰、 氧化镁、氧化钡、氧化锶等）配制烧结而成。旋磁铁氧体是指具有旋磁特性的铁氧体材料。 目前应用最多的、研究最热的就是软磁铁氧体。CN102603278B提供了一种镍锌 铁氧体的制备方法，采用氧化物法制备，在一定条件下烧结，烧结后制品的结晶晶粒尺寸为 20?30μπι，有明显晶界，制品具有在应力作用下电感变化较小的特点，适应需要树脂封装 的功率电感对铁氧体材料抗应力的要求。专利200910309272. 9公开了一种Mg-Mn-Zn系铁 氧体的制备方法，采用镁锌铁氧体和锰锌铁氧体混合，得到了较高的截止使用频率，也获取 了宽频的使用频率。 从合成方法上来说，铁氧体的合成一般采用氧化物的混合直接烧结而成，材料的 整体均匀性有欠缺，各组分之间的混合不易达到均匀状态。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了，以达到 使各组分之间的混合更为均一，使材料的整体均匀性提高，易于操作的目的。 为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下： -种镍铁锆复合铁氧体的制备方法，包括如下操作步骤： 1)将物质的量浓度为0. 1?lmol/L的镍盐、铁盐和锆盐溶液按照一定比例配成混 合溶液，在超声波条件下用物质的量浓度为〇. 1?1. Omol/L的碱液滴定，使其沉淀； 2)将所得沉淀物静置12?24h后，过滤、用热水洗涤3?5次后再用乙醇洗涤5? 6次，然后烘干，烘干温度为60?80°C，时间为5?8h ; 3)最后，于700?900°C下高温煅烧，煅烧升温过程为5?8°C /min升至400°C， 保温lh，再以1?2°C /min升至目标温度700?900°C，保温2?4h，即得镍铁锆复合铁氧 体。 优选的，步骤1)中，所述镍盐、铁盐和锆盐溶液的体积用量比为1:1:1，用量为 10?40mL，通过控制镍盐、铁盐和锆盐的体积用量，调节其物质的量浓度，来调节合成出的 复合铁氧体中各金属氧化物的比例。 优选的，步骤1)中，所述碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾，用量为20?60mL，力口 入碱液后，镍盐、铁盐和锆盐会生成氧化镍、氧化铁和氧化锆的前驱体氢氧化物。 优选的，步骤1)中，所述超声波频率为20?80KHz，时间为2?8h，在该频率范围 内的超声波对金属盐溶液的分散空化效果最好。 通过上述技术方案，本专利技术提供的镍铁锆复合铁氧体的制备方法是将镍盐、铁盐 和锆盐溶液混合后，在超声波条件下用碱液滴定，使其沉淀，沉淀经过滤，烘干，高温烧灼后 即可得到新的复合铁氧体镍铁锆复合铁氧体，利用超声波的空化效应使得在碱液滴定时镍 盐、铁盐和锆盐混合的更为均匀，沉淀出的物质成分更均一，该复合铁氧体表现出优良的吸 波能力，各组分之间的混合更为均一。 【附图说明】 为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。 图1为普通铁氧体放大10000倍的SEM图； 图2为本专利技术实施例一所公开的一种镍铁锆复合铁氧体放大10000倍的SEM图。 【具体实施方式】 下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。 本专利技术提供了 ，该方法操作简单，制得的复合 铁氧体吸波能力强，整体均匀性提高。 实施例一： 取体积为20mL的硝酸镍、硝酸铁、四氯化锆配制成混合溶液，其中，硝酸镍的物质 的量浓度为〇. 2mol/L，硝酸铁的物质的量浓度为0. 5mol/L，四氯化锆的物质的量浓度为 0· lmol/L，在超声频率为40KHz下，将50mLlmol/L氢氧化钠溶液逐滴滴加到混合溶液中，沉 淀静置24h，过滤，用热水洗涤5次，再用乙醇洗涤5次，得到的固体沉淀物于80°C烘箱中 烘干8h。取出后，于管式炉中煅烧，煅烧时升温程序为8°C /min升至400°C，保温lh，再以 2°C /min升至目标温度850°C，保温4h，降温后取出固体即为2Ni0-5Fe203-Zr0 2复合铁氧体。 实施例二： 取体积为20mL的硝酸镍、硝酸铁、四氯化锆配制成混合溶液，其中，硝酸镍的物质 的量浓度为〇. lmol/L，硝酸铁的物质的量浓度为0. 8mol/L，四氯化锆的物质的量浓度为 0. lmol/L，在超声频率为40KHz下，将60mLlmol/L氢氧化钠溶液逐滴滴加到混合溶液中，沉 淀静置24h，过滤，用热水洗涤5次，再用乙醇洗涤5次，得到的固体沉淀物于80°C烘箱中 烘干8h。取出后，于管式炉中煅烧，煅烧时升温程序为8°C /min升至400°C，保温lh，再以 2°C /min升至目标温度850°C，保温4h，降温后取出固体，即得Ni0-8Fe203-Zr0 2。 实施例三： 取体积为15mL的硝酸镍、硝酸铁、四氯化锆配制成混合溶液，其中，硝酸镍的物质 的量浓度为〇. 3mol/L，硝酸铁的物质的量浓度为0. 9mol/L，四氯化锆的物质的量浓度为 0. lmol/L，在超声频率为40KHz下，将60mLlmol/L氢氧化钠溶液逐滴滴加到混合溶液中，沉 淀静置24h，过滤，用热水洗涤5次，再用乙醇洗涤5次，得到的固体沉淀物于80°C烘箱中 烘干8h。取出后，于管式炉中煅烧，煅烧时升温程序为8°C /min升至400°C，保温lh，再以 2°C /min升至目标温度850°C，保温4h，降温后取出固体，即得3Ni〇-4. 5Fe203-Zr02。 对比例： 方案同实施例一，不同之处为没有超声波的参与。 吸波性能的测试： 采用微波辐射测量复合铁氧体的升温情况，取5g合成的复合铁氧体和普通铁氧 体置于石英反应器中，微波福射lmin，温升情况如表1。 表1不同铁氧体的温度变化情况 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：1)将物质的量浓度为0.1～1mol/L的镍盐、铁盐和锆盐溶液按照一定比例配成混合溶液，在超声波条件下用物质的量浓度为0.1～1.0mol/L的碱液滴定，使其沉淀；2)将所得沉淀物静置12～24h后，过滤、用热水洗涤3～5次后再用乙醇洗涤5～6次，然后烘干，烘干温度为60～80℃，时间为5～8h；3)最后，于700～900℃下高温煅烧，煅烧升温过程为5～8℃/min升至400℃，保温1h，再以1～2℃/min升至目标温度700～900℃，保温2～4h，即得镍铁锆复合铁氧体。

【技术特征摘要】
1. 一种镍铁锆复合铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤： 1) 将物质的量浓度为0. 1?lmol/L的镍盐、铁盐和锆盐溶液按照一定比例配成混合溶 液，在超声波条件下用物质的量浓度为〇. 1?1. Omol/L的碱液滴定，使其沉淀； 2) 将所得沉淀物静置12?24h后，过滤、用热水洗涤3?5次后再用乙醇洗涤5?6 次，然后烘干，烘干温度为60?80°C，时间为5?8h ; 3) 最后，于700?900°C下高温煅烧，煅烧升温过程为5?8°C /min升至400°C，保温 lh，再以1?2...

【专利技术属性】
技术研发人员：建方方，马连湘，吴锋，李琼，
申请(专利权)人：青岛东方循环能源有限公司，青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37