一种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法技术

本发明专利技术涉及一种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法，包括如下步骤：取20g酸奶样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40℃水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至1ml溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0.2μl样品至GC-MS分析鉴定。本发明专利技术同时蒸馏萃取进行样品前处理，同时蒸馏萃取是通过同时加热样品液相和有机溶剂至沸腾来实现的，蒸馏和提取的同时，只需要少量溶剂就可以提取大量样品，香气成分得到浓缩。

【技术实现步骤摘要】

[〇〇〇1] 本专利技术涉及一种分析检测方法，涉及一种同时蒸馏萃取前处理与气相色谱-质谱 联用技术分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法。
技术介绍
酸奶中的挥发性成分来源有3种途径，第一：原料乳；第二：加工过程，如加热、均 质等引起的变化；第三，微生物代谢产的代谢物作用牛乳。 传统的风味分析办法仅分析双乙酰等特征性风味，忽略了可能具有辅助特性的风 味。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种同时蒸馏萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术分析 酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法。 本专利技术采用的技术方案为： -种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法，包括如下步骤： 取20g酸奶样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸 馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持 微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40°C水浴旋 转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至lml溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0. 2 μ 1样 品至GC-MS分析鉴定。 进一步，所述气相色谱-质谱（GC-MS)分析的条件为： 气相色谱条件：HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25μπι)毛细管柱；载气为He气，流速 1. 2mL/min，恒流速模式；进样口温度230°C ;采用程序升温，起始温度40°C，保持两分钟， 5°C /min 升到 150°C，持续 lOmin，然后 5°C /min 升到 200°C，持续 12min，10°C /min 升到 250°C ;质谱条件：电离方式EI，70eV ;离子源温度为250°C，质量扫描范围为35-400(原子 质量单位）；发射电流ΙΟΟμΑ，检测电压1.4kV。 本专利技术所具有的有益效果：[〇〇11] 本专利技术同时蒸馏萃取进行样品前处理，同时蒸馏萃取是通过同时加热样品液相和 有机溶剂至沸腾来实现的，蒸馏和提取的同时，只需要少量溶剂就可以提取大量样品，香气 成分得到浓缩。集蒸馏与萃取于一身，由于提取时间较长，得到的化合物种类最多，能更加 全面地反映样品风味轮廓。更有效地提取了酸奶的挥发性风味成分，丰富全面的反应了酸 奶的风味轮廓。 【附图说明】 图1为通过实施例1的方法对市售酸奶检测的GC-MS图谱。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不限定本专利技术的保护范围。 实施例1[〇〇15] ，包括如下步骤： 取20g酸奶样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸 馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持 微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40°C水浴旋 转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至lml溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0. 2 μ 1样 品至GC-MS分析鉴定； 气相色谱-质谱（GC-MS)测定： 气相色谱条件：HP-5MS(30mX0· 25mmX0· 25μπι)毛细管柱；载气为He气，流速 1. 2mL/min，恒流速模式；进样口温度230°C ;采用程序升温，起始温度40°C，保持两分钟， 5°C /min 升到 150°C，持续 lOmin，然后 5°C /min 升到 200°C，持续 12min，10°C /min 升到 250°C ;质谱条件：电离方式EI，70eV ;离子源温度为250°C，质量扫描范围为35-400(原子 质量单位）；发射电流ΙΟΟμΑ，检测电压1.4kV。 对市售的酸奶样品进行检测，GC-MS图谱如图1所示，成分组成如下：本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：取20g酸奶样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置，使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40℃水浴旋转蒸发，除去大部分乙醚溶剂，浓缩至1ml溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0.2μl样品至GC‑MS分析鉴定。

【技术特征摘要】
1. 一种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：取 20g酸奶样品和50ml去离子水于250ml圆底烧瓶中，加入沸石，连接到同时蒸馏萃取装置， 使用加热套加热保持微沸状态；溶剂瓶中加入50ml重蒸无水乙醚，水浴保持微沸；同时蒸 馏萃取装置接入冷凝水，连续萃取4h，萃取结束后，取下溶剂瓶，40°C水浴旋转蒸发，除去大 部分乙醚溶剂，浓缩至lml溶液，加入无水硫酸钠干燥，过滤后进0. 2 μ 1样品至GC-MS分析 鉴定。2. 根据权利要求1所述一种分析酸奶发酵过程中挥发性风味成分的方 法，其特征在于：所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕丽，
申请(专利权)人：天津市春升清真食品有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12