本发明专利技术涉及一种一步制备α-ZrP/TiO2/SiO2复合材料的方法，包括下述步骤：分别将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟钛酸盐及水溶性六氟硅酸盐按照摩尔比Zr/P/Ti/Si＝1∶(20～80)∶(0.1～10)∶(0.1～10)混合，配成水溶液；在70～100℃加热后经离心、洗涤、冷却干燥制备得到α-ZrP/TiO2/SiO2复合材料。本发明专利技术中α-ZrP/TiO2/SiO2复合材料的制备采用一步法水浴制备，工艺简单，操作方便。由于采用水溶性六氟钛酸盐和六氟硅酸盐替代了旧工艺中的氢氟酸，从而在设备上可以选择玻璃、搪瓷设备，节约成本。同时，其使得α-ZrP、TiO2与SiO2在分子层面上均匀混合，一步得到α-ZrP/TiO2/SiO2复合材料，反应条件温和，速度可控。
【技术实现步骤摘要】
-种一步制备ct -ZrP/Ti02/Si02复合材料的方法
本专利技术属于a-ZrP/Ti02/Si02复合材料领域，特别涉及一种一步制备a-ZrP/ Ti02/Si02复合材料的方法。
技术介绍
a -磷酸锆（a -ZrP ( a -Zr (ΗΡ04) 2 ·Η20))是一种层状结构化合物，性能稳定、易于 进行分子设计，可根据目标反应对催化剂的催化活性中心、稳定性等方面的要求进行催化 剂分子设计得到以a-ZrP层状催化材料为主体的复合材料。还可根据a _ZrP复合材料所 表现出的催化活性、选择性、稳定性等，调整组成该复合材料的主体和客体，以满足目标反 应的需要。 目前，制备a -ZrP复合材料的研究方法大都是合成与插层分两步进行，即首先通 过一定方法制备得到a -ZrP,再对其进行剥离处理使层间距增大，再将目标客体分子进行 插层，经后处理得到a _ZrP复合材料。例如专利CN101720787B提供了一种载银磷酸锆/ 纳米二氧化钛复合抗菌剂的制备方法：先用磷酸盐或磷酸与可溶性锆盐反应生成磷酸锆， 将磷酸锆洗涤后配制成10-60%的悬浮液，然后在体系中加入硝酸银，陈化2?36小时后加 入钛盐，待钛盐加完后再添加硅酸脂或硅溶胶，最后再添加硝酸银，陈化1?24小时后，通 过过滤和高温煅烧，即得。尽管该方法制备的抗菌剂抗菌性能优越，但制备时间长，工艺过 程繁琐，仍然需要进行优化及改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种一步制备a -ZrP/Ti02/Si02复合材料的 方法，与传统工艺相比，其采用一步法水浴制备，工艺简单，操作方便。同时采用水溶性六氟 钛酸盐和六氟硅酸盐替代了旧工艺中的氢氟酸，从而在设备上可以选择玻璃、搪瓷设备，节 约成本。 一种一步制备a-ZrP/Ti02/Si02复合材料的方法为：分别将水溶性锆盐、磷 酸源、水溶性六氟钛酸盐及水溶性六氟硅酸盐按照摩尔比Zr/P/Ti/Si = 1 ： (20? 80) ： (0. 1?10) ： (0. 1?10)混合，配成水溶液；在70?100°C加热后经离心、洗涤、冷 却干燥制备得到a -ZrP/Ti02/Si02复合材料。 其中， 水溶性锆盐为ZrOCl2、Zr0S04或者ZrO (N03) 2中的至少一种； 磷酸源为 H3P04、NaH2P0 4、Na2HP04、K2HP04、KH 2P04、(NH4) 2HP04 或者 NH4H2P04 中的至 少一种； 水溶性六氟钛酸盐为六氟钛酸锂、六氟钛酸钠、六氟钛酸钾或者六氟钛酸铵中的 至少一种。 水溶性六氟硅酸盐为六氟硅酸锂、六氟硅酸钠、六氟硅酸钾或者六氟硅酸铵中的 至少一种。 加热时间为15-90min。 反应制备的a -ZrP/Ti02/Si02复合材料中a -ZrP与Ti02的摩尔比为10 : 1? 1 ： 10。 反应制备的a -ZrP/Ti02/Si02复合材料中a -ZrP与Si02的摩尔比为10 : 1? 1 ： 10。 反应制备的a -ZrP/Ti02/Si02复合材料中Si02与Ti02的摩尔比为100 ： 1? 1 ： 100。 反应过程中，水溶性六氟钛酸盐和六氟硅酸盐中的F-不仅可以与zr4+生成配合 物（ZrF62_)减缓锆盐的水解，避免Zr4+以非活性固体沉淀，控制体系中晶核生长速度，制备 出良好的晶型晶体；同时在形成配合物（ZrF62_)的同时使六氟钛酸盐和六氟硅酸盐发生水 解，进一步生成锐钛矿型Ti02和Si02，而不需要高温后处理，一步得到a -ZrP/Ti02/Si02复 合材料。由于生成配合物（ZrF62_)的反应和水解生成1102和Si0 2的反应是同时进行的， 可以保证a-ZrP/Ti02/Si02复合材料的生成是在分子层面上进行的，因此生产的a-ZrP/ Ti02/Si02复合材料可以具有很好的均匀度，特别适合制备对混合均匀度要求高的、要求具 有窄粒径和高分散性的a -ZrP/Ti02/Si02复合材料。通过改变反应原料的比例，可以得到 Ti02和Si02掺杂比不同的a -ZrP复合材料，根据实际情况制备符合需要的功能材料。 有益.效果 由于采用水溶性六氟钛酸盐和六氟硅酸盐替代了旧工艺中的氢氟酸，从而在设备 上可以选择玻璃、搪瓷设备，节约成本。同时，其使得a-ZrP、Ti02与Si02在分子层面上均 匀混合，一步得到a -ZrP/Ti02/Si02复合材料，反应条件温和，速度可控。 本专利技术中0-2冲/1102/5102复合材料的制备采用一步法水浴制备，工艺简单，操 作方便。 【具体实施方式】 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定 的范围。 实施例1 [0021 ]将 ZrOCl2、H3P04、(NH4) 2TiF6 和(NH4) 2SiF6 混合，其中溶液中 ZrOCl2 的浓度为 0. 005mol/L，摩尔比 Zr/P = 1 ： 20, Zr/Ti/Si = 1 ： 1 ： 1 (Zr/F = 1 ： 12)。混合溶液 在80。。反应90min。经离心、洗漆、冷却干燥，得到摩尔比n ( a -ZrP) /n (Ti02) /n (Si02)= 1 : 1 : 1 的 a -ZrP/Ti02/Si02 复合材料。 实施例2 将 ZrO (N03) 2、NaH2P04、Na2TiF6 和 K2SiF6 混合，其中溶液中 ZrO (N03) 2 的浓度为 0. 02mol/L，摩尔比 Zr/P = 1 ： 40, Zr/Ti/Si = 2 ： 1 ： 2 (Zr/F = 1 ： 9)。混合溶液在 85?微波反应仪中反应45min。经离心、洗漆、冷却干燥，得到摩尔比n(a -ZrP)/n(Ti02)/ n(Si02) = 2 : 1 : 2 的 a-ZrP/Ti02/Si02 复合材料。 实施例3本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一步制备α‑ZrP/TiO2/SiO2复合材料的方法，包括下述步骤：分别将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟钛酸盐及水溶性六氟硅酸盐按照摩尔比Zr/P/Ti/Si＝1∶(20～80)∶(0.1～10)∶(0.1～10)混合，配成水溶液；在70～100℃加热后经离心、洗涤、冷却干燥制备得到α‑ZrP/TiO2/SiO2复合材料。
【技术特征摘要】
1. 一种一步制备a-ZrP/Ti02/Si02复合材料的方法,包括下述步骤： 分别将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟钛酸盐及水溶性六氟硅酸盐按照摩尔比Zr/P/ Ti/Si = 1 ： (20?80) ： (0. 1?10) ： (0. 1?10)混合，配成水溶液；在70?100°C加 热后经离心、洗涤、冷却干燥制备得到a -ZrP/Ti02/Si02复合材料。2.如权利要求1所述的一种一步制备0-2冲/1102/5102复合材料的方法，其特征在于 ： 所述的水溶性锆盐为ZrOCl2、Zr0S04或者Zr0(N03) 2中的至少一种。3.如权利要求1所述的一种一步制备0-2冲/1102/5102复合材料的方法，其特征在于 ： 所述的磷酸源为 H3P04、NaH2P04、Na2HP0 4、K2HP04、KH2P04、(NH 4)2HP04 或者 NH4H2P04 中的至少 一种。4.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：邢彦军，胡晓霞，李新玲，张彩云，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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