一种植物源杀虫剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种植物源杀虫剂的制备方法，是以虎杖花为原料，经粉碎机粉碎，用甲醇回流提取，提取液浓缩至干得总提取物，总提取物先用石油醚超声提取，再用乙醚超声提取，得到乙醚提取物。其中乙醚提取物过硅胶柱层析，用石油醚和丙酮混合溶剂洗脱，洗脱液减压浓缩即得虎杖花杀虫剂产品。该产品对丝光绿蝇成虫具有很好的毒杀作用。该提取物属于植物源农药，具有对人、畜安全，不污染环境，不易引起抗药性，在自然环境中易于降解等优点。

【技术实现步骤摘要】
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本专利技术涉及，属于植物源农药开发领域。(二)
技术介绍
丝光绿蝇(Lucilia sericata)即是臭名昭著的“绿豆蝇”，是一种丽蝇科昆虫，广泛分布于除南极洲、南美洲之外的亚非欧美各大陆。丝光绿蝇为住区附近及野外常见蝇种之一，成虫活动范围极广，常出入人群聚居之处。幼虫具有尸食性，主要滋生于腥臭腐败的物质如尸体、鱼、虾、垃圾等处，也能在猪粪及动物饲料内繁殖。丝光绿蝇繁殖期很长，雌蝇喜欢在脓疮、伤口、腐败的动物尸体等处产卵。能传播痢疾、伤寒、霍乱、结核等多种疾病。还常常袭击羊、鸟类等，引起家畜以及家禽的蝇蛆病，对畜牧业有很大的危害。目前对蝇类的控制基本以化学防治为主。众所周知，使用化学药剂控制害虫，是一种效力和效率都很高的方法，产出投入比也很高。但是有机氯杀虫剂的高残留性和某些有机磷酸酯类和氨基甲酸酯类杀虫剂的高毒性已被人们高度关注，特别是有机氯杀虫剂对环境质量所带来的困扰，引起了普遍重视。随着农药学研究的不断深入，近年来植物源农药取得了长足发展，它具有对人、畜安全，不污染环境，不易引起抗药性，在自然环境中易于降解等优点。植物源农药主要包括从植物中提取的活性成分、植物本身和按活性结构合成的化合物及衍生物。如已实现产业化生产的印楝素，就是从楝科植物印楝中得到的次生代谢产物；目前广泛使用的天然杀虫剂一菊酯类杀虫剂是从菊科植物除虫菊中的除虫菊素修饰发展而来。因此从天然产物中寻找新型农药，已成为创制和生产新型杀虫剂的重要途径之一。 虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc.)为寥科虎杖属植物，主要含有蒽醌类和二苯乙烯类成分。具有利湿退黄，清热解毒，散瘀止痛，止咳化痰的功效。主要用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，癥瘕，跌打损伤，肺热咳嗽等症。是一种常见的中药。但有关虎杖在植物源农药方面，特别是虎杖花的杀虫活性方面未见报道。(三)
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术提供了；目的在于提供一种虎杖花提取物的制备方法及其提取物的应用。，是取干燥的虎杖花，用粉碎机粉碎，过40目筛，用3~6倍虎杖花重量的甲醇回流提取虎杖花3次，每次6h，提取液合并，浓缩至干得总提取物。然后用5~8倍总提取物重量的石油醚超声提取总提取物3次，每次0.5h，去除杂质；再用5~8倍总提取物重量的乙醚超声提取总提取物3次，每次0.5h，合并提取液得到乙醚提取物。用乙醚提取物I~3倍重量的丙酮溶解乙醚提取物，上硅胶柱层析(200-300目的硅胶事先要经3个柱体积的石油醚冲洗)，然后用石油醚和丙酮混合作为洗脱剂进行洗脱，将洗脱液减压浓缩干燥，得到虎杖花杀虫剂产品；所述石油醚:丙酮的体积比为50:1~2:1o将上述杀虫剂产品用丙酮溶解，溶液配制成一系列的药液浓度，用滴管均匀加在1.Sg棉球上，然后将棉球放置于烘箱中50°C烘干，烘干后的棉球再用8ml浓度为10%的蔗糖溶液将脱脂棉球浸湿后，放于100ml三角瓶中，每瓶接入丝光绿蝇成虫30头。以丙酮溶液为对照，每处理重复3次。统计1h的死亡率。目前世界上研究较多的植物源农药主要有印楝素、鱼藤酮、除虫菊素、烟碱、苦参碱等成分，其中印楝素和除虫菊素以及它们的衍生物是发展最快、产品最多、研究最成功的植物源农药。但总体来看，植物源农药的研究和应用与化学农药相比只是处在初级阶段(植物源农药占全球农药市场的1%左右)。在当前严峻的食品安全形势下，大力开发和推广高效、微毒的环保型植物源农药是保障食品安全、农业可持续发展的一个重要途径。(四)【具体实施方式】实施例1本专利技术的虎杖花杀虫剂按照下列步骤进行制备:①取过40目筛后的虎杖花粗粉10g ；②将虎杖花粗粉用其3倍重量的甲醇在85°C条件下回流提取3次，每次6h，合并提取液，减压浓缩至干得虎杖花总提取物8.4g ；③将步骤②中总提取物先用其5倍重量的石油醚超声提取3次，每次0.5h，去除杂质；再用其5倍重量的乙醚超声提取3次，每次0.5h，合并提取液得到乙醚提取物；④将步骤③中 获得的0.29g乙醚提取物用5ml丙酮溶解并上硅胶柱层析，为防止杂质干扰，硅胶柱事先用150ml的石油醚进行冲洗。然后用体积比为20:1的石油醚和丙酮混合溶液300ml进行洗脱，洗脱液减压浓缩得虎杖花杀虫剂产品。⑤取步骤④中所得的杀虫剂产品用丙酮配制成一系列的药液浓度(0.2,0.4,0.8，1.6,3.2mg/ml)，用滴管均匀加在1.Sg棉球上，然后将棉球放置于烘箱中烘干(50V )，烘干后的棉球再用8ml浓度为的10%蔗糖溶液将脱脂棉球浸湿后，放于100ml三角瓶中，每瓶接入丝光绿蝇成虫30头。以丙酮溶液为对照，每处理重复3次。统计1h的死亡率。经测定IC5tl (致死中浓度)值为1.3mg/mlo实例2称取过40目筛后的虎杖花粗粉150g，用虎杖花粗粉5倍重量的甲醇在88°C条件下回流提取3次，每次5h，合并提取液，减压浓缩至干得虎杖花总提取物。将总提取物用其6倍重量的石油醚超声提取3次，每次0.5h，去除杂质；再用其6倍重量的乙醚超声提取3次，每次0.5h，合并提取液得到乙醚提取物；取0.44g乙醚提取物用6ml丙酮溶解并上硅胶柱层析，为防止杂质干扰，硅胶柱事先用150ml的石油醚进行冲洗。然后用体积比为5:1的石油醚和丙酮混合溶液300ml进行洗脱，洗脱液减压浓缩得虎杖花杀虫剂产品。将该产品用丙酮配制成一系列的药液浓度(0.2,0.4,0.8，1.6,3.2mg/ml)，用滴管均匀加在1.Sg棉球上，然后将棉球放置于烘箱中50°C烘干，烘干后的棉球再用8ml浓度为10%的蔗糖溶液将脱脂棉球浸湿后，放于100ml三角瓶中，每瓶接入丝光绿蝇成虫30头。以丙酮溶液为对照，每处理重复3次。统计1h的死亡率。经测定IC5tl(致死中浓度)值为 1.7mg/ml。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于取干燥的虎杖花，用粉碎机粉碎，过40目筛，用3～6倍虎杖花重量的甲醇回流提取虎杖花3次，每次6h，提取液合并，浓缩至干得总提取物；然后用5～8倍总提取物重量的石油醚超声提取总提取物3次，每次0.5h，去除杂质；再用5～8倍总提取物重量的乙醚超声提取总提取物3次，每次0.5h，合并提取液得到乙醚提取物；用乙醚提取物1～3倍重量的丙酮溶解乙醚提取物，上硅胶柱层析(200‑300目的硅胶事先要经3个柱体积的石油醚冲洗)，然后用石油醚和丙酮混合作为洗脱剂进行洗脱，将洗脱液减压浓缩干燥，得到虎杖花杀虫剂产品；所述石油醚：丙酮的体积比为50：1～2：1。

【技术特征摘要】
1.一种植物源杀虫剂的制备方法，其特征在于取干燥的虎杖花，用粉碎机粉碎，过40目筛，用3~6倍虎杖花重量的甲醇回流提取虎杖花3次，每次6h，提取液合并，浓缩至干得总提取物；然后用5~8倍总提取物重量的石油醚超声提取总提取物3次，每次0.5h，去除杂质；再用5~8倍总提取物重量的乙醚超声提取总提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙印石，王建华，
申请(专利权)人：山东农业大学，
类型：发明
国别省市：山东;37