一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺制造技术

技术编号:10464460 阅读:172 留言:0更新日期:2014-09-24 17:07
一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺,涉及化工技术领域,通过在反应釜,加入氯仿和甲苯酚搅拌,通入冷冻的盐水冷却加入铁粉,并且滴加溴素,产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收,得到氢溴酸滴加溴素,恒温反应后得到的产物进行离心分离,将内部铁泥分离出来,将中分离出来的滤液放入精馏釜进行水蒸气蒸馏,洗涤,干燥,过滤后的油层放入精馏塔中,加热,蒸馏出氯仿,然后进行减压精馏,收集馏分即为2-溴-4-甲基苯酚,包装入库。本发明专利技术的有益效果是:本发明专利技术制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的2-溴-4-甲基苯酚使用效果好,安全可靠。

【技术实现步骤摘要】
-种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺
本专利技术涉及化工
,具体涉及一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺。
技术介绍
2-溴-4-甲基苯酚为合成许多药物及香料的中间体,其合成方法有很多种,有的 方法原材料比较昂贵,有的方法工艺步骤较为复杂,一直没有一种相对于较先进的制备方 法,目前工业生产2-溴-4-甲基苯酚中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工 艺较为复杂,难以符合人类的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种纯度高,制备工艺简单的2-溴-4-甲基 苯酚合成的生产工艺。 本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现: -种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤, a.选取一 1000L的反应釜,在反应釜内加入390-410kg氯仿和350-370kg甲苯酚 进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8-12°C。 b.将步骤a中的反应釜中加入45_55kg的铁粉,并且滴加溴素,温度控制在 10-20。。。 c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收,得到氢溴酸。 d.将步骤C中的氢溴酸中滴加500-520kg的溴素,滴加时间控制在5. 5-6. 5h,然 后加热至45-55°C,恒温反应5. 5h-6. 5h。 e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离,将内部铁泥分离出来,将中分离 出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。 f.采用10. 〇 %的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤,再使用无水碳酸钠 干燥,过滤。 g.将过滤后的油层放入精馏塔中,加热,蒸馏出氯仿,然后进行减压精馏,收集馏 分即为2-溴-4-甲基苯酚,包装入库。 所述的步骤a-e中所采用的反应釜为搪瓷反应釜。 所述的步骤g中收集的馏分的温度控制在102-104°C。 本专利技术的有益效果是:本专利技术制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少, 纯度高,便于操作,制备的2-溴-4-甲基苯酚使用效果好,安全可靠。 【具体实施方式】 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结 合具体实施例,进一步阐述本专利技术。 实施例1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑溴‑4‑甲基苯酚合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,a.选取一1000L的反应釜,在反应釜内加入390‑410kg氯仿和350‑370kg甲苯酚进行搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8‑12℃。b.将步骤a中的反应釜中加入45‑55kg的铁粉,并且滴加溴素,温度控制在10‑20℃。c.将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收,得到氢溴酸。d.将步骤c中的氢溴酸中滴加500‑520kg的溴素,滴加时间控制在5.5‑6.5h,然后加热至45‑55℃,恒温反应5.5h‑6.5h。e.将步骤d中反应后得到的产物进行离心分离,将内部铁泥分离出来,将中分离出来的滤液放入1500L的精馏釜进行水蒸气蒸馏。f.采用10.0%的碳酸氢钠溶液对步骤e中的蒸馏液进行洗涤,再使用无水碳酸钠干燥,过滤。g.将过滤后的油层放入精馏塔中,加热,蒸馏出氯仿,然后进行减压精馏,收集馏分即为2‑溴‑4‑甲基苯酚,包装入库。

【技术特征摘要】
1. 一种2-溴-4-甲基苯酚合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤, a. 选取一 1000L的反应釜,在反应釜内加入390-410kg氯仿和350-370kg甲苯酚进行 搅拌并且通入冷冻的盐水冷却至温度在8-12°C。 b. 将步骤a中的反应釜中加入45-55kg的铁粉,并且滴加溴素,温度控制在10-20°C。 c. 将步骤b中的反应产生的溴化氢气体采用吸收装置进行吸收,得到氢溴酸。 d. 将步骤c中的氢溴酸中滴加500-520kg的溴素,滴加时间控制在5. 5-6. 5h,然后加 热至45-55°C,恒温反应5. 5h-6. 5h。 e. 将步骤d中反应...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘超金士明赵秀进常好银
申请(专利权)人:安徽佑骏商品混凝土有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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