生产碳化钨的方法技术

一种生产碳化钨的方法，属于材料冶金技术领域，按以下步骤进行：（1）将碳化钙粉末与钨酸钠粉末混合；（2）压制成团块；（3）将团块进行真空热还原反应，获得固体渣块和金属钠蒸汽；（4）将固体渣块磨细后与水混合、过滤、烘干制成粗料；（5）煅烧后磨细制成细料；（6）将细料进行一次浮选或一次重选；（7）盐酸浸出、过滤、水洗；（8）进行二次浮选或二次重选；（9）烘干去除水分，获得碳化钨。本发明专利技术的上述以钨酸钠为原料以碳化钙为还原剂制取碳化钨的方法同传统的碳化钨生产方法相比，可使生产工艺流程缩短一半，生产率获得大幅度提高，成本大幅度降低。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】一种，属于材料冶金
，按以下步骤进行：（1）将碳化钙粉末与钨酸钠粉末混合；（2）压制成团块；（3）将团块进行真空热还原反应，获得固体渣块和金属钠蒸汽；（4）将固体渣块磨细后与水混合、过滤、烘干制成粗料；（5）煅烧后磨细制成细料；（6）将细料进行一次浮选或一次重选；（7）盐酸浸出、过滤、水洗；（8）进行二次浮选或二次重选；（9）烘干去除水分，获得碳化钨。本专利技术的上述以钨酸钠为原料以碳化钙为还原剂制取碳化钨的方法同传统的碳化钨生产方法相比，可使生产工艺流程缩短一半，生产率获得大幅度提高，成本大幅度降低。【专利说明】
本专利技术属于材料冶金
，特别涉及一种。
技术介绍
碳化钨粉(WC)是生产硬质合金的主要原料，为黑色六方晶体，有金属光泽，硬度与金刚石相近，为电、热的良好导体。大量用作高速切削车刀、窑炉结构材料、喷气发动机部件、金属陶瓷材料、电阻发热元件等。目前碳化钨主要是以钨粉为原料在高温下同炭反应制取的。其具体的制取方法如下:将三氧化钨WO3加氢还原制得钨粉(平均粒度3~5μπι)，再把钨粉与炭黑按等摩尔比的球磨混合，然后压制成型，将该加压成型料块放进石墨盘或坩埚内，用石墨电阻炉或感应电炉在氢气流中(使用露点为_35°C的纯氢)加热至1400~1700°C，使之渗碳则生成WC ；目前，碳化钨基本全是以三氧化钨为原料制取的，而三氧化钨是经过一个很复杂的化工过程制取的，其工艺流程长、生产成本较高，导致传统工艺流程长，生产成本闻。
技术实现思路
针对现有碳化 钨制备技术上存在的上述不足，本专利技术提供一种，以钨酸钠为原料，以碳化钙为还原剂，在真空条件下进行加热还原反应，然后再经磨细、煅烧和两次浮选，在节省大量步骤的情况下，制成高纯度碳化钨。本专利技术的的第一种方案按以下步骤进行: 1、将粒度在0.15mm以下的碳化钙粉末与粒度在0.15mm以下的钨酸钠粉末混合均匀，制成混合粉末，混合比例按碳化钙与钨酸钠的质量比为1: (0.5^1.4)； 2、将混合粉末在l(T100MPa的压力条件下压制成团块； 3、将团块进行真空热还原反应，真空度≤lOOPa，还原温度为80(Tl20(TC，还原时间为2lh，获得固体渣块和金属钠蒸汽；金属钠蒸汽用结晶器收集； 4、将固体渣块磨细至粒度≤0.10mm，然后按液固比(f2)mL:1g与水混合并搅拌均匀，使固体渣块中的氧化钠溶于水中，然后过滤分离出固相和液相，固相烘干去除水分，制成粗料； 5、将粗料置于真空或惰性气氛条件下进行煅烧，煅烧温度为1300-1600?，煅烧时间为2飞h，将煅烧后的物料磨细至粒度≤0.075mm，制成细料； 6、将细料加水制成重量浓度为5~20%的一次矿浆，再加入捕收剂，捕收剂的加入量为20(Tl500g/t 一次矿浆，然后置于浮选机中进行一次浮选，一次浮选的时间为5~50min，获得的一次上部物料和一次底部物料； 7、将一次底部物料用重量浓度为5~20%的盐酸浸出l(T60min，盐酸的用量为5(T500g/L 一次底部物料；将浸出后的物料过滤获得滤渣，滤渣经水洗去除盐酸，再加水制成重量浓度为5~20%的二次矿浆；8、向二次矿浆中加入捕收剂和起泡剂，捕收剂的加入量为20(Tl500g/t二次矿浆，起泡剂的加入量为5~50g/t 二次矿浆，然后置于浮选机中进行二次浮选，二次浮选的时间为5飞Omin，获得二次上部物料和二次底部物料； 9、将二次底部物料水洗后在8(T15(TC条件下烘干去除水分，获得碳化钨。本专利技术的的第二种方案按以下步骤进行: 1、将粒度在0.15mm以下的碳化钙粉末与粒度在0.15mm以下的钨酸钠粉末混合均匀，制成混合粉末，混合比例按碳化钙与钨酸钠的质量比为1: (0.5^1.4)； 2、将混合粉末在l(TlOOMPa的压力条件下压制成团块； 3、将团块进行真空热还原反应，真空度≤lOOPa，还原温度为80(Tl20(TC，还原时间为2lh，获得固体渣块和金属钠蒸汽；金属钠蒸汽用结晶器收集； 4、将固体渣块磨细至粒度≤0.10mm，然后按液固比(f2)mL:1g与水混合并搅拌均匀，使固体渣块中的氧化钠溶于水中，然后过滤分离出固相和液相，固相烘干去除水分，制成粗料； 5、将粗料置于真空或惰性气氛条件下进行煅烧，煅烧温度为1300-1600?，煅烧时间为2飞h，将煅烧后的物料磨细至粒度≤0.075mm，制成细料； 6、由于细料中碳化钨与氢氧化钙及炭的密度相差很大，将细料加水制成重量浓度10-25%的矿浆，然后置于摇床中进行一次重选分离，待分离完全后获得一次精矿和一次尾矿； 7、将一次精矿用重量浓度为5~20%的盐酸浸出l(T60min，盐酸的用量为5(T500g/L—次精矿；将浸出后的物料过滤获得滤渣，滤渣经水洗去除盐酸，然后烘干去除水分，获得二次细料； 8、将二次细料用球磨机进行球磨，使其中的碳化钨和碳分离，球磨时间为2~10h，将球磨后的物料加水制成重量浓度10-25%的二次矿浆，然后置于摇床中进行二次重选分离，待分离完全后获得二次精矿和二次尾矿； 9、将二次精矿水洗后在8(T15(TC条件下烘干去除水分，获得碳化钨。上述方法获得的碳化钨的重量纯度> 98%，粒度在f 100 μ m。上述步骤6和8中的捕收剂选用煤油或轻柴油；上述的起泡剂选用松醇油、GF油或松油。上述方法中，真空热还原反应采用的设备为带有结晶器的真空还原反应器。上述方法中，煅烧采用的设备为感应炉、硅钥棒马弗炉或气氛管式炉。上述方法中，一次浮选获得的一次上部物料经烘干后为Ca(OH)2和炭的混合粉末。上述方法中，二次浮选获得的二次上部物料经烘干后为炭粉，纯度>98%。本专利技术的碳化钙还原钨酸钠过程中，存在以下几个反应:Na2WO4 + 3CaC2 = WC + 3Ca0 +Na2O + 5C (I)2Na2W04 + 6CaC2 = W2C + 6Ca0 +2Na20 + IIC (2)Na2WO4 + 3CaC2 =W + 3Ca0 + Na2O + 6C (3)Na2O + CaC2 = 2Na (g) + CaO + 2C (4)6Na (g) + Na2WO4 = W + 4Na20 (5 )6Na (g) + Na2WO4 + C = WC + 4Na20 (6 )上述6个反应中，反应(I)为主反应,是最容易进行的反应,其余五个反应为副反应,五个副反应的发生率与还原温度和碳化钙的配入量有关。还原温度的升高，碳化钙配入量的增加，有利于反应1、反应4和反应6的进行，反应2、反应3和反应5的反应率降低，反应后渣料中的WC含量增加，W2C含量降低，单质W逐渐消失；反应获得的固体渣块主要成分为CaO和WC，另外还含有少量的未反应CaC2、反应生成的W2C和W ;当还原温度达到1050°C以上，且碳化钙与钨酸钠质量比大于I时，渣料的物相分析显示，其物相为CaO和WC，几乎没有其他物相。还原反应生产的金属钠可作为产品直接出售；二次浮选获得的炭粉具有较高的纯度。本专利技术的上述以钨酸钠为原料以碳化钙为还原剂制取碳化钨的方法同传统的碳化钨生产方法相比，可使生产工艺流程缩短一半，生产率获得大幅度提高，成本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产碳化钨的方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）将粒度在0.15mm以下的碳化钙粉末与粒度在0.15mm以下的钨酸钠粉末混合均匀，制成混合粉末，混合比例按碳化钙与钨酸钠的质量比为1:（0.5~1.4）；（2）将混合粉末在10~100MPa的压力条件下压制成团块；（3）将团块进行真空热还原反应，真空度≤100Pa，还原温度为800~1200℃，还原时间为2~8h，获得固体渣块和金属钠蒸汽；金属钠蒸汽用结晶器收集；（4）将固体渣块磨细至粒度≤0.10mm，然后按液固比（1~2）mL:1g与水混合并搅拌均匀，使固体渣块中的氧化钠溶于水中，然后过滤分离出固相和液相，固相烘干去除水分，制成粗料；（5）将粗料置于真空或惰性气氛条件下进行煅烧，煅烧温度为1300~1600℃，煅烧时间为2~6h，将煅烧后的物料磨细至粒度≤0.075mm，制成细料； （6）将细料加水制成重量浓度为5~20%的一次矿浆，再加入捕收剂，捕收剂的加入量为200~1500g/t一次矿浆，然后置于浮选机中进行一次浮选，一次浮选的时间为5~50min，获得的一次上部物料和一次底部物料；（7）将一次底部物料用重量浓度为5~20%的盐酸浸出10~60min，盐酸的用量为50~500g/L一次底部物料；将浸出后的物料过滤获得滤渣，滤渣经水洗去除盐酸，再加水制成重量浓度为5~20%的二次矿浆；（8）向二次矿浆中加入捕收剂和起泡剂，捕收剂的加入量为200~1500g/t二次矿浆，起泡剂的加入量为5~50g/t二次矿浆，然后置于浮选机中进行二次浮选，二次浮选的时间为5~60min，获得二次上部物料和二次底部物料；（9）将二次底部物料水洗后在80~150℃条件下烘干去除水分，获得碳化钨。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀武，彭建平，狄跃忠，尤晶，李应龙，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21