本发明专利技术涉及一种交联石墨烯海绵的制作方法及其在外伤止血中的应用，其由氧化石墨烯与氨基交联剂经过高温反应形成凝胶，冻干，洗涤，在微波下膨化得到。该交联石墨烯海绵具有超快的吸水性能，在与血液接触时可快速吸干血浆中的血清，增大血小板浓度，从而达到快速止血的效果。该交联石墨烯海绵制备方法简易，成本低廉，可大批量工业生产，且具有超轻易携带的优点，是很好的外伤止血材料。
【技术实现步骤摘要】
一种交联石墨烯海绵的制备方法及其在外伤止血中的应用
本专利技术涉及一种交联石墨烯海绵的制备方法及其在外伤止血中的应用，属于功能材料技术，可用于医疗、卫生等相关领域。
技术介绍
战争时期与和平时期各种创伤中，大血管出血是伤员死亡的重要原因之一。及时有效的急救止血，能够为伤员后送赢得宝贵时间，降低伤员死亡率。紧急救生止血在国际上是一个热门的研究领域，紧急救生止血剂可以在短时间内(3分钟)止住动脉出血，为伤员的进一步救援治疗争取时间。美国于2002年初研发了一种新型止血粉Quikclot，是一种颗粒状粉末，具有良好的吸水性能，可以迅速吸干血浆中的血清，增加血小板浓度从而达到快速止血的效果。Quikclot采用无菌放水真空包装，使用时撕开包装袋，将粉末直接撒在伤口上即可快速止住出血，使用后显著提高了战场上伤员的存活率。然而，该产品易受天气条件影响，在刮风或者下雨的情况下不易使用，且在止血时会水合放热，对伤口造成一定程度的热损伤。申请号为201110311652.3的中国专利公布了一种沸石止血绷带及其制备方法和用途，是将止血成分混合均匀后涂布于医用纱布上再经过进一步包装而成，止血成分主要为沸石，并加入一定量的粘合剂和一定量的氯化钠、硝酸钾、铵盐、尿素、碳酸氢钠中的一种或多种，即具有沸石的止血性能，又降低了伤口的灼烧感。然而，在止血成分中加入一定量的降温剂，虽然可以吸收沸石因水合而放出的热量，但降温剂在与血液接触时会有少量残留在伤口处，其是否会对皮肤及人体伤害还不能确定。申请号为201210033793.8的中国专利公布了一种壳聚糖基止血海绵及其制备方法，是用壳聚糖或羧甲基壳聚糖固定凝血酶，加入其他止血剂、冻干保护剂、交联剂制成多孔状止血海绵，然后经预冻、真空冷冻干燥、倒模、切割、封装、灭菌制得。它通过壳聚糖或羧甲基壳聚糖对凝血酶进行固定化，提高了凝血酶的稳定性和凝血活性，使得止血海绵的性质更加稳定，止血效果显著增强，可用于创伤和手术止血。然而凝血酶的高成本及其在恶劣条件下的稳定性问题一定程度上限制了该止血材料的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术中的问题，以经济、简单的方法制备一种交联石墨稀海绵。为了达到上述目的，本专利技术提供一种交联石墨烯海绵的制备方法，由氧化石墨烯与氨基交联剂反应形成水凝胶，冻干，洗涤，在微波下膨化得到。在本专利技术的优选实施方案中，所述的制备方法包括如下步骤: (O交联石墨烯水凝胶的制备:取浓度为f lOOmg/mL的氧化石墨烯溶液与交联剂在6(T15(TC反应4~8h，得到交联石墨烯水凝胶；(2)交联石墨烯干凝胶的制备:将步骤(1)得到的交联石墨烯水凝胶冻干处理，得到交联石墨烯干凝胶； (3)洗涤:将步骤(2)得到的产物进行洗涤处理，洗涤后在2(T70°C下干燥； (4)交联石墨烯海绵的制备:将步骤(3)得到的产物在隔绝空气的条件下，用微波膨化后得到所述的交联石墨烯海绵。在本专利技术的优选实施方案中，所述交联剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、N-羟乙基乙二胺、聚乙烯亚胺、乙二硫醇、丙二硫醇、1，6-己二硫醇或2，3- 二氨基丙酸。在本专利技术的优选实施方案中，氧化石墨烯与交联剂的质量比为10:f0.1:1。在本专利技术的优选实施方案中，步骤(2)中的冻干处理为在-40°c~-80°c下真空干燥48~72h。在本专利技术的优选实施方案中，步骤(3)中的洗涤为在索氏提取器中用乙醇洗涤24~72h。在本专利技术的优选实施方案中，步骤(4)中的膨化为用10(T 800W微波膨化5飞Os。本专利技术还保护根据上述制备方法制备得到的交联石墨烯海绵，以及所述的交联石墨烯海绵在外伤止血中的应用。该交联石墨烯海绵具有超快的吸水性能，在与血液接触时可快速吸干血浆中的血清，增大血小板浓度， 从而达到快速止血的效果。该交联石墨烯海绵制备方法简易，成本低廉，可大批量工业生产，且具有超轻易携带的优点，是很好的外伤止血剂，并且质量轻，耐形变，对环境条件有强的适应能力，使用方便。【具体实施方式】下面通过实施例对本专利技术做进一步的描述。实施例1 称取DL-2，3- 二氨基丙酸308mg，溶解于2ml氨水中，加入20ml氧化石墨烯水溶液(3mg/ml)，充分搅拌均匀后96°C反应6h得到交联石墨烯水凝胶，水凝胶冻干后得到干凝胶；将干凝胶在无水乙醇中索氏提取48h，60°C烘干后于隔氧条件下用800W微波辐射20s，得到交联石墨烯海绵，可直接用于外伤快速止血。实施例2 称取L-2，3- 二氨基丙酸308mg，溶解于2ml氨水中，加入20ml氧化石墨烯水溶液(3mg/ml )，充分搅拌均匀后96°C反应6h得到交联石墨烯水凝胶，水凝胶冻干后得到干凝胶；将干凝胶在无水乙醇中索氏提取48h，60°C烘干后于隔氧条件下用400W微波辐射30s，得到交联石墨烯海绵，可直接用于外伤快速止血。实施例3 称取D-2，3- 二氨基丙酸308mg，溶解于2ml氨水中，加入20ml氧化石墨烯水溶液(3mg/ml )，充分搅拌均匀后96°C反应6h得到交联石墨烯基水凝胶，水凝胶冻干后得到干凝胶；将干凝胶在无水乙醇中索氏提取48h，60°C烘干后于隔氧条件下用200W微波辐射40s，得到交联石墨烯海绵，可直接用于外伤快速止血。实施例4 将2ml乙二胺加入到20ml氧化石墨烯水溶液(3mg/ml)中，充分搅拌均匀后96°C反应6h得到交联石墨烯水凝胶，水凝胶冻干后得到干凝胶；将干凝胶在无水乙醇中索氏提取48h，60°C烘干后于隔氧条件下用10W微波辐射45s，得到交联石墨烯海绵，可直接用于外伤快速止血。实施例5 将2ml丙二硫醇加入到20ml氧化石墨烯水溶液(3mg/ml)中，充分搅拌均匀后96°C反应6h得到交联石墨烯水凝胶，水凝胶冻干后得到干凝胶；将干凝胶在无水乙醇中索氏提取48h，60°C烘干后于隔氧条件下用50W微波辐射60s，得到交联石墨烯海绵，可直接用于外伤快速止血。实施例6 取实施例1制备好的交联石墨烯海绵用于大鼠(300g,尾长18cm)剪尾实验；用手术刀将大鼠尾剪断，把交联石墨烯海绵贴合于鼠尾断面，按压止血。剪尾长度6cm，止血时间150s,失血量 0.20g。实施例7 取实施例2制备好的交联石墨烯海绵用于大鼠(300g,尾长18cm)剪尾实验；用手术刀将大鼠尾剪断，把交联石墨烯海绵贴合于鼠尾断面，按压止血。剪尾长度6cm，止血时间145s,失血量 0.23g。实施例8 取实施例3制备好的交联石墨烯海绵用于大鼠(300g,尾长18cm)剪尾实验；用手术刀将大鼠尾剪断，把交 联石墨烯海绵贴合于鼠尾断面，按压止血。剪尾长度6cm，止血时间155s,失血量 0.18g。实施例9 取实施例4制备好的交联石墨烯海绵用于大鼠(300g,尾长18cm)剪尾实验；用手术刀将大鼠尾剪断，把交联石墨烯海绵贴合于鼠尾断面，按压止血。剪尾长度6cm，止血时间160s,失血量 0.22g。实施例10 取实施例5制备好的交联石墨烯海绵用于大鼠(300g,尾长18cm)剪尾实验；用手术刀将大鼠尾剪断，把交联石墨烯海绵贴合于鼠尾断面，按压止血。剪尾长度6cm，止血时间170s，失血量 0.19g。以上实施例显示和描述了本专利技术的基本原理和主本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种交联石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，由氧化石墨烯与氨基交联剂反应形成水凝胶，冻干，洗涤，在微波下膨化得到。
【技术特征摘要】
1.一种交联石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，由氧化石墨烯与氨基交联剂反应形成水凝胶，冻干，洗涤，在微波下膨化得到。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤: (O交联石墨烯水凝胶的制备:取浓度为f lOOmg/mL的氧化石墨烯溶液与交联剂在6(T15(TC反应4~8h，得到交联石墨烯水凝胶； (2)交联石墨烯干凝胶的制备:将步骤(1)得到的交联石墨烯水凝胶冻干处理，得到交联石墨烯干凝胶； (3)洗涤:将步骤(2)得到的产物进行洗涤处理，洗涤后在2(T70°C下干燥； (4)交联石墨烯海绵的制备:将步骤(3)得到的产物在隔绝空气的条件下，用微波膨化后得到所述的交联石墨烯海绵。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氨基交联...
【专利技术属性】
技术研发人员：王兴，全柯丞，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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