高含量粉坐醇中间体2.4’-二氟二苯甲酮的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种高含量粉坐醇中间体2.4'-二氟二苯甲酮的合成方法，具体包括：（1）在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝，氟苯：邻氟苯甲酰氯：三氯化铝的比例为1-2：1：2-3；（2）控制反应温度为100-150℃；（3）滴加酰氯，保持温度为50-60℃；（4）水介油层减压蒸馏，回收氟苯，真空度为0.098MPa，得到粗品；（5）在步骤（4）中得到的粗品中，加入重结晶溶剂进行重结晶，出料。本发明专利技术制备工艺简单，且获得的产品含量较高。

【技术实现步骤摘要】
高含量粉坐醇中间体2.4’ - 二氟二苯甲酮的合成方法
本专利技术涉及一种高含量粉坐醇中间体2.4’ - 二氟二苯甲酮的合成方法。
技术介绍
现有技术中合成的粉坐醇中间体2.4’ - 二氟二苯甲酮含量不高，且制备工艺较为复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种高含量粉坐醇中间体 2.4’-二氟二苯甲酮。 实现本专利技术目的的技术方案是:一种高含量粉坐醇中间体2.4’ - 二氟二苯甲酮的合成方法，具体包括:(1)在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝，氟苯:邻氟苯甲酰氯:三氯化铝的比例为 1-2:1:2-3 ； (2)控制反应温度为100-150°C；(3)滴加酰氯，保持温度为50-60°C；(4)水介油层减压蒸馏，回收氟苯，真空度为0.098MPa，得到粗品； (5)在步骤(4)中得到的粗品中，加入重结晶溶剂进行重结晶，出料。 上述技术方案所述重结晶溶剂为甲醇或乙醇或丙醇或丙酮或甲苯或苯。 采用上述技术方案后，本专利技术具有以下积极的效果:本专利技术制备工艺简单，且获得的产品含量较高。 【具体实施方式】 (实施例1)投入95g氟苯，133.5g三氯化铝，在40°C时滴加158.5g邻氟苯甲酰氯，逐步升温至100-150°C，保温2小时，放入100ml水中，油层减压蒸馏得粗品；加入50g乙醇，冷冻，过滤得成品180g，含量99.3%。 (实施例2)在100ml的四口瓶中，投入250g氟苯，320g三氯化铝，在40°C时滴加300g邻氟苯甲酰氯，温度为40-50°C，逐步升温至100-110°C，保温2小时，放入2000ml水中，油层减压蒸馏得粗品；加入10g甲醇，冷冻，过滤得成品400g，含量99.5%。 (实施例3)在500ml的四口瓶中，投入150g氟苯，150g三氯化铝，在40°C时滴加158.5g邻氟苯甲酰氯，逐步升温至100-105°C，保温2小时，放入1500ml水中，油层减压蒸馏得粗品；加入50g丙酮，冷冻，过滤得成品190g，含量99.2%。 以上所述的具体实施例，对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是， 以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高含量粉坐醇中间体2.4'‑二氟二苯甲酮的合成方法，其特征在于，具体包括：（1）在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝，氟苯：邻氟苯甲酰氯：三氯化铝的比例为1‑2：1：2‑3；（2）控制反应温度为100‑150℃；（3）滴加邻氟苯甲酰氯，保持温度为40‑60℃；（4）水介油层减压蒸馏，升温至100‑110℃，保温2小时，回收氟苯，真空度为0.098MPa，放入2000ml水中，得到粗品；（5）在步骤（4）中得到的粗品中，加入重结晶溶剂进行重结晶，出料。

【技术特征摘要】
1.一种高含量粉坐醇中间体2.4’-二氟二苯甲酮的合成方法，其特征在于，具体包括: (1)在氟苯和邻氟苯甲酰氯中加入催化剂三氯化铝，氟苯:邻氟苯甲酰氯:三氯化铝的比例为 1-2:1:2-3 ； (2)控制反应温度为100-150°C； (3)滴加邻氟苯甲酰氯，保持温度为40-60°C； (4)水介油层减压蒸馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋明，李敏，王凯，
申请(专利权)人：江苏佳华新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32