本实用新型专利技术属于头孢克肟中间体合成设备技术领域,尤其涉及一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备,包括依次连通的第一反应釜、第二反应釜、水洗反应釜、蒸馏反应釜、甩滤机和干燥机,所述水洗反应釜的顶部设有进料口和进水口,所述水洗反应釜的上部设有水相出口,所述水洗反应釜的下部设有油相出口,所述水洗反应釜的油相出口与所述蒸馏反应釜连通;所述甩滤机内设有甩滤室,所述甩滤室内设有转鼓及与所述转鼓电连接的电机,所述转鼓的外壁设有滤网,所述甩滤室的顶部设有进料管,所述进料管伸入所述甩滤室内,所述甩滤室的底部设有排料管和排液管,所述排料管与所述干燥机连通。该反应设备可使反应完全,提高合成率及晶体分离效率。
【技术实现步骤摘要】
一种7-氨基-3-乙稀基头孢院酸的氨基反应设备
[0001 ] 本技术属于头孢克肟中间体合成设备
,尤其涉及一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备。
技术介绍
7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸是合成第三代头孢菌素头孢克肟的重要原料,最常见的7-氨基-3-乙烯基头抱烧酸的合成方法是:以GCLE (7-苯乙酸胺基-3-氯甲基头抱烧酸对甲氧基苄酯)为原料,采用Wittig反应,在3位引入乙烯基后得7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸对甲氧卞酯,即GVNE ;再经7位裂解和4位脱保护反应制得7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVNA)。 合成GVNE是制备7-AVNA的必经阶段,合成GVNE的过程是分两步进行的,即GCLE先与三苯基氧膦、溴化钠反应生成中间产物,中间产物再与甲醛及碱液反应生成GVNE,而现有的GVNE的合成设备是将各种原料加入一个反应釜中进行反应,生产实践中经常会出现反应不完全的情况,合成率降低,从而导致生产成本较高;且现用的GVNE合成设备在蒸馏析晶后采用过滤进行固液分离,其分离效果不理想,增加了后续的干燥时间。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种反应完全,可提高合成率及晶体分离效率的7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备。 为解决上述技术问题,本技术的技术方案是: 一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备,包括依次连通的第一反应釜、第二反应釜、水洗反应釜、蒸馏反应釜、甩滤机和干燥机,所述水洗反应釜的顶部设有进料口和进水口,所述水洗反应釜的上部设有水相出口,所述水洗反应釜的下部设有油相出口,所述水洗反应釜的油相出口与所述蒸馏反应釜连通;所述甩滤机内设有甩滤室,所述甩滤室内设有转鼓及与所述转鼓电连接的电机,所述转鼓的外壁设有滤网,所述甩滤室的顶部设有与所述蒸馏反应釜连通的进料管,所述进料管伸入所述甩滤室内,所述甩滤室的底部设有排料管和排液管,所述排料管与所述干燥机连通。 作为一种改进,所述水洗反应釜的油相出口与所述蒸馏反应釜之间通过油相管道连通,所述油相管道依次设有观察口和控制阀。 作为进一步地改进,所述甩滤室的顶部还设有洗涤液进口。 由于采用了上述技术方案,本技术的有益效果是: 本技术提供了一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备,GCLE与三苯基氧膦、溴化钠先在第一反应釜内充分反应后,再排至第二反应釜内与甲醛及碱液反应,其两步反应分别在第一反应釜和第二反应釜内进行,既可保证第一步反应充分进行,还可保持整个反应的连续性,可提高GVNE的合成率;本技术采用甩滤机,与过滤机相比其固液分离面较大,分离效率高且甩滤后的晶体较干,可减少后续的干燥时间;油相管道设有观察口,可及时观察进入蒸馏反应釜内的油相情况,避免掺杂着水相的油相混合物进入蒸馏反应釜内,从而影响合成效率;甩滤机还设有洗涤液进口,可对晶体进一步洗涤除杂,再进入干燥机中,以提高GVNE的纯度。 【附图说明】 图1是本技术提供的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备的结构示意图; 其中:1-第一反应釜,2-第二反应釜,3-水洗反应釜,4-蒸馏反应釜,5-甩滤机,6-干燥机,7-油相管道,31-进料口,32-进水口,33-水相出口,34-油相出口,51-甩滤室,52-转鼓,53-电机,54-进料管,55-洗涤液进口,56-排料管,57-排液管,71-观察口,72-控制阀。 【具体实施方式】 为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术,并不用于限定本技术。 图1示出了本实施例提供的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备的结构示意图,为了便于说明,本图仅提供与本技术有关的结构部分。 一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备,包括第一反应釜1、第二反应釜 2、水洗反应釜3、蒸馏反应釜4、甩滤机5和干燥机6,第一反应釜I与第二反应釜2连通,水洗反应釜3的顶部设有进料口 31和进水口 32,第二反应釜2与水洗反应釜3的进料口31连通,水洗反应釜3的上部设有水相出口 33,水洗反应釜3的下部设有油相出口 34,水洗反应釜3的油相出口 34与蒸馏反应釜4连通,水洗反应釜3的油相出口 34与蒸馏反应釜4之间通过油相管道7连通,油相管道7依次设有观察口 71和控制阀72;甩滤机5内设有甩滤室51,甩滤室51内设有转鼓52及与转鼓52电连接的电机53,转鼓52的外壁设有滤网,甩滤室51的顶部设有进料管54和洗涤液进口 55,进料管54伸入甩滤室51内,蒸馏反应釜4与甩滤机5的进料管54连通,甩滤室51的底部设有排料管56和排液管57,排料管56与干燥机6连通。 本技术提供的一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备的使用过程是:将二氯甲烷、GCLE、三苯基氧膦、溴化钠、DMF(N,N-二甲基甲酰胺)投入第一反应釜内,反应完全;将第一反应釜内反应结束后的中间体转至第二反应釜内,加入甲醛及碱液,反应结束后,将第二反应釜内的物料转至水洗反应釜,加水萃取分层,油相层经油相管道转入蒸馏反应釜进行减压蒸馏,蒸馏完毕,物料转入甩滤机内进行甩滤,甩滤后的晶体进入干燥机内进行减压干燥。 以上所述仅为本技术的较佳实施例而已,并不用以限制本技术,凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本技术的保护范围之内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种7‑氨基‑3‑乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备,其特征在于:包括依次连通的第一反应釜、第二反应釜、水洗反应釜、蒸馏反应釜、甩滤机和干燥机,所述水洗反应釜的顶部设有进料口和进水口,所述水洗反应釜的上部设有水相出口,所述水洗反应釜的下部设有油相出口,所述水洗反应釜的油相出口与所述蒸馏反应釜连通;所述甩滤机内设有甩滤室,所述甩滤室内设有转鼓及与所述转鼓电连接的电机,所述转鼓的外壁设有滤网,所述甩滤室的顶部设有与所述蒸馏反应釜连通的进料管,所述进料管伸入所述甩滤室内,所述甩滤室的底部设有排料管和排液管,所述排料管与所述干燥机连通。
【技术特征摘要】
1.一种7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的氨基反应设备,其特征在于:包括依次连通的第一反应釜、第二反应釜、水洗反应釜、蒸馏反应釜、甩滤机和干燥机,所述水洗反应釜的顶部设有进料口和进水口,所述水洗反应釜的上部设有水相出口,所述水洗反应釜的下部设有油相出口,所述水洗反应釜的油相出口与所述蒸馏反应釜连通;所述甩滤机内设有甩滤室,所述甩滤室内设有转鼓及与所述转鼓电连接的电机,所述转鼓的外壁设有滤网,所述甩滤室的顶部设有...
【专利技术属性】
技术研发人员:周国营,厉昆,江海波,魏伟,
申请(专利权)人:山东普洛得邦医药有限公司,
类型:新型
国别省市:山东;37
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。