一种中间相沥青熔融纺丝方法技术

本发明专利技术涉及一种中间相沥青熔融纺丝方法。中间相沥青的粘度随温度变化差异大，熔体温度高，熔融粘度高，用于规模生产的纺丝技术要求高、难度大。本发明专利技术使用研钵将中间相沥青磨碎，过80目筛，导入熔化釜，通入氮气控温加热至熔融状态，搅拌充分熔融，真空负压下脱泡；控温加热输送管道、计量泵及纺丝组件；通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，进行熔融纺丝；通过空气吸丝器将挤出的单丝集束牵伸，并通过卷绕机收丝上筒。本发明专利技术中间相沥青温度均匀，纤维直径稳定且便于控制；避免中间相沥青高温下焦化，堵塞喷丝孔，提高了纺丝稳定性；减少中间相沥青熔体中的气泡，便于得到高强度沥青基碳纤维；工艺简单，设备成本低，操作简便，便于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

    本专利技术涉及一种碳纤维原丝的制备方法，具体涉及一种中间相沥青熔融纺丝方法。
技术介绍
碳纤维具有质轻、高强度、耐热性好等优良性能，对于航天航空领域有着特别重要的意义。根据制备原料的不同可以将其分为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、黏胶基碳纤维等。沥青基碳纤维根据其分子结构的不同又可以分为各向同性（通用级）沥青基碳纤维和各向异性（中间相）沥青基碳纤维。中间相沥青基碳纤维由于其石墨晶体结构纤维轴高度择优取向而具有高模量和高导热的特点。加上其具有负的热膨胀系数，使其特别适合用于制备高导热及对尺寸稳定精度高的复合材料，应用于卫星、导弹及太空中温差大的环境中。中间相沥青属于温敏性材料，粘度随温度变化差异大，再加上熔体温度高、熔融粘度高，用于生产规模的的纺丝技术要求高、难度大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种中间相沥青熔融纺丝方法，在保证中间相沥青流动性的前提下，有效避免中间相沥青在长时间熔化过程中分解产生气泡。本专利技术所采用的技术方案是：一种中间相沥青熔融纺丝方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，并通过80目的标准筛筛选出中间相沥青粉末；步骤二：将中间相沥青粉末导入熔化釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到300-320℃，将中间相沥青加热至熔融状态；步骤三：开启电机以10-30r/min 的转速搅拌熔融沥青，以达到釜内传热均匀，并充分熔融，搅拌的时间为1-2h；步骤四：开启真空泵，在真空负压为-0.09 ~-0.05MPa的环境下进行脱泡，脱泡时间为0.5-1h；步骤五：将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到300-340℃；步骤六：通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，在泵前压力为0.2-0.4MPa、挤出流量在6-12cc/min的环境下进行熔融纺丝；步骤七：通过空气吸丝器将挤出的单丝集束牵伸，并通过卷绕机收丝上筒。本专利技术具有以下优点：本专利技术所涉及的方法采用低温下熔融、高温下纺丝，在保证中间相沥青流动性的前提下，避免中间相沥青在长时间熔化过程中分解产生气泡，影响最终原丝性能和纺丝稳定性。具有以下特点：①中间相沥青温度均匀，纤维直径稳定且便于控制；②避免中间相沥青高温下焦化，堵塞喷丝孔，提高了纺丝稳定性；③减少中间相沥青熔体中的气泡，便于得到高强度沥青基碳纤维；④工艺简单，设备成本低，操作简便，便于实现工业化。 具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细的说明。本专利技术涉及的一种中间相沥青熔融纺丝方法，是针对中间相沥青规模纺丝技术的不足、难以实现工业化的缺点，提供的一种中间相沥青熔融纺丝工艺，采用低温下熔融、高温下纺丝的工艺路线，在保证中间相沥青流动性的前提下，避免中间相沥青在长时间熔化过程中分解产生气泡，影响最终原丝性能和纺丝稳定性。具体由以下步骤实现：步骤一：以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，并通过80目的标准筛筛选出中间相沥青粉末；步骤二：将中间相沥青粉末导入熔化釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到300-320℃，将中间相沥青加热至熔融状态；步骤三：开启电机以10-30r/min 的转速搅拌熔融沥青，以达到釜内传热均匀，并充分熔融，搅拌的时间为1-2h；步骤四：开启真空泵，在真空负压为-0.09 ~-0.05MPa的环境下进行脱泡，脱泡时间为0.5-1h；步骤五：将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到300-340℃；步骤六：通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，在泵前压力为0.2-0.4MPa、挤出流量在6-12cc/min的环境下进行熔融纺丝；步骤七：通过空气吸丝器将挤出的单丝集束牵伸，并通过卷绕机收丝上筒。实施例1：步骤一：以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，并通过80目的标准筛筛选出中间相沥青粉末；步骤二：将中间相沥青粉末导入熔化釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到300℃，将中间相沥青加热至熔融状态；步骤三：开启电机以10r/min 的转速搅拌熔融沥青，以达到釜内传热均匀，并充分熔融，搅拌的时间为1h；步骤四：开启真空泵，在真空负压为-0.09MPa的环境下进行脱泡，脱泡时间为0.5h；步骤五：将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到300℃；步骤六：通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，在泵前压力为0.2MPa、挤出流量在6cc/min的环境下进行熔融纺丝；步骤七：通过空气吸丝器将挤出的单丝集束牵伸，并通过卷绕机收丝上筒。以该纺丝方法进行纺丝，连续纺丝时间为90min，无断丝发生，纺丝牵伸倍数为225倍，丝径为20μm。实施例2：步骤一：以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，并通过80目的标准筛筛选出中间相沥青粉末；步骤二：将中间相沥青粉末导入熔化釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到310℃，将中间相沥青加热至熔融状态；步骤三：开启电机以20r/min 的转速搅拌熔融沥青，以达到釜内传热均匀，并充分熔融，搅拌的时间为1.5h；步骤四：开启真空泵，在真空负压为-0.07MPa的环境下进行脱泡，脱泡时间为0.7h；步骤五：将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到320℃；步骤六：通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，在泵前压力为0.3MPa、挤出流量在9cc/min的环境下进行熔融纺丝；步骤七：通过空气吸丝器将挤出的单丝集束牵伸，并通过卷绕机收丝上筒。以该纺丝方法进行纺丝，连续纺丝时间为90min，无断丝发生，纺丝牵伸倍数为56.25倍，丝径为40μm。实施例3：步骤一：以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，并通过80目的标准筛筛选出中间相沥青粉末；步骤二：将中间相沥青粉末导入熔化釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到320℃，将中间相沥青加热至熔融状态；步骤三：开启电机以30r/min 的转速搅拌熔融沥青，以达到釜内传热均匀，并充分熔融，搅拌的时间为2h；步骤四：开启真空泵，在真空负压为-0.05MPa的环境下进行脱泡，脱泡时间为1h；步骤五：将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到340℃；步骤六：通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，在泵前压力为0.4MPa、挤出流量在12cc/min的环境下进行熔融纺丝；步骤七：通过空气吸丝器将挤出的单丝集束牵伸，并通过卷绕机收丝上筒。以该纺丝方法进行纺丝，连续纺丝时间为30min，纺丝过程中断丝发生次数为1.3次/min，连续纺本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中间相沥青熔融纺丝方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：以软化点在270‑280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，并通过80目的标准筛筛选出中间相沥青粉末；步骤二：将中间相沥青粉末导入熔化釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到300‑320℃，将中间相沥青加热至熔融状态；步骤三：开启电机以10‑30r/min 的转速搅拌熔融沥青，以达到釜内传热均匀，并充分熔融，搅拌的时间为1‑2h；步骤四：开启真空泵，在真空负压为‑0.09 ~‑0.05MPa的环境下进行脱泡，脱泡时间为0.5‑1h；步骤五：将输送管道、计量泵及纺丝组件控温加热到300‑340℃；步骤六：通入氮气，打开球阀，并开启计量泵，在泵前压力为0.2‑0.4MPa、挤出流量在6‑12cc/min的环境下进行熔融纺丝；步骤七：通过空气吸丝器将挤出的单丝集束牵伸，并通过卷绕机收丝上筒。

【技术特征摘要】
1.一种中间相沥青熔融纺丝方法，其特征在于：
由以下步骤实现：
步骤一：以软化点在270-280℃之间、中间相含量为100%的石油系中间相沥青为原料，使用研钵将中间相沥青磨碎，并通过80目的标准筛筛选出中间相沥青粉末；
步骤二：将中间相沥青粉末导入熔化釜中，通入氮气作为保护气氛，控温加热到300-320℃，将中间相沥青加热至熔融状态；
步骤三：开启电机以10-30r/min 的转速搅拌熔融沥青，以达到釜内传热均...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡琪，孙海成，王刚，李文泉，
申请(专利权)人：陕西天策新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61