本发明专利技术公开了一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置及方法，属于金属纳米材料的制备技术领域。光源为白光或紫外纳秒激光脉冲或紫外连续光源，将载体材料浸泡入光敏化剂和金属盐前驱体组成的光敏化反应溶液中，溶液被装入可密封的光反应池中，溶液温度由控温槽控制，经过光源发出的光束照射载体材料和样品溶液，经过一定时间后金属纳米材料牢固地沉积在载体的表面。采用本发明专利技术装置及方法制备金属纳米材料具有快速、价廉及可调控性强的优势，所制备材料粒径可以控制在几个纳米尺度内，纳米金属材料牢固地附着于载体表面。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种金属纳米材料的制备
，具体涉及一种载体表面光敏化制 备金属纳米材料的装置及方法，该方法在温度可调控的条件下，能够在载体表面牢固沉积 金属纳米材料。
技术介绍
纳米尺寸带来的比表面积大、表面能高以及宏观量子隧道效应赋予了纳米金属材 料独特的性能，它在诸多基础研究领域已经获得了广泛关注。例如，J. T. Hupp等利用银纳米 颗粒表面的等离子体共振效应提高了燃料敏化太阳能电池的光致电流强度（K. Sugawa，T. Akiyama, H. Kawazumi and S. Yamada, Plasmon-Enhanced photocurrent generation from self-assembled monolayers of phthalocyanine by using gold nanoparticle films, Langmuir, 2009, 25, 3887-3893);包信和等考察了银负载量及反应气预处理对银催化剂上 C0选择性氧化反应的影响，研究证实C0的选择性以及氧化性都随着银负载量的增加而得 以提高（曲振平，程谟杰，石川，包信和，银负载量及反应气预处理对银催化剂上氢气中C0 选择氧化反应的影响，催化学报，2002, 23, 460-464)。除此之外，纳米金属材料在增强人类 DNA、开发控释药品以及增强药物靶向等许多更为前沿领域的应用，已然成为热门的研究课 题。纳米金属材料表面极为活泼的物理化学特性赋予了它如此多的应用性能，也正是由于 这一特性，纳米金属材料非常容易团聚增大其尺寸，进而丧失其纳米尺寸才具备的优异功 能性。 为了有效地防止纳米金属材料的团聚，人们发展了载体材料，该材料可以将纳米 金属材料固定在其表面，防止纳米金属材料的移动，进而阻止团聚增大。载体材料主要有 两类：多孔载体材料(刘海弟，岳仁亮，张冬海，吴镇江，陈运法，利用简单模板制备多孔二氧 化娃，过程工程学报，2009, 9, 1005-1010)和平面基底（K. Sugawa, T. Akiyama, H. Kawazumi and S.Yamada, Plasmon-Enhanced photocurrent generation from self-assembled monolayers of phthalocyanine by using gold nanoparticle films, Langmuir, 2009, 2 5,3887-3893)。两种载体材料各有优势，它们分别在不同的场合得到了应用。制备平面基 底金属纳米材料的方法主要有如下四种：真空蒸镀的金属岛膜法、化学刻蚀银箔法、先羰基 化后自组装方法(先用加热或双氧水的方法处理基底材料一般为玻璃或者碳材料，使其表 面形成羰基，随后羰基将捕获周围环境的纳米金属材料，并牢牢将其固定）以及光沉积方 法(彭卿，李亚栋，功能纳米材料的化学控制合成、组装、结构与性能，中国科学B辑：化学， 2009, 39, 1028-1052 ；K. Sugawa, T. Akiyama, H. Kawazumi and S. Yamada, Plasmon-Enhanced photocurrent generation from self-assembled monolayers of phthalocyanine by using gold nanoparticle films,Langmuir, 2009, 25, 3887-3893 ；S.J. Tauster, S. C.Fung, R. L. Garten, Strong metal-support interactions. Group8noble metals supported on titanium dioxide J. Am. Chem. Soc. , 1978, 100, 170-175)。现有的光沉积方 法需要在液体环境中以二氧化钛作为一种光催化剂，当光照射到二氧化钛表面时，处于激 发态的二氧化钛将电子传递给周围环境中的金属离子，进而将其还原形成原子，银原子团 聚形成纳米金属材料，这个方法优点在于可以直接制备二氧化钛和金属的复合体材料，但 通常需要消耗几十小时甚至数天的时间，而且该方法的基底材料只限于二氧化钛。 J. C. Scaiano等已经报道了利用光敏化的方法制备金属纳米材料，该方法可以简 述为利用光诱导产生的活泼中间体还原金属离子形成金属原子，原子相互团聚进一步形成 纳米金属材料（M. L. Marin, K. L. McGilvray, and J. C. Scaiano, Photochemical strategies for the synthesis of gold nanoparticles from Au(III)and Au(I)using photoinduced free radical generation，J.Am.Chem.Soc. 2008，130, 16572-16584)。这种方法制备纳米 金属材料的优势体现在：产生纳米材料的效率高、速度快，由于光的穿透性能，可以在透明 介质内部制备纳米金属材料。目前为止，这种光敏化方法制备的金属纳米材料都是以胶体 状态分散在液相体系，值得人们注意的是，光敏化方法制备牢固附着在载体表面的纳米金 属材料尚没有公开的文献报道。这种牢固附着在载体表面的纳米金属材料将在毒品鉴别、 农药残留检测、生物大分子结构研究、物质制备的监控领域具有潜在的应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，采 用该装置及方法制备金属纳米材料具有快速、价廉及可调控性强的优势，所制备材料粒径 可以控制在几个纳米尺度内，纳米金属材料牢固地附着于载体表面。 本专利技术技术方案如下： -种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，该装置包括光源、光反应池和控 温系统；所述控温系统包括控温槽、循环水管道和敞口平底圆柱形玻璃容器；其中：所述载 体置于装有光敏化反应溶液的光反应池中，所述可密封的光反应池放置在玻璃容器中，玻 璃容器内注有冷却循环液，冷却循环液通过循环水管道与控温槽内的水连通；所述光源发 出的光束由垂直方向射向玻璃容器底部，并穿过玻璃容器底部照射光反应溶液和载体。所 述循环水管道上设有液体循环泵，用于玻璃容器内冷却循环液与控温槽内的水的循环流 通；所述控温槽能够根据实际需要设定槽内的水温。 所述光反应池为玻璃或石英材质，包括瓶体和瓶塞，瓶体为上部开口的柱状容器， 瓶塞设于瓶体上部开口处用于密封瓶体，瓶塞上部设有外凸的通气孔道，该通气孔道由密 封膜密封，光反应池大小可根据实际需求进行调整。 利用上述装置进行载体表面光敏化制备金属纳米材料的方法，包括如下步骤： (1)光敏化反应溶液的配制：将光敏化剂（二苯甲酮）和金属盐前驱体(金盐、 银盐或铜盐）溶于有机溶剂(醇类）中，制得光敏化反应溶液；其中：光敏化剂的浓度为 0. 01-lmol/L，金属盐前躯体的浓度为0. 01-lmol/L，有机溶剂为能够同时溶解光敏化剂和 金属盐前驱体的有机液体；反应物浓度可根据实际本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，其特征在于：该装置包括光源、光反应池和控温系统；所述控温系统包括控温槽、循环水管道和敞口平底圆柱形玻璃容器；其中：所述载体置于装有光敏化反应溶液的光反应池中，所述可密封的光反应池放置在玻璃容器中，玻璃容器内注有冷却循环液，冷却循环液通过循环水管道与控温槽内的水连通；所述光源发出的光束由垂直方向射向玻璃容器底部，并穿过玻璃容器底部照射光反应溶液和载体。
【技术特征摘要】
1. 一种载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，其特征在于：该装置包括光源、光 反应池和控温系统；所述控温系统包括控温槽、循环水管道和敞口平底圆柱形玻璃容器； 其中：所述载体置于装有光敏化反应溶液的光反应池中，所述可密封的光反应池放置在玻 璃容器中，玻璃容器内注有冷却循环液，冷却循环液通过循环水管道与控温槽内的水连通； 所述光源发出的光束由垂直方向射向玻璃容器底部，并穿过玻璃容器底部照射光反应溶液 和载体。2. 根据权利要求1所述的载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，其特征在于：所 述循环水管道上设有液体循环泵，用于玻璃容器内冷却循环液与控温槽内的水的循环流 通；所述控温槽能够根据实际需要设定槽内的水温。3. 根据权利要求1所述的载体表面光敏化制备金属纳米材料的装置，其特征在于：所 述光反应池为玻璃或石英材质，包括瓶体和瓶塞，瓶体为上部开口的柱状容器，瓶塞设于瓶 体上部开口处用于密封瓶体，瓶塞上部设有外凸的通气孔道，该通气孔道由密封膜密封，光 反应池大小可根据实际需求进行调整。4. 利用权利要求1-3任一所述装置进行载体表面光敏化制备金属纳米材料的方法，其 特征在于：该方法包括如下步骤： (1) 光敏化反应溶液的配制：将光敏化剂和金属盐前驱体溶于有机溶剂中，制得光敏化 反应溶液；其中：光敏化剂的浓度为〇. Ol-lmol/L，金属盐前躯体的浓度为0. Ol-lmol/L，有 机溶剂为能够同时溶解光敏化剂和金属盐前驱体的有机液体； (2) 步骤（1)所得光敏化反应溶液倒入光反应池中，将载体放入光敏化反应溶液中浸 没，盖上瓶塞，然后用密封膜将瓶塞上的通气孔道密封； (3) 经步骤（2)密封后的光反应池放入玻璃容器中，注入冷却循环液，设定控温槽内水 温为-5?40°...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨阳，韩克利，刘建勇，徐大力，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21
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