吡蚜酮悬浮剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于农药应用技术领域，具体涉及吡蚜酮水悬浮剂及其制备方法，其特征在于pH为6.0~8.0，由5%~35%吡蚜酮原药、5%~30%分散剂、1%~5%润湿剂、0.01%~5%增稠剂、0.1%~3%消泡剂、1%~10%防冻剂、0~5%pH调节剂、水组成，以上配比为质量百分比，物料之和为100%；本方法制备的吡蚜酮悬浮剂粘度低、倾倒性、悬浮率、低温稳定性、热贮稳定性都符合悬浮剂标准，制剂药效好。

【技术实现步骤摘要】
吡蚜酮悬淳剂及其制备方法
本专利技术属于农药应用
，具体涉及吡蚜酮水悬浮剂及其制备方法。
技术介绍
吡蚜酮是一种全新结构的吡啶杂环类杀虫剂，由瑞士先正达作物保护有限公司 (原瑞士汽巴-嘉基公司)于1988年发现，开发用于各类作物上的蚜虫、粉虱、叶蝉及各种其 他飞虱的防治，具有适用范围广、药效高、毒性低、选择性强，对天敌具有保护作用，对作物、 环境及生态安全等特点。随着对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险性和在水土壤中降解慢 的氟虫腈的禁用，为高效低毒、对环境友好的吡蚜酮提供了巨大的市场空间。吡蚜酮在pH =1时水解DT50为4. 3天，在pH = 5时水解DT50为25天，在弱酸弱碱条件下稳定，所以 吡蚜酮制剂pH控制在6. (Γ8. 0,以防止分解。 悬浮剂加工简单不存在粉尘污染问题，而且吡蚜酮悬浮剂特效性与速效性均好， 对水稻安全，所以受到市场欢迎。但由于吡蚜酮分子中含有五个氮原子和一个氧原子，容易 与水形成氢键，因此在吡蚜酮原药中或多或少的存在结晶水。吡蚜酮的这个特点对于制备 水悬浮剂来说是一个不好的性质，特别是用95%以上吡蚜酮原药做20%以上含量的悬浮剂， 吡蚜酮原药放入水中后将水吸附，料浆体系粘度很大，为不易流动的膏状，不能进入砂磨机 进行砂磨或者是砂磨后及热贮粘度很大。由此可见，制备吡蚜酮悬浮剂的关键是解决体系 的粘度和流动性问题。根据试验结果，目前常规的分散剂不能解决膏化问题，要设计具有特 殊结构的分散剂才能解决这个问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是，提供一种。 本专利技术的目的通过以下技术方案来实现： 一种吡蚜酮悬浮剂，pH为6. (Γ8. 0,其特征在于由59Γ35%吡蚜酮原药、59Γ30%分散剂、 1%?5%润湿剂、0. 019Γ5%增稠剂、0. 1%?3%消泡剂、19Γ10%防冻剂、(Γ5%ρΗ调节剂、水组成，以 上配比为质量百分比，物料之和为100% ; 所述的分散剂源于专利申请《一种四元共聚物分散剂及其制备方法》，专利申请号 201410327081. 6,此四元共聚物分散剂的特征在于由309Γ60%不饱和聚醚、109Γ40%甲基丙 烯酸羟乙酯、59Γ15%苯乙烯、59Γ15%苯乙烯磺酸钠共聚而成，以上配比为质量百分比，四者 之和为100%，共聚物的数均相对分子量为500(Γ50000 ;所述的不饱和聚醚为甲基烯丙醇聚 氧乙烯醚，其聚氧乙烯重复单兀数53±4. 5,即分子量为2400±200、烯丙醇聚氧乙烯醚，其 聚氧乙烯重复单元数53±4. 5,即分子量为2400±200中一种或两种组合；此分散剂的制备 方法，具体步骤如下：（1)在带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴加设备的反应釜中加入溶剂、 不饱和聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、苯乙烯磺酸钠，边搅拌边加热；（2)当温度升至 75°C?95°C，滴加引发剂溶液，滴加时间0. 5tT2h，滴加完毕保温反应ltT5h ;(3)冷却至室 温，用碱调节pH为5. (Γ8. 0 ;所述溶剂为水、乙醚、乙醇中的一种或几种组合，用量要使反应 溶液浓度在209Γ40%，乙醚、乙醇总体占溶剂的109Γ40% ;所述引发剂为过硫酸盐，用量为单 体总质量的〇. 59Γ6. 0% ;所述的碱为三乙醇胺等有机碱、氢氧化钠等无机碱中的一种或几 种组合； 所述的润湿剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、 α -烯基磺酸钠、聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合； 所述的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝中的一种或两种组合； 所述的消泡剂为有机硅类、含氟化合物、低碳醇中的一种或几种组合； 所述的防冻剂为乙二醇、尿素、丙三醇、丙二醇中的一种或几种组合； 所述的pH调节剂为有机酸、有机碱、无机酸、无机碱中的一种或几种组合。 吡蚜酮悬浮剂的制备方法如下： 按照配方中的配比，将水、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂依次投入到高速 剪切釜中，搅拌剪切均匀，加入吡蚜酮原药剪切均匀，然后将物料吸入砂磨机中进行砂磨， 砂磨lh~3h，检测粒径D[50]小于5微米，出料，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。 分散剂的性能是由其结构决定的，分散剂结构中含有亲油性的烷基（甲基、乙基、 环烷基等)、苯基、羟乙基等能够很好的吸附于农药颗粒的表面，有利于分散剂发挥作用；含 有聚氧乙烯醚链能够起到空间位阻作用，使颗粒稳定，而且可以起到降粘作用；含有羧酸 根、硫酸根、磺酸根等粒子，使农药颗粒间带有相同电荷，起到静电排斥作用。本专利技术使用的 分散剂含有甲基、苯基、羟乙基、聚氧乙烯醚链、磺酸根，多种官能团，使分散剂在吡蚜酮悬 浮剂中具有很好的降粘、分散等作用，能够使吡蚜酮很好的砂磨。制备的吡蚜酮悬浮剂粘度 低、倾倒性、悬浮率、低温稳定性、热贮稳定性都符合悬浮剂标准，制剂药效好。 【具体实施方式】 为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。但本专利技术要求 保护的范围并不局限于实施例标示的范围。除无特殊说明，下述实施例中的 ％ 代表质量 百分数。 实施例1 5%吡蚜酮悬浮剂 95%吡蚜酮原药5. 3%，5%分散剂、1. 5%脂肪醇聚氧乙烯醚、0. 12%黄原胶、1. 0%硅酸镁 铝、0. 2%消泡剂、3%尿素、83. 88%水组成，以上配比为质量百分比，物料之和为100%。 分散剂制备过程如下：（1)在带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴加设备的反应釜中 加入170kg水、90kg乙醇、120kg烯丙醇聚氧乙烯醚(聚氧乙烯重复单元数53±4. 5,即分子 量为2400±200)、40kg甲基丙烯酸羟乙酯、24kg苯乙烯、24kg苯乙烯磺酸钠，边搅拌边加 热；（2)当温度升至90°C，滴加2. 8%过硫酸钠溶液30kg，滴加时间0. 5h，滴加完毕保温反应 4h ;(3)冷却至室温，用乙醇胺调节pH为7.0。 悬浮剂制备过程如下：按照配方中的配比，将水、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、 pH调节剂依次投入到高速剪切釜中，搅拌剪切均匀，加入吡蚜酮原药剪切均匀，然后将物料 吸入砂磨机中进行砂磨，砂磨lh~3h，检测粒径D [50]小于5微米，出料，消泡剂视起泡情况 在过程中分批加入。 实施例2 15%吡蚜酮悬浮剂 95%吡蚜酮原药15. 8%，5%分散剂、1. 5%烷基苯磺酸钠、0. 13%黄原胶、0. 8%硅酸镁铝、 0. 2%消泡剂、3%乙二醇、73. 57%水组成，以上配比为质量百分比，物料之和为100%。 分散剂制备过程同实施例1。 悬浮剂制备过程如下：按照配方中的配比，将水、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、 pH调节剂依次投入到高速剪切釜中，搅拌剪切均匀，加入吡蚜酮原药剪切均匀，然后将物料 吸入砂磨机中进行砂磨，砂磨lh~3h，检测粒径D [50]小于5微米，出料，消泡剂视起泡情况 在过程中分批加入。 实施例3 20%吡蚜酮悬浮剂 95%吡蚜酮原药21. 1%，6%分散剂、2%烷基酚聚氧乙烯醚、0. 1%黄原胶、0. 8%硅酸镁铝、 0. 2%消泡剂、2. 5%丙三醇、67. 3%水组成，以上配比为质量百分比，物料之和为100%。 分散剂制备过程如下：（1)在带本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡蚜酮悬浮剂，pH为6.0~8.0，其特征在于由5%~35%吡蚜酮原药、5%~30%分散剂、1%~5%润湿剂、0.01%~5%增稠剂、0.1%~3%消泡剂、1%~10%防冻剂、0~5%pH调节剂、水组成，以上配比为质量百分比，物料之和为100%；所述的分散剂为一种四元共聚物分散剂，其特征在于由30%~60%不饱和聚醚、10%~40%甲基丙烯酸羟乙酯、5%~15%苯乙烯、5%~15%苯乙烯磺酸钠共聚而成，以上配比为质量百分比，四者之和为100%，共聚物的数均相对分子量为5000~50000；所述的不饱和聚醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，其聚氧乙烯重复单元数53±4.5，即分子量为2400±200、烯丙醇聚氧乙烯醚，其聚氧乙烯重复单元数53±4.5，即分子量为2400±200中一种或两种组合；此分散剂的制备方法，具体步骤如下：（1）在带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴加设备的反应釜中加入溶剂、不饱和聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、苯乙烯磺酸钠，边搅拌边加热；（2）当温度升至75℃~95℃，滴加引发剂溶液，滴加时间0.5h~2h，滴加完毕保温反应1h~5h；（3）冷却至室温，用碱调节pH为5.0~8.0；所述溶剂为水、乙醚、乙醇中的一种或几种组合，用量要使反应溶液浓度在20%~40%，乙醚、乙醇总体占溶剂的10%~40%；所述引发剂为过硫酸盐，用量为单体总质量的0.5%~6.0%；所述的碱为三乙醇胺等有机碱、氢氧化钠等无机碱中的一种或几种组合；所述的润湿剂为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、α‑烯基磺酸钠、聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或几种组合；所述的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝中的一种或两种组合；所述的消泡剂为有机硅类、含氟化合物、低碳醇中的一种或几种组合；所述的防冻剂为乙二醇、尿素、丙三醇、丙二醇中的一种或几种组合；所述的pH调节剂为有机酸、有机碱、无机酸、无机碱中的一种或几种组合；吡蚜酮悬浮剂的制备方法如下：按照配方中的配比，将水、分散剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、pH调节剂依次投入到高速剪切釜中，搅拌剪切均匀，加入吡蚜酮原药剪切均匀，然后将物料吸入砂磨机中进行砂磨，砂磨1h~3h，检测粒径D[50]小于5微米，出料，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。...

【技术特征摘要】
1. 一种吡蚜酮悬浮剂，pH为6. (Γ8. 0,其特征在于由59Γ35%吡蚜酮原药、59Γ30%分散 剂、1%?5%润湿剂、0. 019Γ5%增稠剂、0. 1%?3%消泡剂、19Γ10%防冻剂、(Γ5%ρΗ调节剂、水组 成，以上配比为质量百分比，物料之和为100% ; 所述的分散剂为一种四元共聚物分散剂，其特征在于由309Γ60%不饱和聚醚、109Γ40% 甲基丙烯酸羟乙酯、59Γ15%苯乙烯、59Γ15%苯乙烯磺酸钠共聚而成，以上配比为质量百分 t匕，四者之和为100%，共聚物的数均相对分子量为500(Γ50000 ;所述的不饱和聚醚为甲基 烯丙醇聚氧乙烯醚，其聚氧乙烯重复单兀数53±4. 5,即分子量为2400±200、烯丙醇聚氧 乙烯醚，其聚氧乙烯重复单元数53±4. 5,即分子量为2400±200中一种或两种组合；此分 散剂的制备方法，具体步骤如下：（1)在带有搅拌器、温度计、冷凝器和滴加设备的反应釜 中加入溶剂、不饱和聚醚、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、苯乙烯磺酸钠，边搅拌边加热；（2) 当温度升至75°C?95°C，滴加引发剂溶液，滴加时间0. 5h~2h，滴加完毕保温反应lh~...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢忠利，张宗俭，
申请(专利权)人：中化化工科学技术研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11