纯化四氯化硅的方法技术

本发明专利技术公开了一种纯化四氯化硅的方法，包括：(1)利用粗四氯化硅吸收氯气，以便得到吸收饱和的粗四氯化硅，其中，粗四氯化硅含有三氯氢硅；(2)将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，以便得到光氯化反应产物，其中，光氯化反应使三氯氢硅转化为四氯化硅；(3)采用氮气对光氯化反应产物进行气提处理，以便分离未反应的氯气，并且得到气提后四氯化硅；(4)将气提后四氯化硅进行第一精馏处理，以便得到塔顶尾气和经过第一精馏处理的四氯化硅；以及(5)将经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理，以便得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅。该方法可以显著提高四氯化硅的纯度，从而得到光纤用级别的超纯四氯化硅。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种，包括：(1)利用粗四氯化硅吸收氯气，以便得到吸收饱和的粗四氯化硅，其中，粗四氯化硅含有三氯氢硅；(2)将吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，以便得到光氯化反应产物，其中，光氯化反应使三氯氢硅转化为四氯化硅；(3)采用氮气对光氯化反应产物进行气提处理，以便分离未反应的氯气，并且得到气提后四氯化硅；(4)将气提后四氯化硅进行第一精馏处理，以便得到塔顶尾气和经过第一精馏处理的四氯化硅；以及(5)将经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理，以便得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅。该方法可以显著提高四氯化硅的纯度，从而得到光纤用级别的超纯四氯化硅。【专利说明】
本专利技术属于多晶硅生产领域，具体而言，本专利技术涉及一种。
技术介绍
近年来，随着我国信息化建设的发展，市场对光纤产品的需求不断增长，总需求突 破1亿芯公里，市场出现了光纤供应不足的现象，而制约光纤产量增加的重要技术因素就 是我国对进口光纤预制棒及其重要原料之一光纤用超纯四氯化硅（超低氢含量四氯化硅） 的依赖程度过高。所以，为支持国家信息化建设的发展，研发制备光纤用超纯四氯化硅的技 术成为当务之急。 制备光纤用超纯四氯化硅的方法主要包括精馏法、吸收法、部分水解法、络合法、 光氯化法等。其中精馏塔和吸收法属于物理法，仅可制备一定纯度的四氯化硅，在制备光纤 用超纯四氯化硅时存在问题；部分水解法、络合法和光氯化法属于化学法，通过反应去除四 氯化硅中的杂质，可以用于制备光纤用超纯四氯化硅，但因部分水解法和络合法具有操作 困难和无法大规模生产的缺点，其应用受到限制，而光氯化法不存在上述问题，故本专利技术采 用光氯化法制备光纤用超纯四氯化硅。 目前国内在大规模制备光纤用超纯四氯化硅方面还处于空白。北京有色研究总院 公开了一种精馏式光氯化反应装置（专利申请号：200910260296.x)，此装置仅适用于实验 室研究，无法实现连续生产和有效工业放大。武汉新硅科技有限公司公开了一种光纤用高 纯四氯化硅的连续精馏方法，虽解决了连续和大规模生产的问题，但四氯化硅的纯度无法 达到超纯要求。 因此，现有的纯化四氯化硅的技术还有待进一步研究。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商 业选择。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种，该方法可以显著提高 四氯化硅的纯度，从而得到光纤用级别的超纯四氯化硅。 在本专利技术实施例的一个方面，本专利技术提出了一种，包括： (1)利用粗四氯化硅吸收氯气，以便得到吸收饱和的粗四氯化硅，其中，所述粗四 氯化硅含有三氯氢硅； (2)将步骤（1)得到的所述吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，以便得到光 氯化反应产物，其中，所述光氯化反应使所述三氯氢硅转化为四氯化硅； (3)采用氮气对步骤（2)得到的所述光氯化反应产物进行气提处理，以便分离未 反应的氯气，并且得到气提后四氯化硅； ⑷将步骤（3)得到的所述气提后四氯化硅进行第一精馏处理，以便得到塔顶尾 气和经过第一精馏处理的四氯化硅；以及 (5)将步骤（4)得到的所述经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理，以 便得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅。 根据本专利技术实施例的通过将吸收、光氯化反应、气提和精馏 处理相结合，并且保证在四氯化硅吸收氯气饱和的情况下进行光氯化反应，可以显著提高 光氯化反应效率，进而可以制备得到光纤用级别的四氯化硅，从而解决了光氯化反应效率 低和无法大规模连续生产的问题。 另外，根据本专利技术上述实施例的还可以具有如下附加的技术 特征： 在本专利技术的一些实施例中，在步骤⑴中，所述粗四氯化硅的纯度为99.9? 99. 99%，所述氯气的纯度为99. 99?99. 9999%。由此，可以有效制备得到光纤用级别的四 氯化硅。 在本专利技术的一些实施例中，在步骤（1)中，利用粗四氯化硅吸收氯气是在吸收塔 中进行的，其中，塔顶温度为45?55摄氏度，压力为0. 15?0. 25MPa。由此，可以显著提高 吸收效率。 在本专利技术的一些实施例中，在步骤（2)中，所述光氯化反应是在串联的多个光氯 化反应器中进行的，优选的，所述光氯化反应是在串联的四个光氯化反应器中进行的。由 此，可以显著提高光氯化反应效率。 在本专利技术的一些实施例中，在进行下一级光氯化反应之前，预先对上一级得到的 光氯化产物进行冷却处理。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。 在本专利技术的一些实施例中，所述冷却处理是在25?45摄氏度的温度和0. 05? 0. IMPa压力条件下进行的。由此，可以显著提高冷却处理效率。 在本专利技术的一些实施例中，在步骤（2)中，利用波长为300?400纳米的光源进行 所述光氯化反应。 在本专利技术的一些实施例中，所述光源为高压汞灯或低压汞灯，优选高压汞灯。由 此，可以进一步提高光氯化反应效率。 在本专利技术的一些实施例中，在步骤（2)中，所述光氯化反应是在25?45摄氏度的 温度和0. 05?0. IMPa的压力下进行的。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。 在本专利技术的一些实施例中，在步骤（3)中，所述氮气的纯度为99. 99?99. 9999%。 由此，可以进一步有效制备得到光纤用级别四氯化硅。 在本专利技术的一些实施例中，在步骤（3)中，所述气提处理是气提塔中进行的，其 中，塔顶温度为15?25摄氏度，压力为0. 35?0. 45MPa。由此，可以显著提高气提处理效 率。 在本专利技术的一些实施例中，在步骤（4)中，所述第一精馏处理是在塔顶温度为 95?105摄氏度和压力为0. 3?0. 4MPa的条件下进行的。由此，可以显著提高第一精馏处 理效率。 在本专利技术的一些实施例中，在步骤（5)中，所述第二精馏处理是在塔顶温度为 70?80摄氏度和压力为0. 15?0. 25MPa的条件下进行的。由此，可以显著提高精馏处理 效率。由此，可以显著提高第二精馏处理效率。 本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变 得明显，或通过本专利技术的实践了解到。 【专利附图】【附图说明】 本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变 得明显和容易理解，其中 ： 图1是根据本专利技术一个实施例的流程示意图； 图2是实施本专利技术一个实施例的的纯化四氯化硅的系统结 构示意图； 图3是实施本专利技术又一个实施例的的纯化四氯化硅的系统 结构示意图。 【具体实施方式】 下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终 相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附 图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。 在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽度"、 "厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底" "内"、"外"、"顺时 针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于 描述本专利技术和简化描述，而不是指本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯化四氯化硅的方法，其特征在于，包括：(1)利用粗四氯化硅吸收氯气，以便得到吸收饱和的粗四氯化硅，其中，所述粗四氯化硅含有三氯氢硅；(2)将步骤(1)得到的所述吸收饱和的粗四氯化硅进行光氯化反应，以便得到光氯化反应产物，其中，所述光氯化反应使所述三氯氢硅转化为四氯化硅；(3)采用氮气对步骤(2)得到的所述光氯化反应产物进行气提处理，以便分离未反应的氯气，并且得到气提后四氯化硅；(4)将步骤(3)得到的所述气提后四氯化硅进行第一精馏处理，以便得到塔顶尾气和经过第一精馏处理的四氯化硅；以及(5)将步骤(4)得到的所述经过第一精馏处理的四氯化硅进行第二精馏处理，以便得到塔釜液和经过纯化的四氯化硅。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵雄，杨永亮，姜利霞，严大洲，万烨，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11