【技术实现步骤摘要】
石墨烯负载纳米钯催化南代芳烃羰基氨基化反应的方法
本专利技术属于化学合成
,具体涉及一种石墨烯负载纳米钯催化卤代芳烃羰 基氨基化的新方法。
技术介绍
金属钮催化的羰基化反应(Carbonylation)是指在钮的催化作用下,在有机化合 物分子内引入羰基的反应。自1938年首例烯烃羰基化反应被发现以后,这类反应一直是有 机合成和催化领域的研究热点之一。羰基化反应所得的产物(酮、醛、酯、酰胺和酐等)在 有机合成上一直是重要的原料或中间体,也是许多药物和香料合成过程中不可缺少的中间 体。 虽然羰基化反应中起关键性作用的传统过渡金属均相催化剂如Pd(0Ac)2、 Pd(PPh3)4等,具有高活性、高选择性等优点,但同时存在不稳定、难分离、不可重复使用和成 本昂贵等缺点,使工业应用受到了限制。通过催化剂的改性以实现简化分离过程,提高重复 使用率,避免贵金属的浪费成为研究工作者的共同目标。因此,负载型钯催化剂应运而生, 这类催化剂通过将钯纳米颗粒负载到具有特定性能的载体上,可以针对性地解决均相钯催 化剂的各种不足,人们开始研究用于催化卤代芳烃的羰基化的新型负载型钯催化剂。目前 用于钯的载体主要有活性炭、有机聚合物等。在常规的卤代烷烃合成羰基化产物的方法中, 反应中通常还需通入一氧化碳做为碳源,而且反应中多使用碱。由于一氧化碳的剧毒性和 较复杂的气体操作过程,给一些规模小、附加值高的羰基化合物的合成带来困难。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服上述方法的缺点,提供一种操作简单、在无 需通入一氧化碳且无需 ...
【技术保护点】
一种石墨烯负载纳米钯催化卤代芳烃羰基氨基化反应的方法,其特征在于:将石墨烯负载纳米钯催化剂超声分散于N,N‑二甲基甲酰胺中,然后加入卤代芳烃,石墨烯负载纳米钯催化剂中纳米钯的摩尔量为卤代芳烃摩尔量的0.001%~1%,搅拌均匀,置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,160~200℃反应12~48小时,自然降温至室温,过滤,滤液倾倒入饱和NaHCO3水溶液中,然后用乙酸乙酯萃取,有机相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩、硅胶柱纯化,得到酰胺化产物,滤饼经N,N‑二甲基甲酰胺和蒸馏水洗涤、真空干燥后,重复使用。
【技术特征摘要】
1. 一种石墨烯负载纳米钯催化卤代芳烃羰基氨基化反应的方法,其特征在于:将石墨 烯负载纳米钯催化剂超声分散于N,N-二甲基甲酰胺中,然后加入卤代芳烃,石墨烯负载纳 米钯催化剂中纳米钯的摩尔量为卤代芳烃摩尔量的0. 001%?1%,搅拌均匀,置于聚四氟 乙烯内衬的不锈钢反应釜中,160?200°C反应12?48小时,自然降温至室温,过滤,滤液 倾倒入饱和NaHC03水溶液中,然后用乙酸乙酯萃取,有机相经无水硫酸镁干燥、减压浓缩、 硅胶柱纯化,得到酰胺化产物,滤饼经N,N-二甲基甲酰胺和蒸馏水洗涤、真空干燥后,重...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙华明,张莹,陈纯,高培森,高子伟,张伟强,
申请(专利权)人:陕西师范大学,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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