乙肝扶正胶囊的质量检测方法技术

本发明专利技术提供一种乙肝扶正胶囊的质量检测方法，其是一种方法简化、省时节能的、可操作性强的质量控制方法，十分有利于工业化生产的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中成药的质量检测方法，具体涉及。
技术介绍
乙肝扶正胶囊收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂》第一册I页，标准代号为WS3-B-0001-89，具补肝肾，益气活血的功能。用于乙型肝炎，辨证属于肝肾两虚证候。临床表现为:肝区隐痛不适，全身乏力，腰膝酸软，气短心悸，自汗，头晕、纳少，舌淡脉弱。乙肝扶正胶囊在临床上应用多年，取得比较令人满意的疗效。乙肝扶正胶囊处方由中药材何首乌15g、虎杖25g、贯众50g、肉桂5g、明帆10g、石槽皮6g、当归10g、丹参15g、沙苑子10g、人参10g、麻黄6g组成,按以下工艺制成:以上^--味，当归、肉桂、丹参、明帆粉碎为细粉，其余何首乌等七味加水煎煮二次，每次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液滤过成稠膏，加入上述粉末，混匀，于70~80°C干燥，粉碎成细粉，过筛，装胶囊，即得。处方中何首乌为寥科植物何首乌Polygotum multi florum Thunb.的干燥块根；虎杖为寥科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.的干燥根莖和根；贯众为紫萁蕨科植物华南紫萁Osmunda vachellii Hook.、乌毛厳科植物乌毛厳Blechnum orientale L.或苏铁蕨Brainea insignis (Hook.) J.Sm.的干燥根状莖；肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomumcassia Presl的干燥树皮；明矾为硫酸盐类矿物明矾石经加工提炼制成，含含水硫酸铝钾[AlK(SO4)2.12H20]不少于99.5% ;石槽皮为石槽科植物石槽Punica granatum L.的干燥果皮；当归为伞形科植物当归Angelica sinensis (Oliv) Diels.的干燥根；丹参为唇形科植物丹参Salvia milt1rrhiza Bge.的干燥根和根茎；沙苑子为豆科植物扁茎黄芪Astragalus complanatus R.Br.的干燥成熟种子；人参为五加科植物人参Panax ginsengC.A.Mey.的干燥根和根茎；麻黄为麻黄科植物草麻黄Ephedra sinica Stapf.、中麻黄Ephedraintermedia Schrenk et C.A.Mey.或木贼麻黄 Ephedra equisetina Bge.的干燥草质茎。乙肝扶正胶囊原质量标准仅用显微鉴别对产品质量进行控制，故需对其质量控制方法进行研究，制定确实可行的方法保证产品质量和临床疗效。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种方法简化、省时节能的、可操作性强的，十分有利于工业化生产的应用。本专利技术以如下技术方案解决上述技术问题:包括以下检测中的一种或多种:A、用薄层色谱法对药物中的虎杖进行定性鉴别取本品内容物适量，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，用乙醚振摇提取，取乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液；另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液,作为对照品溶液；吸取上述对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液各I?6μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚60?90°C -乙酸乙酯-甲酸14?16: 2?4: 0.5?1.5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变成红色。B、用薄层色谱法对药物中的当归进行定性鉴别取本品内容物2.5g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯9: I为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。C、用薄层色谱法对药物中的丹参进行定性鉴别取本品内容物加乙醚超声处理，滤过，弃去滤液，药渣挥干乙醚，加甲醇超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加I %盐酸溶液使溶解，用乙醚振摇提取，取乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材同法制成对照药材溶液；再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成对照品溶液；吸取上述对照药材溶液、对照品溶液、供试品溶液各I?6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸2: 3: 4: 0.5: 2为展开剂，展开，取出，晾干；喷以I %三氯化铁溶液与I %铁氰化钾溶液1:1的混合溶液，临用前混合，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。D、用高效液相色谱法测定该药物中丹参特征成分丹酚酸B的含量色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-甲酸-水24?28: 7?9: 0.8?1.2: 62?68为流动相；检测波长280?290nm ;对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每Iml含30?80 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品内容物，研细，取0.1?lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇30?100ml，密塞，称定重量，加热回流0.5?3小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。包括以下检测中的一种或多种:Α、用薄层色谱法对药物中的虎杖进行定性鉴别取本品内容物lg，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml分次使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液；另取虎杖对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；吸取上述对照品溶液I μ 1，对照药材溶液、供试品溶液各3?6 μ I,分别点于同一娃胶G薄层板上，以石油醚60?90°C -乙酸乙酯-甲酸15: 3: I的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干；置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变成红色。B、用薄层色谱法对药物中的当归进行定性鉴别取本品内容物2.5g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯9: I为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。C、用薄层色谱法对药物中的丹参进行定性鉴别取本品内容物3g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有补肝肾，益气活血的乙肝扶正胶囊的质量检测方法，其中该胶囊由中药材何首乌15g、虎杖25g、贯众50g、肉桂5g、明矾10g、石榴皮6g、当归10g、丹参15g、沙苑子10g、人参10g、麻黄6g组成，该胶囊按以下工艺制成：以上十一味，当归、肉桂、丹参、明矾粉碎为细粉，其余何首乌等七味加水煎煮二次，每次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液滤过成稠膏状，加入上述粉末，混匀，于70～80℃干燥，粉碎成细粉，过筛，装胶囊，即得。该药物的质量检测方法其特征在于：该方法包括以下全部或部分内容：虎杖的薄层色谱定性鉴别、当归的薄层色谱定性鉴别、丹参的薄层色谱定性鉴别、丹参特征成分丹酚酸B的含量测定。a、虎杖的薄层色谱定性鉴别：取该药物内容物1g，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml分次使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述对照品溶液1μl，对照药材溶液、供试品溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)‑乙酸乙酯‑甲酸(15∶3∶1)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变成红色。b、当归的薄层色谱定性鉴别：取该药物内容物2.5g，加乙醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。c、丹参的薄层色谱定性鉴别：取该药物内容物3g，加乙醚40ml，超声处理10分钟，滤过，弃去滤液，药渣挥干乙醚，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1％盐酸溶液15ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述对照药材溶液1μl，对照品溶液、供试品溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑三氯甲烷‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸(2∶3∶4∶0.5∶2)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以1％三氯化铁溶液与1％铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液(临用前混合)，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。D、丹参特征成分丹酚酸B的含量测定：照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇‑乙腈‑甲酸‑水(26∶8∶1∶65)为流动相；检测波长286nm；理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75％甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取该药物内容物，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，取10ml离心10分钟(3000转/分)，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种具有补肝肾，益气活血的乙肝扶正胶囊的质量检测方法，其中该胶囊由中药材何首乌15g、虎杖25g、贯众50g、肉桂5g、明帆10g、石槽皮6g、当归10g、丹参15g、沙苑子10g、人参10g、麻黄6g组成,该胶囊按以下工艺制成:以上十一味，当归、肉桂、丹参、明帆粉碎为细粉，其余何首乌等七味加水煎煮二次，每次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液滤过成稠膏状，加入上述粉末，混匀，于70~80°C干燥，粉碎成细粉，过筛，装胶囊，即得。该药物的质量检测方法其特征在于:该方法包括以下全部或部分内容:虎杖的薄层色谱定性鉴别、当归的薄层色谱定性鉴别、丹参的薄层色谱定性鉴别、丹参特征成分丹酚酸B的含量测定。 a、虎杖的薄层色谱定性鉴别: 取该药物内容物lg，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml分次使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯Iml使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述对照品溶液I μ 1，对照药材溶液、供试品溶液各3~6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60~90°C)_乙酸乙酯-甲酸(15: 3:1)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变成红色。 b、当归的薄层色谱定性鉴别: 取该药物内容物2.5g，加乙醇1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖展苇，陈晓军，丘伟业，黄园，周凯华，邓昶，阮碧芳，梁霞，梁月钊，
申请(专利权)人：广西灵峰药业有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45