本发明专利技术涉及氯硅烷的生产领域，具体涉及一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法及其装置，该方法具体包括以下步骤：将含有三氯化铝的氯硅烷于第一蒸馏塔中加热蒸馏，蒸馏温度为45-65℃，将挥发物进入第一除杂器内除杂，第一除杂器内填充有吸附剂颗粒；将第一除杂器除杂后的挥发物经过过滤后进入第二蒸馏塔加热蒸馏，蒸馏温度为180-195℃，将挥发物进入第二除杂器，第二除杂器内填充有钠盐颗粒；经第二除杂器除杂后的挥发物经冷凝器冷凝后过滤得到提纯氯硅烷。这种方法成本较低，去除效果较好，且不会对氯硅烷产生深度污染。
【技术实现步骤摘要】
一种从氯娃院中去除三氯化铝的方法及其装置
本专利技术涉及氯硅烷的生产领域，具体涉及一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法及 其装置。
技术介绍
氯硅烷是一种重要的化工产品，氯硅烷的生产成本很低，但是在它们生产过程中 容易生成卤化物，如卤化铝。卤化铝的存在使提高温度时的氯硅烷性能很不稳定，能够在提 高温度过程中导致氯硅烷分解。在制备过程中，不纯的固态硅与含氯气体反应，而且许多固 体杂质滞留在该反应器内或诸如旋流器的除尘设备中。然而，铝及一些其它污染物例如锑、 硼、碳、铟、镓、磷、铊、锡、钛、锌及锆的性质使得它们形成挥发性化合物，与所需要的氯硅烷 一起被带出反应器。因此，反应器的流出气体中含有这些挥发性化合物，流出气体随后被冷 却形成液态氯硅烷混合物，其主要成份为二氯硅烷（SiH 2Cl2)、三氯硅烷（SiHCl3)及四氯化 硅（亦称为四氯硅烷）（SiCl 4)，该混合物可通过常规方法主要采用蒸馏进行纯化。铝与硼 一样是主要的杂质，二者皆可在高纯度硅中用作具有电学活性的掺杂剂，因此必须将铝的 含量降至极低。此外，由于氯化铝（A1C13)具有在大气压下不会形成液相的异常性质。当 压力接近例如用于蒸馏的大气压时，氯化铝可直接自固体转化为气体；但氯化铝可部分地 溶解在氯硅烷中，因此，虽然可通过蒸馏来移除氯化铝，但是非常困难，因为蒸馏系统内往 往会形成固态沉积物，并且不可能直接产生高浓度铝液态废物，因此需要处理的废物较多， 费用高昂并且造成环境问题。 虽然目前有人提出使用三氯氧化磷将卤化铝以络合卤化铝的形式从氯硅烷中移 除的方法。然而，使用三氯氧化磷并不能有效将卤化铝从氯硅烷中移除，因为三氯氧化磷与 卤化铝形成的络合物在氯硅烷的分解中显示不稳定。当在蒸馏含有三氯氧化磷与卤化铝的 氯硅烷时，部分卤化铝仍然留在氯硅烷中。同时，三氯氧化磷在温度升高时不能有效控制卤 化铝对氯硅烷的侵蚀，另外，三氯氧化磷的残留物过多还会导致氯硅烷的深度污染。 针对目前的氯硅烷中卤化铝的去除存在效率低下、成本较高以及不能有效控制氯 硅烷产品质量的问题，亟需一种能够有效去除氯硅烷中卤化铝的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述所述问题，提供了一种从氯硅烷中去除三氯化铝的 方法及其装置。 为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案： 一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，将含有三氯化铝的氯硅烷进行蒸馏，蒸馏后的 挥发物经装有钠盐或钾盐的容器反应并冷却后得到提纯氯硅烷。 作为优选，具体包括以下步骤： a将含有三氯化铝的氯硅烷于第一蒸馏塔中加热蒸馏，蒸馏温度为45-65°C，将挥发物 进入第一除杂器内除杂，第一除杂器内填充有吸附剂颗粒，吸附剂为离子交换树脂或者硅 胶； b将步骤a第一除杂器（3)除杂后的挥发物进入缓冲罐； d缓冲罐（4)内的含有杂质的氯硅烷进入第二蒸馏塔加热蒸馏，蒸馏温度为 180-195?，将挥发物进入第二除杂器，第二除杂器内填充有钠盐或钾盐颗粒； d经第二除杂器除杂后的挥发物经冷凝器冷凝后过滤得到提纯氯硅烷。 目前有人使用三氯氧化磷将卤化铝以络合卤化铝的形式从氯硅烷中移除的方法， 然而，使用三氯氧化磷的效果并不满意，由于三氯氧化磷与卤化铝形成的络合物在氯硅烷 的分解中显示不稳定，当蒸馏含有三氯氧化磷与卤化铝的氯硅烷，部分卤化铝依然与氯硅 烷一并蒸馏气化，同时，三氯氧化磷不能阻止和避免在温度升高时卤化铝对氯硅烷的侵蚀， 残留的磷还能够对氯硅烷造成深度污染，如果磷清楚不干净，对氯硅烷的性能会产生不利 影响。本专利技术中采用钠盐与氯硅烷中的三氯化铝进行络合反应，生成A1C1 3 · NaCl络合物， 并利用络合物常温为固态的特性，通过过滤将其去除，达到除去三氯化铝的目的。 对于使用的钠盐成本相对较低，并且即使残留钠盐，对于氯硅烷也不会产生不利 影响。 作为优选，第一除杂器中的孔隙率为60-80%。 作为优选，第二除杂器中的孔隙率为40-50%。 作为优选，第一除杂器内吸附剂的粒度为70-150目，第二除杂器中钠盐的粒度为 30-160 目。 作为优选，第一除杂器和第二除杂器中挥发物的流速为0. 1-0. 15m/s，且挥发物与 吸附剂或钠盐的接触时间> l〇s。适当的流速和钠盐与挥发物的接触时间可以对络合反应 进行精确操控，有效去除三氯化铝。 作为优选，挥发物与钠盐或钾盐接触前首先对钠盐或钾盐进行预热，钠盐或钾盐 的预热温度为180-220°c，并保持第二除杂器内的温度为180-2KTC。 作为优选，第一除杂器和第二除杂器内的压力为〇· 15-0. 2Mpa。 作为优选，所述钠盐或钾盐的钠盐为碳酸钠、硫酸钠、硅酸钠、或醋酸钠的一种或 多种，所述钾盐为碳酸钾、硫酸钾、硅酸钾或氯化钾的一种或多种。 一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法的制备装置，依次包括原液储罐、第一蒸馏 塔、第一除杂器、缓冲罐、第二蒸馏塔、第二除杂器、冷凝器和提纯储罐，原液储罐与第一蒸 馏塔下部连接，第一蒸馏塔顶部与第一除杂器连接，第一除杂器与缓冲罐顶部连接，缓冲罐 底部与第二蒸馏塔连接，第二蒸馏塔与第二除杂器顶部连接，第二蒸馏塔顶部与冷凝器顶 部连接，冷凝器与提纯储罐连接，第一除杂器和第二除杂器的上部均设有加料罐，下部均设 有杂质储罐，各部件均通过管路连接，在第二蒸馏塔前和提纯储罐前还设置有过滤器。 作为优选，在冷凝器后的过滤器与提纯储罐之间还设置有一个精馏塔。如图2所 示，该精馏塔可以对氯硅烷进一步提纯。 本专利技术与现有技术相比，有益效果是： 1工艺简单，能够有效去除氯硅烷中的三氯化铝； 2避免了目前的去除三氯化铝采用三氯氧化磷的工艺过程中三氯氧化磷对氯硅烷的侵 蚀问题的发生； 3避免目前的去除三氯化铝的工艺过程中由于操作不慎导致对氯硅烷的深度污染的问 题的发生； 4去除效果好，且环保节能，成本低。 【附图说明】 图1是本专利技术所用制备装置的结构示意图； 图2是本专利技术所用制备装置的另一种结构示意图。 图中：1原液储罐，2第一蒸馏塔，3第一除杂器，4缓冲罐，5第二蒸馏塔，6第二除 杂器，7冷凝器，8提纯储罐，9加料罐，10杂质储罐，11过滤器，12精馏塔。 【具体实施方式】 下面通过具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述说明。 如果无特殊说明，本专利技术的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施 例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。 实施例1 : 一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法的制备装置，如图1所示，依次包括原液储罐、第 一蒸馏塔2、第一除杂器3、缓冲罐4、第二蒸馏塔5、第二除杂器6、冷凝器7和提纯储罐8， 原液储罐与第一蒸馏塔2下部连接，第一蒸馏塔2顶部与第一除杂器3连接，第一除杂器3 与缓冲罐4顶部连接，缓冲罐4底部与第二蒸馏塔5连接，第二蒸馏塔5与第二除杂器6顶 部连接，第二蒸馏塔5顶部与冷凝器7顶部连接，冷凝器7与提纯储罐8连接，第一除杂器3 和第二除杂器6的上部均设有加料罐9,下部均设有杂质储罐10,各部件均通过管路连接， 在第二蒸馏塔5前和提纯储罐8前还设置有过滤器11。 -种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，将含有本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，其特征在于，将含有三氯化铝的氯硅烷进行蒸馏，蒸馏后的挥发物经装有钠盐或钾盐的容器反应并冷却后得到提纯氯硅烷。
【技术特征摘要】
1. 一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，其特征在于，将含有三氯化铝的氯硅烷进行 蒸馏，蒸馏后的挥发物经装有钠盐或钾盐的容器反应并冷却后得到提纯氯硅烷。2. 根据权利要求1所述的一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，其特征在于，具体包 括以下步骤： a将含有三氯化铝的氯硅烷于第一蒸馏塔（2)中加热蒸馏，蒸馏温度为45-65°C，将挥 发物进入第一除杂器（3)内除杂，第一除杂器（3)内填充有吸附剂； b将步骤a第一除杂器（3)除杂后的挥发物进入缓冲罐（4); c缓冲罐（4)内的含有杂质的氯硅烷进入第二蒸馏塔（5)加热蒸馏，蒸馏温度为 180-195°C，将挥发物进入第二除杂器（6)，第二除杂器（6)内填充有钠盐或钾盐颗粒； d经第二除杂器（6)除杂后的挥发物经冷凝器（7)冷凝过滤后得到提纯氯硅烷。3. 根据权利要求2所述的一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，其特征在于，第一除 杂器（3)中的孔隙率为60-80%，第二除杂器（6)中的孔隙率为40-50%。4. 根据权利要求2所述的一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，其特征在于，第一除 杂器（3)内吸附剂的粒度为70-150目，第二除杂器（6)中钠盐或钾盐的粒度为30-160目。5. 根据权利要求2所述的一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，其特征在于，第一除 杂器（3)和第二除杂器（6)中挥发物的流速为0. 1-0. 15m/s，且挥发物与吸附剂或钠盐或钾 盐接触时间彡l〇s。6. 根据权利要求2所述的一种从氯硅烷中去除三氯化铝的方法，其特征在于，在步骤 a蒸馏前先在含有三氯化...
【专利技术属性】
技术研发人员：舒忠斌，李波，陶崇花，
申请(专利权)人：浙江精功新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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