一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，属于一种硬质炭纤维保温材料技术领域；经过纤维破碎混合、滚圆造粒、模压成型、烘干固化、加固贴层、炭化处理、切割打磨、表面处理、高温石墨化制得。本发明专利技术与现有技术相比，具有工艺简单，制备的毡成本低，保温效果好，毡的纤维分布均匀，没有用短切丝成型过程中出现纤维团造成毡纤维分布不均的现象，能够很好的利用炭纤维及毡的废料等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种硬质炭纤维保温材料
，具体涉及一种由炭纤维球制成的 硬质炭纤维保温材料的制备方法。 应用于硬质合金烧结炉、单晶硅炉、真空冶炼炉、真空热处理炉、气相沉积炉等高 温炉设备。
技术介绍
炭纤维硬质保温毡是一种用特殊工艺制成的炭/炭复合材料，密度低、炭含量高、 保温效果良好等对节能减排有积极作用，能在真空或惰性气氛下使用温度达到2000°C左 右，广泛应用于航天航空材料表面隔热、冶金、高温气体等方面。随着我国科技的进步，其应 用范围不断地扩大，对性能要求也越来越高，需求也越来越大。 现在的炭纤维硬质保温毡主要采用的普通炭毡通过粘结剂分层粘结、固化成型工 艺这样的方法制备硬质炭毡，工艺复杂，生产效率低，且保温性能较差，在粘结中粘结剂使 用较多，造成密度较高。在高温环境下，粘结剂容易失效，容易分层等缺点。另外，就是将软 毡用固化剂浸渍，固化、模压成型这样的硬质炭毡强度较低，拆卸安装不方便，容易开裂，使 用寿命较短。 专利CN101628816A公开了一种制备硬质炭纤维炭毡的方法。具体就是短切丝与 粘结剂、分散剂充分混合，然后浇注、模压成型，再经过不熔化和炭化处理。这种成型工艺中 纤维长度很小时，制备的毡的密度很高，纤维长度较大时，纤维分散困难，纤维容易抱结成 团，造成毡的纤维分布不均匀，甚至有部分空洞。
技术实现思路
本专利技术的目的为解决上述现有技术中存在的工艺复杂，生产效率低，且保温性能 较差，在粘结中粘结剂使用较多，造成密度较高，在高温环境下，粘结剂容易失效，容易分层 等缺点，提供。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是： -种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，包括下述步骤： 1)、纤维破碎混合：取70?80份长度为3?10mm的短切炭纤维、3?15份树脂 粉末，10?30份长度为3?5mm的有机纤维，破碎并混合，制得纤维长度为1?3mm的混合 料； 2)、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加10?20份浓度为5?30%的 成球液体粘结剂后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为〇. 5?10mm，密 度为0. 06?0. 20g/cm3的炭纤维球； 3)、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模 具中分布均匀后加热至80?200°C，在0. 01?0. IMPa的压力下模压成型，制得保温材料预 制体； 4)、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130°C?180°C 下烘干并固化粘结； 5)、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者0. 1?1mm的炭纤维复合树脂板通过贴 附剂，贴附在步骤4)制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体； 6)、炭化处理：将步骤5)制得的炭纤维成型体再进行炭化温度为650°C?900°C， 炭化时间为30min?120min的炭化处理； 7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，对步骤6)处理后的炭化成型体进行切割打磨 处理； 8)、表面处理：将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表 面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积5?50微米炭化娃； 9)、高温石墨化：对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为 1800°C?2500°C，处理时间30min?120min，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材 料。 所述的有机纤维是聚乙烯醇纤维或粘胶纤维。 所述的树脂粉末是酚醛树脂粉末、环氧树脂粉末、脲醛树脂粉末、浙青粉末的一种 或几种混合。 所述的成球液体粘结剂是酚醛树脂乳液或溶液、糠醛树脂乳液或溶液、环氧树脂 乳液或溶液、聚乙烯醇水溶液、聚丙烯酰胺水溶液的一种或几种的混合液。 所述的贴附剂是软化点为150?300°C浙青、粒度50?200目的碳粉或碳化硅粉、 长径比5/1?130/1炭纤维、热固性树脂。 所述的热固性树脂是酚醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂中的一种或几种。 所述的炭纤维是浙青基炭纤维、粘胶基炭纤维、聚丙烯腈基炭纤维、聚酰亚胺基炭 纤维、聚乙烯醇基炭纤维或木质素基炭纤维。 与现有技术相比，本专利技术具有工艺简单，生产效率高，成本低，保温效果好，毡的纤 维分布均匀，能够很好的利用炭纤维及毡的废料。在粘结中粘结剂使用较多的情况下也不 会造成密度较高的现象。其次，即使在高温环境下，粘结剂也不容易失效与分层、拆卸安装 方便，不易开裂，使用寿命长等优点。 【具体实施方式】 实施例1 本实施例，，包括下述步 骤： 1)、纤维破碎混合：取70份长度为3_的短切浙青基炭纤维、3份酚醛树脂粉末、 10份长度为3mm的聚乙烯醇纤维，破碎并混合，制得纤维长度为1mm的混合料； 2)、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加10份浓度为5%的酚醛树脂乳 液或溶液后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为〇. 5mm，密度为0. 06g/ cm3的炭纤维球； 3)、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模 具中分布均匀后加热至80°C，在0. OIMPa的压力下模压成型，制得保温材料预制体； 4)、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130°C下烘干并 固化粘结； 5)、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者0. 1?1mm的炭纤维复合树脂板通过软 化点为150°C浙青、粒度50目的碳化硅粉、长径比5/1的浙青基炭纤维贴附在步骤4)制得 的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体； 6)、炭化处理：将步骤5)制得的炭纤维成型体再进行炭化处理，炭化温度为 650°C，炭化时间为30min ; 7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，对步骤6)处理后的炭化成型体进行切割打磨 处理； 8)、表面处理：将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表 面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积5微米炭化硅； 9)、高温石墨化：对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为 1800°C，处理时间30min，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。 实施例2 本实施例，，包括下述步 骤： 1)、纤维破碎混合：取80份长度为10mm的短切粘胶基炭纤维、15份环氧树脂粉 末、30份长度为5_的聚乙烯醇纤维或粘胶纤维，破碎并混合，制得纤维长度为3_的混合 料； 2)、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加20份浓度为30%的糠醛树脂 乳液或溶液后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为l〇mm，密度为〇. 20g/ cm3的炭纤维球； 3)、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模 具中分布均匀后加热至200°C，在0. IMPa的压力下模压成型，制得保温材料预制体； 4)、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在180°C下烘干并 固化粘结； 5)、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者1mm的炭纤维复合树脂板通过软化点为 300°C浙青、粒度200目的碳化硅粉、长径比130/1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是：包括下述步骤：1)、纤维破碎混合：取70～80份长度为3～10mm的短切炭纤维、3～15份树脂粉末，10～30份长度为3～5mm的有机纤维，破碎并混合，制得纤维长度为1～3mm的混合料；2)、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加10～20份浓度为5～30％的成球液体粘结剂后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为0.5～10mm，密度为0.06～0.20g/cm3的炭纤维球；3)、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模具中分布均匀后加热至80～200℃，在0.01～0.1MPa的压力下模压成型，制得保温材料预制体；4)、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130℃～180℃下烘干并固化粘结；5)、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者0.1～1mm的炭纤维复合树脂板通过贴附剂，贴附在步骤4)制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体；6)、炭化处理：将步骤5)制得的炭纤维成型体再进行炭化温度为650℃～900℃，炭化时间为30min～120min的炭化处理；7)、切割打磨：按照所要求的尺寸，对步骤6)处理后的炭化成型体进行切割打磨处理；8)、表面处理：将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表面，或采用气相沉积在炭化成型体表面沉积5～50微米炭化硅；9)、高温石墨化：对完成表面处理的炭化成型体进行高温石墨化处理，处理温度为1800℃～2500℃，处理时间30min～120min，制得石墨成型体，即制得硬质炭纤维保温材料。...
【技术特征摘要】
1. 一种由炭纤维球制成的硬质炭纤维保温材料的制备方法，其特征是：包括下述步 骤： 1) 、纤维破碎混合：取70?80份长度为3?10mm的短切炭纤维、3?15份树脂粉末， 10?30份长度为3?5mm的有机纤维，破碎并混合，制得纤维长度为1?3mm的混合料； 2) 、滚圆造粒：在步骤1)制得的破碎混合料里添加10?20份浓度为5?30%的成球 液体粘结剂后，用圆盘造粒机进行滚圆包覆成球，并过筛，制得直径为〇. 5?10mm，密度为 0· 06?0· 20g/cm3的炭纤维球； 3) 、模压成型：将步骤2)制得的炭纤维球置于成型压模的模具中，使纤维球在模具中 分布均匀后加热至80?200°C，在0. 01?0. IMPa的压力下模压成型，制得保温材料预制 体； 4) 、烘干固化：将制得的保温材料预制体放入烘干固化设备中，在130°C?180°C下烘 干并固化粘结； 5) 、加固贴层：用炭纤维布、炭纤维毡或者0. 1?1mm的炭纤维复合树脂板通过贴附剂， 贴附在步骤4)制得的固化后的预制体表面，制成炭纤维成型体； 6) 、炭化处理：将步骤5)制得的炭纤维成型体再进行炭化温度为650°C?900°C，炭化 时间为30min?120min的炭化处理； 7) 、切割打磨：按照所要求的尺寸，对步骤6)处理后的炭化成型体进行切割打磨处理； 8) 、表面处理：将柔性石墨纸通过贴附粘结剂贴附在打磨处理后的炭化成型体表面，或 采用气相沉积在炭化成型体表面沉积5?50微米炭化...
【专利技术属性】
技术研发人员：方进，伍孝，
申请(专利权)人：四川创越炭材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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