本发明专利技术公开了一种用于液晶显示器等高性能器件抛光的抛光粉新制备方法，其特征在于：抛光粉微观形貌为多面体球形，此种形貌的颗粒棱角规范均匀，抛光时不易产生划伤，而且多面体结构粉体形貌可控；粒度分布均匀，激光衍射法体积平均粒径D50为0.7～2.0μm，比表面积为1.0～3.5m2/g；分散性及悬浮性好，Zeta电位为-47mV，抛光面光亮整洁，表面无划伤；该产品清洗性能及研磨速度上优于市场上某些产品；其工艺过程为：将碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨加入到盐酸溶液中溶解，调节pH＝4～4.5，生成氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液，然后将其作为原液，加入pH为8～9的饱和碳酸氢铵沉淀剂制备所述特征的稀土氧化物抛光粉，在沉淀反应过程之前，向氯化稀土溶液中或沉淀剂溶液中加入化学助剂改善粉体性能。
【技术实现步骤摘要】
—种用于液晶显示器等高性能器件的抛光粉制备方法
本专利技术涉及一种适用于液晶显示器等高性能器件的抛光粉制备工艺，采用该方法制备的抛光粉粒径分布窄而均匀，粉体形貌可控，分散性好。
技术介绍
目前，铈基抛光粉是最广泛使用的抛光粉。它具有良好的晶形，粒度小而均匀，化学活性高，抛光效率高，用量少且寿命长，抛光工件合格率高，易清洗，无污染等诸多优点，被广泛应用于镜片、光学玻璃、航空玻璃、集成电路基板、液晶显示器、光掩模基板及各种宝石等制品的抛光。近年来，由于液晶电视及计算机需求的高速增长，LCD、光学镜头等高等器件对高性能稀土抛光粉的需求与日俱增，目前我国LCD生产厂所用的稀土抛光粉多数要从国外进口，国内生产的抛光粉存在以下问题:1、大批量生产的抛光粉粒度分布不均匀，粒度过大抛光时易产生划痕，粒度过小达不到好的抛蚀效果；2、抛光粉微观形貌不统一，棱角过于丰富的颗粒抛光过程易产生划伤，而光滑的表面切削力偏低。本专利技术针对以 上国内现有问题，提供一种适用于液晶显示器等高性能器件的抛光粉制备方法，采用该方法制备的抛光粉微观形貌为多面体球形，抛光时既有充足的切削效果也不易产生划痕，而且粉体粒径尺寸分布窄，激光衍射法体积平均粒径D5tl为0.7~2.0ym,分散性好，可取代进口产品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种适用于液晶显示器等高性能器件的抛光粉制备方法，以解决LCD、光学镜头等高等器件对高性能稀土抛光粉与日俱增的需求。采用本专利技术方法制备的粉体具有以下特征:抛光粉微观形貌为多面体球形，此种形貌的颗粒棱角规范均匀，抛光时不易产生划伤，而且多面体结构形貌可控；粒度分布均匀，激光衍射法体积平均粒径D5tl为0.7~2.0 μ m,比表面积为1.0~3.5m2/g ;分散性及悬浮性好，Zeta电位为_47mV，抛光面光亮整洁，表面无划伤；该产品清洗性能及研磨速度上优于市场上某些产品。该抛光粉可用于液晶显示器、光学玻璃等高性能器件的抛光。本专利技术的抛光粉制备方法包括如下步骤:将碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨加入到盐酸溶液中溶解，调节pH = 4~4.5，生成氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液，然后将其作为原液，加入沉淀剂制备如上特征的稀土氧化物抛光粉，在沉淀反应过程之前，向氯化稀土溶液中或沉淀剂溶液中加入化学助剂改善粉体性能。具体内容如下:(I)原料制备:配制盐酸溶液，将碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨加入到盐酸溶液中，常温搅拌溶解得到对应的氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液，用盐酸和碳酸稀土调节溶液pH = 4~4.5 ;配制饱和碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，用氨水调节pH为8~9，取化学助剂加入到氯化稀土溶液中或沉淀剂溶液中。本专利技术所说的氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液为其与水的混合物，浓度为0.4 ~0.8mol/L ；所说的无机添加剂为氯化镁、氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化铁中的一种或几种，其含量与制备的稀土氧化物粉体质量百分比为15%~35%。所说的有机添加剂为磷酸三丁酯、聚乙二醇20000、硅烷偶联剂KH570、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠、油酸、二乙醇胺、分散剂LBD-1中的一种或几种，其含量与制备的稀土氧化物粉体质量百分比为(2)氟化:在步骤(1)所得的氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液中加入氟硅酸进行氟化，常温下匀速搅拌5min~30min，氟硅酸的加入量占碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨质量百分含量的5~8% ；(3)沉淀:在步 骤(2)所得的氟化后的氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液中加入饱和碳酸氢铵溶液，反应温度为70~90°C，至pH = 7，得到白色沉淀氟碳酸铈、氟碳酸镧铈或氟碳酸镧铈镨，保温陈化0.5~4h ;(4)洗涤:在步骤(3)所得的氟碳酸铈、氟碳酸镧铈或氟碳酸镧铈镨沉淀用60~70°C蒸馏水洗涤三次，无水乙醇洗涤一次，然后抽滤烘干得到前驱体。所说的烘干温度为80~150°C。(5)煅烧:在步骤(4)所得的前驱体在600~1000°C煅烧2~4h，得到本专利技术所述的氧化稀土抛光粉。本专利技术是主要以二氧化铈为主体的一种高性能抛光粉的制备方法，通过调节加入的化学助剂的种类及含量，从而改变制备粉体的微观形貌、粒度、表面电性等性能，而且不改变产品晶型。使用沈阳科晶802平面抛光机进行检测。料液浓度25%，主盘转速200r/min,摆臂速度9次/min，研磨时间40min，配重量1360g、样品性质直径80mmK9玻璃圆饼，磨削量61mg，抛光面无划伤。【附图说明】附图1为实施例2制备的抛光粉粉体10000倍SEM照片附图2为实施例2制备的抛光粉粉体5000倍SEM照片附图3为未加入化学助剂制备的抛光粉SEM照片附图4为液晶显示器抛光粉制备工艺流程图附图5为实施例2制备的抛光粉粒度测试结果附图6为实施例2制备的抛光粉XRD测试结果【具体实施方式】实施例1(I)原料制备:称取Ikg碳酸镧铈加入盐酸配制0.5mol/L氯化铈溶液，用盐酸和碳酸稀土调节溶液pH = 4~4.5。称取0.305kg碳酸氢铵配制成饱和碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，用氨水调节pH为8~9。配制2mol/L氯化钾溶液，称取含量占稀土氧化物粉体质量百分比的30%，配制30%的聚乙二醇20000溶液，称取含量占稀土氧化物粉体质量百分比的2%，同时加入到氯化镧铈溶液中，搅拌均匀；(2)氟化:称取重量浓度为30%的氟硅酸，在常温搅拌条件下匀速加入到氯化镧铈溶液中，氟硅酸与氧化镧铈质量比为5%，继续搅拌20min ；(3)沉淀:将氟化的氯化镧铈溶液升温至70°C，边搅拌边匀速加入沉淀剂，至pH =7，得到白色沉淀，保温陈化4h ；(4)洗涤:将白色沉淀用60~70°C蒸馏水洗涤三次，无水乙醇洗涤一次，抽滤后于100°C烘箱中烘干。(5)煅烧:所得的前驱体在700°C煅烧4h，得到本专利技术所述的氧化稀土抛光粉。实施例2(I)原料制备:称取0.6kg碳酸铈加入盐酸配制0.4mol/L氯化铈溶液，用盐酸和碳酸稀土调节溶液PH = 4~4.5。称取0.184g碳酸氢铵配制成饱和碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，用氨水调节PH为8~9。配制2mol/L氯化钠溶液，称取含量占稀土氧化物粉体质量百分比的18%，配制30%的聚丙烯酸钠溶液，称取含量占稀土氧化物粉体质量百分比的1%，同时加入到氯化铈溶液 中，搅拌均匀；(2)氟化:称取重量浓度为30%的氟硅酸，在常温搅拌条件下匀速加入到氯化铈溶液中，氟硅酸与氧化铈质量比为7%，继续搅拌1min ；(3)沉淀:将氟化的氯化铈溶液升温至80°C，边搅拌边匀速加入沉淀剂，至pH =7，得到白色沉淀，保温陈化2h ；(4)洗涤:将白色沉淀用60~70°C蒸馏水洗涤三次，无水乙醇洗涤一次，抽滤后于90°C烘箱中烘干。(5)煅烧:所得的前驱体在850°C煅烧2.5h，得到本专利技术所述的氧化稀土抛光粉。实施例3(I)原料制备:称取0.8kg碳酸铈加入盐酸配制0.8mol/L氯化铈溶液，用盐酸和碳酸稀土调节溶液pH = 4~4.5。称取0.245g碳酸氢铵配制成饱和碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，用氨水调节pH为8~9。配制2mol/L氯化镁溶液，称取含量占稀土氧化物粉体质量百分比的25%，配制30%的分散剂LBD-1溶液，称取含量占稀土氧化物粉体质量百分比的5本文档来自技高网...
【技术保护点】
液晶显示器抛光粉，其特征在于： 抛光粉微观形貌为多面体球形，此种形貌的颗粒棱角规范均匀，抛光时不易产生划伤，而且多面体结构形貌可控；粒度分布均匀，激光衍射法体积平均粒径D50为0.7～2.0μm，比表面积为1.0～3.5m2/g；分散性及悬浮性好，Zeta电位为‑47mV，抛光面光亮整洁，表面无划伤；该产品清洗性能及研磨速度上优于市场上某些产品。
【技术特征摘要】
1.液晶显示器抛光粉，其特征在于: 抛光粉微观形貌为多面体球形，此种形貌的颗粒棱角规范均匀，抛光时不易产生划伤，而且多面体结构形貌可控；粒度分布均匀，激光衍射法体积平均粒径D5tl为0.7~2.0 μ m,比表面积为1.0~3.5m2/g ;分散性及悬浮性好，Zeta电位为_47mV，抛光面光亮整洁，表面无划伤；该产品清洗性能及研磨速度上优于市场上某些产品。2.根据权利要求1所述的液晶显示器抛光粉的要求，其特征在于，包括如下步骤:将碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨加入到盐酸溶液中溶解，调节pH = 4~4.5，生成氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液，然后将其作为原液，加入PH为8~9的沉淀剂，生成单分散的白色沉淀，煅烧制备体积平均粒径D5tl为0.7~2.0 μ m的多面体球形的液晶显示器抛光粉，在沉淀反应过程中，加入化学助剂改善粉体性能。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)原料制备:配制盐酸溶液，将碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨加入到盐酸溶液中，常温搅拌溶解得到对应的氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液，用盐酸和碳酸稀上调节溶液pH = 4~4.5 ;配制饱和碳酸氢铵溶液作为沉淀剂，取无机添加剂加入到氯化稀土溶液中或沉淀剂溶液中。 (2)氟化:步骤(1)所得的氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液中在常温匀速搅拌条件下加入氟硅酸进行氟化 ； ...
【专利技术属性】
技术研发人员：衣守志，王喜龙，梁恩武，任立华，杨文浩，方中心，李虎平，于月琴，韩志涛，姜霁涛，马相琴，蒋春虎，
申请(专利权)人：天津科技大学，甘肃稀土新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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