本发明专利技术涉及分析测试领域，特别涉及一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法。该方法包括：（1）测定待测液的电导率；（2）将H3BO3转化成络合酸；（3）滴定反应；（4）计算H3BO3的质量浓度；（5）计算KI质量浓度。该方法试剂种类少而且使用量少，所使用的试剂也容易得到，价格也不贵，使操作过程更加方便快捷，也大大降低了测量的成本；同时加入了电导率的测量和函数模型拟合的计算，减少了人工的工作量，也防止了人工操作容易造成的误差，提高了测量结果的准确性。
【技术实现步骤摘要】
一种ΚΙ和H3B03混合溶液中ΚΙ浓度的测定方法
本专利技术涉及分析测试领域，特别涉及一种ΚΙ和Η3Β03混合溶液中1(1浓度的测定方 法。
技术介绍
ΚΙ、Η3Β03及其混合溶液是偏光板生产中的重要原料，测定和控制这几种浓度在偏 光板生产中非常关键。目前行业内普遍通过滴定方法来确定或者通过经验来调控这三种溶 液的浓度。佛尔哈德滴定法测定ΚΙ浓度过程相当繁琐，而通过经验调控又不可避免地要多 次尝试浪费原料。 现有的ΚΙ纯溶液ΚΙ浓度测试是，先加入已知过量的AgN03标准溶液与卤素反应 完全，再以铁铵矾作指示剂，用NH 4SCN标准溶液滴定剩余的Ag +。滴定过程中首先生成白 色AgSCN沉淀。当滴定到达化学计量点附近时，Ag+浓度迅速降低，SCN1 农度迅速升高，待 过量半滴的SCN^与铁铵矾中的Fe3+反应生成红色FeSCN2 +络合物，即指示终点到达。具体 反应原理如下： 标准液:nh4scn 指示剂：铁铵矾[NH4Fe(S04)2*12H20] a. 加入过量AgN03(已知量） Ag + + 厂===Agl ? b. 过量的Ag +用标准溶液NH4SCN来回滴 Ag + + SCN - === AgSCN (白色） SCN - + Fe3 + === FeSCN2 + (红色） 对于KI与Η3Β03混合溶液中1(1浓度的测试则是用滴定的方法确定其浓度，测试方法同 上述方法中所示。 采用分别滴定的方法进行测试KI浓度有以下缺点： 1. 试剂种类多且使用量大：测试中需要用过量的AgN03来与溶液中的厂反映，之后再 用NH4SCN标准溶液滴定剩余的Ag +。另外还需要铁铵矾[NH4Fe(S04)2*12H 20]作指示剂； 2. 测试过程繁琐，耗时较长； 3. 成本较高：纯AgN03试剂约3000元/Kg,成本较高。另外测试一次需要两次滴定耗 时较长，人力成本也较高。
技术实现思路
为了解决上述KI测定方法对试剂用量大，测试过程复杂等原因造成的成本高，本 专利技术提供一种测试过程简便，而且在减少对试剂的大量运用的情况下实现准确测试KI和 Η3Β03混合溶液中KI浓度的测定方法。 一种KI和Η3Β03混合溶液中1(1浓度的测定方法，包括以下步骤 ： (1)测定待测液的电导率：取待测的ki-h3bo3混合溶液，测量其电导率值，并记下该电 导率值P ; (2) 将Η3Β03转化成络合酸：取待测的ΚΙ-Η3Β03混合溶液a ml于反应瓶中，测量并记录 溶液质量m g，加甘露醇，搅拌使充分溶解并放到室温； (3) 滴定反应：往待测液中滴加指示剂，用碱金属氢氧化物滴定液滴定，记录滴定管初 始读书Vl，边滴定边振荡，至指示剂变色，并放置30s不褪色，即滴定终点，记录滴定管读数 v2，滴定也用来为; (4) 计算Η3Β03的质量浓度：根据碱金属氢氧化物摩尔浓度η、使用体积v及混合溶液质 量m，由 Cl= (Μ_3 X η X ν)八3 X m)，计算得到混合溶液Η3Β03的质量浓度，记为Cl， Mh3B03- -h3bo3的摩尔质量， 3-一个Η3Β03消耗碱金属氢氧化物的倍数； (5) 计算KI质量浓度：将y=Cl，z=p代入到函数ζ=7· 42072X-0. 30371y+l. 18209中，计 算得到KI质量浓度X。 z--混合溶液的电导率， X--KI的质量浓度， y--Η3Β03的质量浓度。 此方法采用测量电导率和滴定相结合的方式来测试KI和Η3Β03混合溶液中1(1浓 度的测定方法，电导率的检测比较容易，而且通过相关的测量电导率的仪器来测量可以提 高准确度，避免了人工测量容易造成的误差；此方法中滴定的过程只需进行一次，比传统的 测量工艺减少了一次的步骤，不仅可以减少对试剂的使用，而且可以减少人工操作过程，使 测量过程更加方便快捷，同时可以减少人工测量的多次参与而造成误差变大的问题；函数 关系式通过建模运算得出，便可进行多次的使用，而且精确度也得到了很好的验证，满足了 对测量准确度的要求；该方法在滴定过程中用到的溶剂是容易得到的，而且价格也不高，相 对于传统方法中试剂价格昂贵，该方法可以大大地降低测量成本。 作为本专利技术的进一步改进，该KI和Η3Β03混合溶液中1(1浓度的测定方法，其特征 在于，所述步骤（5)中的函数关系式由以下步骤得出： 配置质量浓度为1%_5%的五种KI溶液，配置质量浓度为1%_4%的硼酸溶液，按照重量 百分比在1%-5%的五种KI溶液中分别加入1%-4%的硼酸溶液，分别测定这几种混合溶液的 电导率，通过对混合溶液质量浓度和电导率的数据关系，通过函数模型拟合，得到函数关系 式：ζ=7· 42072χ-0· 30371y+l. 18209， z--混合溶液的电导率， X--KI的质量浓度， y--Η3Β03的质量浓度。 通过函数模型拟合的关系式只需进行一次建模运算得出，便可进行多次的使用， 后续测试中只需直接带入相关参数即可，而且精确度也得到了很好的验证，满足了对测量 准确度的要求。 作为本专利技术的进一步改进，该KI和Η3Β03混合溶液中KI浓度的测定方法的步骤 (2)中加甘露醇的量为1. 8-2. 0g。 作为本专利技术的进一步改进，该ΚΙ和Η3Β03混合溶液中ΚΙ浓度的测定方法的步骤 (2)中取待测的ΚΙ-Η 3Β03混合溶液的量为25 ml。 作为本专利技术的进一步改进，该ΚΙ和Η3Β03混合溶液中ΚΙ浓度的测定方法的步骤 (2) 中的络合算为类一元酸物质。类一元酸物质可以更容易地与NaOH完全反应，使滴定测 量的结果更准确，同时将Η3Β0 3络合成类一元酸物质可以避开Η3Β03作为一种弱酸弱碱物质 在反应后会发生电离或水解的情况，提高了该滴定过程测量的准确性。 作为本专利技术的进一步改进，该KI和Η3Β03混合溶液中KI浓度的测定方法的步骤 (3) 中用碱金属氢氧化物滴定到终点时，颜色突变点发生在PH值在9-10之间。 作为本专利技术的进一步改进，该KI和Η3Β03混合溶液中KI浓度的测定方法的步骤 (3)中用碱金属氢氧化物滴定到终点时，指示剂选为酚酞试剂。 该方法的滴定终点为PH值在9-10,是酚酞试剂的显色范围内，在这范围内酚酞的 显色灵敏，便于观察，能保证滴定的准确性，而且酚酞也是容易得到的一种试剂，价格也不 贵，也降低了滴定的成本。 本专利技术的有益效果是：试剂种类少而且使用量少，所使用的试剂也容易得到，价格 也不贵，使操作过程更加方便快捷，也大大降低了测量的成本；同时加入了电导率的测量和 函数模型拟合的计算，减少了人工的工作量，也防止了人工操作容易造成的误差，提高了测 量结果的准确性。 【【附图说明】】 图1为本专利技术一种KI和Η3Β03混合溶液中1(1浓度的测定方法中1(1和!1380 3混合溶液 浓度与电导率之间的关系图。 【【具体实施方式】】 下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的描述。 测量KI和Η3Β03混合溶液中1(1浓度的方法如下 ： 第一步：测量待测溶液的电导率：通过电导率测量仪测量ki-h3bo3混合溶液的电导率 值，并记录下电导率值P。 第二步：测量混合溶液中h3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种KI和H3BO3混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）测定待测液的电导率：取待测的KI‑H3BO3混合溶液，测量其电导率值，并记下电导率值p；（2）将H3BO3转化成络合酸：取待测的KI‑H3BO3混合溶液a ml于反应瓶中，测量并记录溶液质量m g，加甘露醇，搅拌使充分溶解并放到室温；（3）滴定反应：往待测液中滴加指示剂，用碱金属氢氧化物滴定液滴定，记录滴定管初始读书v1，边滴定边振荡，至指示剂变色，并放置30s不褪色，即滴定终点，记录滴定管读数v2，滴定也用来为v=v2‑v1；（4）计算H3BO3的质量浓度：根据碱金属氢氧化物摩尔浓度n、使用体积v及混合溶液质量m，由c1=（MH3BO3×n×v）/（3×m），计算得到混合溶液H3BO3的质量浓度，记为c1，MH3BO3——H3BO3的摩尔质量，3——一个H3BO3消耗碱金属氢氧化物的倍数；（5）计算KI质量浓度：将y=c1，z=p代入到函数关系式z=7.42072x‑0.30371y+1.18209中，计算得到KI质量浓度x，z——混合溶液的电导率，x——KI的质量浓度，y——H3BO3的质量浓度。
【技术特征摘要】
1. 一种ΚΙ和Η3Β03混合溶液中1(1浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤 ： (1) 测定待测液的电导率：取待测的ki-h3bo3混合溶液，测量其电导率值，并记下电导 率值P ; (2) 将成803转化成络合酸：取待测的1(1-!13803混合溶液3 1111于反应瓶中，测量并记录 溶液质量m g，加甘露醇，搅拌使充分溶解并放到室温； (3) 滴定反应：往待测液中滴加指示剂，用碱金属氢氧化物滴定液滴定，记录滴定管初 始读书Vl，边滴定边振荡，至指示剂变色，并放置30s不褪色，即滴定终点，记录滴定管读数 v2，滴定也用来为; (4) 计算Η3Β03的质量浓度：根据碱金属氢氧化物摩尔浓度η、使用体积v及混合溶液质 量m，* Cl= (MH3BQ3XnXv)/ (3Xm)，计算得到混合溶液Η3Β03的质量浓度，记为Cl， Mh3B03- -h3bo3的摩尔质量， 3-一个Η3Β03消耗碱金属氢氧化物的倍数； (5) 计算KI质量浓度：将y=Cl，z=p代入到函数关系式ζ=7· 42072X-0. 30371y+l. 18209 中，计算得到ΚΙ质量浓度x， ζ--混合溶液的电导率， X--ΚΙ的质量浓度， y--Η3Β03的质量浓度。2. 根据权利要求1所述的一种KI和Η3Β03混合溶液中KI浓度的测定方法，其特征在 于，所述步骤（5)中的函数关系式...
【专利技术属性】
技术研发人员：李玎，杜盼盼，曾令榕，李仲杰，
申请(专利权)人：深圳市盛波光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44
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