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一种银杏黄酮的制备方法技术

技术编号:10432608 阅读:210 留言:0更新日期:2014-09-17 11:03
本发明专利技术涉及一种银杏黄酮提取工艺技术,其工艺流程如下:加原料(4-6月采银杏叶)粉碎——60%的乙醇水溶液浸提四次——预浓缩一—活性碳吸附叶绿素——沉淀——上清液过沙柱——大孔树脂柱——柱洗液减压烘干——银杏黄酮产品。测定上柱后银杏黄酮的纯度大于24%,因达到现行药典标准。提取工艺中,经过活性碳吸附及沉淀除杂的操作步骤,减少了柱层析难度,提高了得率和纯度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物提取技术,具体涉及银杏黄酮提取工艺。
技术介绍
银杏起源于中国,它集果用、叶用、树用、防护、观赏于一体,是我国特有的多用途树种,我国银杏大多分布山东、四川、黑龙江、内蒙古、青海、西藏等省。银杏提取物(GinkoBiloba Extract,EGB)是以银杏为原料,采用适当溶剂提取有效成分的一类产品。目前已知银杏的药用成分有170余种,包括:黄酮类、萜内、酯类、有机酸类、氨基酸、糖类、醇类、微量元素及其他(维生素、叶绿素、生物碱类等),银杏提取物的有效成分是开发利用该植物资源时考虑的核心问题。 银杏提取物中黄酮类约有40余种,按化学结构可分为三类:即单黄酮类32种,双黄酮类6种,儿茶素类4种。其中单黄酮类苷元主要为异鼠李黄素(isorhamnetin)、山奈黄素(kaempferol)和槲皮素(quercetin) 3种,银杏所含的黄酮苷主要是这3种苷元的单、双和三糖苷及香豆素酰基糖苷化合物,糖元多为葡萄糖和鼠李糖,其中带有香豆酰基的黄酮苷活性较强,被认为是总黄酮中真正有活性的物质,但含量较低,而芦丁含量相对较高。有文献报道双黄酮类(如:白果素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮等)没有生物活性,银杏提取物中已将其除去。 现有银杏黄酮提取方法有树脂吸附精制法、超临界萃取法、微波提取法、高速逆流色谱技术提取法等方法,这些方法各有利弊,后三种相对成本较高,经济效益较差,树脂吸附精制法在沉淀液与渣方面很难处理。 综上所述,尽管银杏黄酮提取方法很多,也非常成熟,但是,提取液经活性碳吸附沉淀,先过沙柱,再过大孔树脂柱的工艺尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种银杏黄酮制备方法。所述方法包括: I)、原料准备 将4月采收银杏叶去除泥沙,粉碎,作为浸提的原料。 2)、浸提 将原料加入到提取釜中,以60%的乙醇一水溶液为提取剂,提取剂重量控制在原料8倍左右,将提取温度调为80-90°C,PH值调节为10,提取时间为15小时(采用索氏提取法)。 3)、浓缩 将浸提液提取釜中回流浓缩至原体积的1/5-1/3左右,有机溶剂冷却回收再用。 4)、浓缩液预处理 加入浓缩液0.05?2%的活性炭等,搅拌吸附0.1?5小时,静置24小时,取上清液进行预浓缩。预浓缩采用真空减压浓缩。 5)、过沙柱 将预浓缩液滤过沙柱,进一步除去其中的大分子色素及液渣等,用I倍水洗柱,收集柱洗液。 6)、过大孔树脂柱 将柱洗液过DM130树脂柱,分别40%、60%、80%的乙醇——水溶液进行洗涤,每次洗涤液控制在2-3倍,收集柱层析液。 7)、减压干燥 柱层析液减压烘干即为银杏黄酮产品。 权利要求保护整个整个制备过程,也包括具体的过程中的每一步的反应设计及条件。 本专利技术具有以下优点: ①、采用预浓缩工艺技术,可以降低生产成本。 ②、大孔树脂吸附方法,有利于提高总黄酮的最终收率,进一步降低成本。 ③、产品烘干前进行洗涤,能够进一步除杂,提高产品质量。本文档来自技高网
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【技术保护点】
本专利技术的目的在于提供一种银杏黄酮制备方法。所述方法包括:1)、原料准备将4月采收银杏叶去除泥沙,粉碎,作为浸提的原料。2)、浸提将原料加入到提取釜中,以60%的乙醇——水溶液为提取剂,提取剂重量控制在原料8倍左右,将提取温度调为80‑90℃,PH值调节为10,提取时间为15小时(采用索氏提取法)。3)、浓缩将浸提液提取釜中回流浓缩至原体积的1/5‑1/3左右,有机溶剂冷却回收再用。4)、浓缩液预处理加入浓缩液0.05~2%的活性炭等,搅拌吸附0.1~5小时,静置24小时,取上清液进行预浓缩。预浓缩采用真空减压浓缩。5)、过沙柱将预浓缩液滤过沙柱,进一步除去其中的大分子色素及液渣等,用1倍水洗柱,收集柱洗液。6)、过大孔树脂柱将柱洗液过DM130树脂柱,分别40%、60%、80%的乙醇——水溶液进行洗涤,每次洗涤液控制在2‑3倍,收集柱层析液。7)、减压干燥柱层析液减压烘干即为银杏黄酮产品。权利要求保护整个整个制备过程,也包括具体的过程中的每一步的反应设计及条件。

【技术特征摘要】
1.本发明的目的在于提供一种银杏黄酮制备方法。所述方法包括: 1)、原料准备 将4月采收银杏叶去除泥沙,粉碎,作为浸提的原料。 2)、浸提 将原料加入到提取釜中,以60 %的乙醇——水溶液为提取剂,提取剂重量控制在原料8倍左右,将提取温度调为80-90°C,PH值调节为10,提取时间为15小时(采用索氏提取法)。 3)、浓缩 将浸提液提取釜中回流浓缩至原体积的1/5-1/3左右,有机溶剂冷却回收再用。 4)、浓缩液预处理 加入浓缩液0.05?2%的活...

【专利技术属性】
技术研发人员:傅亚贾云谈宗华姚波
申请(专利权)人:傅亚
类型:发明
国别省市:重庆;85

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