本发明专利技术公开了一种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其创新点在于：以水杨酸为初原料，经氯化得到水杨酰氯，水杨酰氯与异氟尔醇在催化剂作用下酯化得到最终产品。本发明专利技术的这种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，工艺简单，易操作，产品收率高达82%以上；本方法生产的产品纯度高达96～98%，原料廉价，生产成本较低，适合大规模的工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法【专利摘要】本专利技术公开了,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其创新点在于：以水杨酸为初原料，经氯化得到水杨酰氯，水杨酰氯与异氟尔醇在催化剂作用下酯化得到最终产品。本专利技术的这种3,3,5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，工艺简单，易操作，产品收率高达82%以上；本方法生产的产品纯度高达96～98%，原料廉价，生产成本较低，适合大规模的工业化生产。【专利说明】—种3, 3, 5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法
本专利技术涉及，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，属于化学合成领域。
技术介绍
3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯，又名原膜散酯，是一种在化妆品领域用途比较广泛的物质，其主要用作于防晒系列的产品，3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯其具有较好的抵挡紫外线的作用，因此在防晒霜应用中具有深远的意义。 目前，3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的生产方法中，存在着工艺复杂、产品收率低，产品纯度低等等缺陷，导致影响大规模进行工业化的生产，无法满足现在3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的供应现状。 因此，专利技术一种工艺简单，操作方便，适合工业化生产的3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，是现在，3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯研究领域的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，以解决现有技术中的缺陷。 1、本专利技术采用的技术方案为:，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其创新点在于:所述合成方法包括氯化步骤和酯化步骤；所述氯化步骤为设置投料摩尔比为水杨酸:氯化剂=1:2~3，将氯化剂滴加到原料水杨酸中，滴加完毕后进行升温回流反应，设置回流温度为60~5580°C，回流时间为5~8h，回流反应结束后进行减压蒸馏，设置减压蒸馏的时间为0.5~3h，减压蒸馏的温度< 40°C，减压蒸馏的真空度> -0.085MPa，收集87.7 V /5mmHg的馏分的产品。 所述酯化步骤为设置投料摩尔比为异弗尔醇:水杨酰氯:催化剂=1:1~1.3: 0.02~0.05，控制整个酯化反应的温度始终维持在30°C以下，先在异弗尔醇加入V(甲苯):m (异弗尔醇)=8~15:1的甲苯后溶解，在水杨酰氯容器中搅拌下滴加配置好的异弗尔醇甲苯溶液，再滴加催化剂后进行酯化反应，设置酯化反应的时间为5~10h，酯化反应的温度为60~110°C，控制酯化反应中异氟尔醇含量< 2%时酯化反应结束，随后进行减压蒸馏收集95~102°C的馏份，设置减压蒸馏的时间为0.5~3h，减压蒸馏的温度为< 55°C，减压蒸馏的真空度为lX104pa，馏分蒸出结束后进行冷却烘干，设置烘干温度为20°C。 进一步的，所述氯化步骤中的回流反应和酯化步骤中的酯化反应中均使用碳酸钠溶液吸收尾气。 进一步的,所述氯化步骤中回流反应温度为45~55°C。 进一步的，所述氯化步骤中氯化剂为氯化亚砜或三氯化磷。 进一步的，所述酯化反应中的催化剂为4-甲基吡唆，2，6-二甲基吡啶或吡啶。 有益效果:本专利技术的这种3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，工艺简单，易操作，产品收率高达82%以上；本方法生产的产品纯度高达96~98%，原料廉价，生产成本较低，适合大规模的工业化生产。 【具体实施方式】 下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。 实施例1，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法:1、氯化(I)、在10ml的三口烧瓶中加入28g(0.2mol)水杨酸，用碳酸钠溶液吸收尾气，室温下滴加47.6g (0.4mol)氯化亚砜，控制温度在75~78°C下，回流反应5h。 ⑵、减压蒸出过量的氯化亚砜，设置减压蒸馏的时间为0.5~3h，减压蒸馏的温度为< 40°C，减压蒸馏的真空度> -0.085MPa，馏分蒸出结束后进行冷却烘干，收集87.70C /5mmHg的馏分的产品，最后得到29.5g水杨酰氯。 反应式为: 【权利要求】1.，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其特征在于:所述合成方法包括氯化步骤和酯化步骤；所述氯化步骤为设置投料摩尔比为水杨酸:氯化剂=1:2~3，将氯化剂滴加到原料水杨酸中，滴加完毕后进行升温回流反应，设置回流温度为60~80°C,回流时间为5~8h，回流反应结束后进行减压蒸馏，设置减压蒸馏的时间为0.5~3h，减压蒸馏的温度< 40°C，减压蒸馏的真空度> -0.085MPa,收集87.7V /5mmHg的馏分的产品。 所述酯化步骤为设置投料摩尔比为异弗尔醇:水杨酰氯:催化剂=1:1~1.3:0.02~0.05，控制整个酯化反应的温度始终维持在30°C以下，先在异弗尔醇加入V(甲苯):m (异弗尔醇)=8~15:1的甲苯后溶解，在水杨酰氯容器中搅拌下滴加配置好的异弗尔醇甲苯溶液，再滴加催化剂后进行酯化反应，设置酯化反应的时间为5~10h，酯化反应的温度为60~110°C，控制酯化反应中异氟尔醇含量< 2%时酯化反应结束，随后进行减压蒸馏收集95~102°C的馏份，设置减压蒸馏的时间为0.5~3h，减压蒸馏的温度为< 55°C，减压蒸馏的真空度为lX104pa，馏分蒸出结束后进行冷却烘干，设置烘干温度为20°C。2.根据权利要求1所述的3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其特征在于:所述氯化步骤中的回流反应和酯化步骤中的酯化反应中均使用碳酸钠溶液吸收尾气。3.根据权利要求1所述的3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其特征在于:所述氯化步骤中回流反应温度为45~55°C。4.根据权利要求1所述的3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其特征在于:所述氯化步骤中氯化剂为氯化亚砜或三氯化磷。5.根据权利要求1所述的3，3，5-三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其特征在于:所述酯化反应中的催化剂为 4-甲基吡唆，2，6- 二甲基吡啶或吡啶。【文档编号】C07C69/84GK104045561SQ201410214724【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日 【专利技术者】王德峰, 俞健钧, 石飞 申请人:江苏德峰药业有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3,3,5‑三甲基环己醇水杨酸酯的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括氯化步骤和酯化步骤；所述氯化步骤为设置投料摩尔比为水杨酸：氯化剂=1:2～3，将氯化剂滴加到原料水杨酸中，滴加完毕后进行升温回流反应，设置回流温度为60～80℃，回流时间为5～8h，回流反应结束后进行减压蒸馏，设置减压蒸馏的时间为0.5～3h，减压蒸馏的温度＜40℃，减压蒸馏的真空度＞‑0.085MPa，收集87.7℃/5mmHg的馏分的产品。所述酯化步骤为设置投料摩尔比为异弗尔醇：水杨酰氯：催化剂=1：1～1.3：0.02～0.05，控制整个酯化反应的温度始终维持在30℃以下，先在异弗尔醇加入V(甲苯)：m（异弗尔醇）=8～15:1的甲苯后溶解，在水杨酰氯容器中搅拌下滴加配置好的异弗尔醇甲苯溶液，再滴加催化剂后进行酯化反应，设置酯化反应的时间为5～10h，酯化反应的温度为60～110℃，控制酯化反应中异氟尔醇含量≤2%时酯化反应结束，随后进行减压蒸馏收集95～102℃的馏份，设置减压蒸馏的时间为0.5～3h，减压蒸馏的温度为＜55℃，减压蒸馏的真空度为1×104pa，馏分蒸出结束后进行冷却烘干，设置烘干温度为20℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王德峰，俞健钧，石飞，
申请(专利权)人：江苏德峰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。