一种反应挤出制备改性纤维素抗菌纤维的方法技术

本发明专利技术公开一种反应挤出制备改性纤维素抗菌纤维的方法。该方法包括如下步骤：1.将含有羧基官能团的抗菌剂、羧酸活化剂分别加入离子液体中，反应温度为30～70℃，机械搅拌1～6h，然后加入纤维素制成均匀的混合物；其中抗菌剂与羧酸活化剂的摩尔比为1∶1；纤维素与离子液体的质量比为10∶90～30∶60；纤维素的脱水葡萄糖单元与抗菌剂的摩尔比为1∶8；2.将混合物喂入双螺杆挤出机，通过反应挤出，即获得改性纤维素抗菌初生丝；3.初生丝经拉伸、水洗、热定型和卷曲等一系列处理后，即制得所述改性纤维素抗菌纤维。经该方法所制备的纤维素抗菌纤维抗菌效果突出，力学性能优异，且该加工工艺流程简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种改性抗菌纤维技术，具体为一种反应挤出制备改性纤维素抗菌纤维的方法。 
技术介绍
纤维素是自然界赐予人类的最丰富的天然高分子物质，是自然界馈赠给人类的珍贵礼物，它不仅来源丰富，而且是可再生的资源。与合成纤维相比，由纤维素纺成的纤维素纤维具有吸湿好、透气性强、染色性好、穿着舒适、易于纺织加工及生物可降解性等特点，因此越来越受到人们的重视。然而其与大部分纺织品一样，在服用过程中极易附着微生物或病菌，并为其繁殖和传播创造，严重影响人类的健康。此外，随着人们生活水平的提高和对卫生意识的增强，特别是近年来各类流行病毒的肆虐，如SARS、禽流感和口蹄疫等，市场对抗菌纺织品的需求迅速提高，对抗菌纺织品的抗菌性能也提出了更高的要求。因此，研究和开发抗菌纤维素纤维具有不可忽视的现实意义。 CN101871167A公开了一种抗菌纤维素织物的制备方法。该方法首先先用尿素溶液浸剂纤维素织物，然后在一定条件下使织物纤维表面生成氨基甲酸酯基团，最后与次卤酸盐反应生成具有强氧化性的N-卤代胺结构，从而赋予纤维素织物抗菌性。尽管该方法制得的抗菌织物具有广谱抗菌性，但是该方法需用强氧化剂(次卤酸盐)对织物进行预处理，会对织物的力学性能及外观产生损伤。此外，杀菌之后纤维素织物抗菌性的再生还需用次卤酸盐进行漂洗。该方法生产过程不环保，持久抗菌性有待进一步论证。CN102776594A公开了一种纤维素纤维负载纳米银抗菌材料及其制备方法。该法首先对纤维素纤维进行化学预处理，然后对其进行TEMPO选择性氧化，最后将其与硝酸银混合溶液置于微波炉中，通过短时间微波加热的方式制备出纳米银粒子抗菌纤维素纤维。尽管该方法无需添加任何还原剂，并且制备出的抗菌纤维避免了纳米银易聚集的问题，但是该方法只是通过纳米银与纤维的物理吸附，其抗菌耐水洗性不强。CN1800453A公开了一种具有抗菌功能的粘胶纤维及其生产方法。该方法首先对抗菌剂竹酸液进行处理，滤除悬浮物质。然后在纤维素磺化过程结束时加入已处理好的竹酸液溶液，经均匀混合形成粘胶纺丝原液。最后将该粘胶纺丝原液经纺丝工艺制备出具有抗菌功能的粘胶纤维。尽管该方法制备出的抗菌粘胶纤维具有良好的抗菌性能，对多种菌类有抑制和防治作用，但是该方法的抗菌剂竹酸液有效利用率不高，在纺丝和后处理过程中容易流失，易造成纤维抗菌效果的消退。 
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术拟解决的技术问题是，提供一种反应挤出制备改性纤维素 抗菌纤维的方法。更具体而言，该改性纤维素抗菌纤维力学性能优异，抗菌剂与纤维素为化学键的方式结合，永久抗菌。该方法工艺简单、反应时间短、生产效率高、绿色环保无污染、适合现代工业生产。 本专利技术解决所述阻燃纤维技术问题的技术方案是：设计一种反应挤出制备改性纤维素抗菌纤维的方法，该制备方法的具体步骤如下： 1.将含有羧基官能团的抗菌剂、羧酸活化剂分别加入离子液体中，反应温度为30～70℃，机械搅拌1～6h，然后加入纤维素制成均匀的混合物；其中抗菌剂与羧酸活化剂的摩尔比为1∶1；纤维素与离子液体的质量比为10∶90～30∶60；纤维素的脱水葡萄糖单元与抗菌剂的摩尔比为1∶8。 所述纤维素为木浆、棉浆、半纤维素中的一种，其聚合度为400～1000。 所述离子液体是氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(AminCl)、氯化1-丁基-3-甲基咪唑(BminCl)和氯化1-乙基-3-甲基咪唑(EminCl)中的一种。 所述的含有羧基(-COOH)官能团的抗菌剂，具体为4-羧丁基三苯基溴化磷。 所述羧酸活化剂为磺酰氯化合物、N，N′-二环己基碳二亚胺和N，N′-羰基二咪唑中的一种。 所述磺酰氯化合物为对甲苯磺酰氯或甲磺酰氯。 2.将混合物喂入双螺杆挤出机，通过反应挤出方法，同步实施纤维素的溶解、反应和挤出，即获得改性纤维素的初生丝。 所述双螺杆挤出机长径比为20～100，螺杆机的进料段、熔融段和计量段的温度分别为70～100℃、80～110℃及100～140℃，转速为10～100转/分，纺丝模头温度为120～160℃。 3.初生丝经拉伸、水洗、热定型和卷曲等一系列处理后，即制得所述改性纤维素抗菌纤维。 与现有的技术相比，本专利技术具有以下特点： 1.本专利技术使用了新兴绿色溶剂-离子液体作为纤维素与抗菌剂的溶解与反应介质，该溶剂无毒、不挥发、易回收，降低生产成本，符合现代绿色环保要求。 2.本专利技术中的抗菌剂接枝在纤维素主链上，不易脱落，永久抗菌，并且具有优良的抗菌效果。此外，该专利技术的改性纤维素抗菌纤维稳定性好，不含任何有毒成分，不会刺激人体皮肤。 3.本专利技术所制备出的抗菌纤维力学性能优异，所得纤维的断裂强度可达到3cN/dtex以上，符合现代纺织工艺要求。 4.本专利技术在双螺杆挤出机中同步实施溶解、反应和纺丝成形，缩短工艺流程，简化制备过程，生产效率高，适用连续化生产。 具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。 本专利技术设计一种反应挤出制备改性纤维素抗菌纤维的方法，该制备方法的具体步骤如下： 1.将含有羧基官能团的抗菌剂、羧酸活化剂分别加入离子液体中，反应温度为30～70℃，机械搅拌1～6h，然后加入纤维素制成均匀的混合物；其中抗菌剂与羧酸活化剂的摩尔比为1∶1；纤维素与离子液体的质量比为10∶90～30∶60；纤维素的脱水葡萄糖单元与抗菌剂的摩尔比为1∶8。 所述纤维素为木浆、棉浆、半纤维素中的一种，其聚合度为400～1000。 所述离子液体是氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑(AminCl)、氯化1-丁基-3-甲基咪唑(BminCl)和氯化1-乙基-3-甲基咪唑(EminCl)中的一种。 所述的含有羧基(-COOH)官能团的抗菌剂，具体为4-羧丁基三苯基溴化磷。 所述羧酸活化剂为磺酰氯化合物、N，N′-二环己基碳二亚胺和N，N′-羰基二咪唑中的一种。 所述磺酰氯化合物为对甲苯磺酰氯或甲磺酰氯。 2.将混合物喂入双螺杆挤出机，通过反应挤出方法，同步实施纤维素的溶解、反应和挤出，即获得改性纤维素的初生丝。 所述双螺杆挤出机长径比为20～100，螺杆机的进料段、熔融段和计量段的温度分别为70～100℃、80～110℃及100～140℃，转速为10～100转/分，纺丝模头温度为120～160℃。 3.初生丝经拉伸、水洗、热定型和卷曲等一系列处理后，即制得所述改性纤维素抗菌纤维。 本专利技术未述及之处适用于现有技术。 以下给出本专利技术的具体事例。这些具体实施例的意义在于举例说明本专利技术的实际方法，而非限制本专利技术权利要求的范围。 实施例1 将抗菌剂4-羧丁基三苯基溴化磷246.1g、羧酸活化剂对甲苯磺酰氯105.9g分别加入1620gAminCl中，反应温度30℃，机械搅拌6h，然后加入粉碎的纤维素(DP＝400)180g均匀混合，最后喂入长径比为35的双螺杆挤出机。通过反应挤出方法，同步实施纤维素的溶解、反应和挤出，即获得改性抗菌纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应挤出制备改性纤维素抗菌纤维的方法，该制备方法的具体步骤如下：(1)将含有羧基官能团的抗菌剂、羧酸活化剂分别加入离子液体中，反应温度为30～70℃，机械搅拌1～6h，然后加入纤维素制成均匀的混合物；其中抗菌剂与羧酸活化剂的摩尔比为1∶1；纤维素与离子液体的质量比为10∶90～30∶60；纤维素的脱水葡萄糖单元与抗菌剂的摩尔比为1∶8；(2)将混合物喂入双螺杆挤出机，通过反应挤出方法，同步实施纤维素的溶解、反应和挤出，即获得改性纤维素抗菌初生丝；(3)初生丝经拉伸、水洗、热定型和卷曲等一系列处理后，即制得所述改性纤维素抗菌纤维。

【技术特征摘要】
1.一种反应挤出制备改性纤维素抗菌纤维的方法，该制备方法的具体步骤如下：
(1)将含有羧基官能团的抗菌剂、羧酸活化剂分别加入离子液体中，反应温度为30～
70℃，机械搅拌1～6h，然后加入纤维素制成均匀的混合物；其中抗菌剂与羧酸活化剂的摩
尔比为1∶1；纤维素与离子液体的质量比为10∶90～30∶60；纤维素的脱水葡萄糖单元与抗菌剂
的摩尔比为1∶8；
(2)将混合物喂入双螺杆挤出机，通过反应挤出方法，同步实施纤维素的溶解、反应和
挤出，即获得改性纤维素抗菌初生丝；
(3)初生丝经拉伸、水洗、热定型和卷曲等一系列处理后，即制得所述改性纤维素抗菌
纤维。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述纤维素为木浆、棉浆、半纤维
素中的一种，其聚合度为400～1000。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述离子液体...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋俊，程博闻，郑云波，方小林，孔凡龙，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津;12