磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]及合成方法。磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的分子式为：C60H71N19Na3Ni4O18分子量为：1650.09，Hheb为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛。将0.166克分析纯3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶于4-8毫升分析纯甲醇与4-8毫升分析纯乙腈的混合溶液中，依次加入0.36-0.72g分析纯六水合高氯酸镍和0.065-0.13g分析纯叠氮化钠，搅拌10钟，加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5，搅拌20分钟后，静置，过滤，用分析纯甲醇洗涤，于空气中晾干后得到产品。HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的磁学性质：分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性。本发明专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制和重复性好并产量高等优点。

【技术实现步骤摘要】
磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]及合成方法
本专利技术涉及一种磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6](Hheb为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛)及合成方法。
技术介绍
现代磁性材料已经广泛的用在我们的生活之中，例如将永磁材料用作马达，应用于变压器中的铁心材料，作为存储器使用的磁光盘，计算机用磁记录软盘等。可以说，磁性材料与信息化、自动化、机电一体化、国防、国民经济的方方面面紧密相关。对于有机高分子磁性材料而言,探索其磁性产生的机理和建立合理的理论模型是其快速发展的依据。从分子设计入手,合理裁剪分子结构,既可以经济快捷地开发出磁性配合物,又可对其进行官能团修饰改变其磁性。随着人们对磁性理论和配位化学研究的深入,将合成出更多的具有实用价值的配合物磁性材料,而这些配合物磁性材料的应用将在航天、航空、军工、信息、超导等领域引发一系列重大的技术革新。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为设计合成磁学性质优异的功能材料，利用常温溶液法合成技术合成HN(C2H5)3·[NiNa3(heb)6(N3)6]。本专利技术涉及的HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的分子式为：C60H71N19Na3Ni4O18，分子量为：1650.09，其中Hheb为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]·(CH3OH)的晶体学参数表二HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]·(CH3OH)的键长和键角(°)HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的合成方法具体步骤为：将0.166克分析纯3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶于4-8毫升分析纯甲醇与4-8毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.36-0.72g分析纯六水合高氯酸镍和0.065-0.13g分析纯叠氮化钠，搅拌10钟使溶液混合均匀后，加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，30分钟后得到绿色条状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]。HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的磁学性质：分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的结构图。图2为本专利技术HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]χM-T,χMT-T曲线图。图3为本专利技术HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]χM–1-T曲线图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的分子式为C60H71N19Na3Ni4O18分子量为：1650.09，其中Hheb为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛。HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的合成方法具体步骤为：(1)将0.166克分析纯3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶于4毫升分析纯甲醇与4毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.36g分析纯六水合高氯酸镍和0.065g分析纯叠氮化钠，搅拌10分钟使溶液混合均匀后，加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，30分钟后得到绿色条状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]。产量：145mg,产率：52.72％，并通过单晶衍射其测定HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。(2)将0.0253克步骤(1)得到的产品HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]碾碎后在磁性测试仪器上进行磁性测试，得到磁性测试曲线如附图2、3，HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]在室温下χMT为5.84cm3Kmol–1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至35K达到最大值14.67cm3Kmol-1，随后急剧降至5.7cm3Kmol-1。且χM–1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为39.34K，居里常数为5.18cm3Kmol–1。大而正的韦斯常数及χMT-T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性。实施例2：本专利技术涉及的HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的分子式为C60H71N19Na3Ni4O18分子量为：1650.09，其中Hheb为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛。HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的合成方法具体步骤为：(1)将0.166克分析纯3-乙氧基-2-羟基苯甲醛溶于8毫升分析纯乙腈与8毫升分析纯甲醇的混合溶液中，再依次加入0.72g分析纯六水合高氯酸镍和0.13g分析纯叠氮化钠，并搅拌10分钟使溶液混合均匀后，加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，30分钟后得到绿色条状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]。产量：145mg,产率：52.72％，并通过单晶衍射其测定HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。(2)将0.0253克步骤(1)得到的产品HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]碾碎后在磁性测试仪器上进行磁性测试，得到磁性测试曲线如附图2、3，HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]在室温下χMT为5.84cm3Kmol–1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至35K达到最大值14.67cm3Kmol-1，随后急剧降至5.7cm3Kmol-1。且χM–1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为39.34K，居里常数为5.18cm3Kmol–1。大而正的韦斯常数及χMT-T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]，其特征在于HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]分子式为：C60H71N19Na3Ni4O18，分子量为：1650.09，其中Hheb为3‑乙氧基‑2‑羟基苯甲醛，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的磁学性质：(1)分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性；(2)HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]在室温下χMT为5.84cm3Kmol‑1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至35K达到最大值14.67cm3Kmol‑1，随后急剧降至2K时的5.7cm3Kmol‑1；且χM–1‑T曲线遵从居里‑韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为39.34K，居里常数为5.18cm3Kmol–1；大而正的韦斯常数及χMT‑T曲线趋势均暗示分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性；所述HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的合成方法具体步骤为：将0.166克分析纯3‑乙氧基‑2‑羟基苯甲醛溶于4‑8毫升分析纯甲醇与4‑8毫升分析纯乙腈的混合溶液中，再依次加入0.36‑0.72g分析纯六水合高氯酸镍和0.065‑0.13g分析纯叠氮化钠，搅拌10钟使溶液混合均匀后，加入分析纯三乙胺调节至pH＝5.5，继续搅拌20分钟后，将所制得的混合液静置于室温下，30分钟后得到绿色条状晶体，过滤，并用分析纯甲醇洗涤干净，于空气中晾干后得到产品HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]；表一HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]·(CH3OH)的晶体学参数表二HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]·(CH3OH)的键长和键角(°)C1‑O11.286(6)C46‑C471.414(7)Ni3‑O162.008(3)C1‑C21.403(7)C46‑C511.428(7)Ni3‑O142.046(3)C1‑C61.431(7)C47‑C481.421(7)Ni3‑O172.055(4)C2‑C31.405(8)C47‑C541.428(8)Ni4‑O101.999(3)C2‑C91.438(8)C48‑C491.353(8)Ni4‑O72.019(3)C3‑C41.340(9)C48‑H480.9300Ni4‑O112.039(3)C3‑H30.9300C49‑C501.376(8)Ni4‑O82.062(4)C4‑C51.406(9)C49‑H490.9300Ni3‑O162.008(3)C4‑H40.9300C50‑C511.388(7)Ni2‑O12.005(3)C5‑C61.374(7)C50‑H500.9300Ni2‑O42.020(3)C5‑H50.9300C51‑O181.375(6)Ni2‑O22.049(4)C6‑O31.376(6)C52‑O181.424(6)Ni2‑O52.062(4)C7‑O31.451(6)C52‑C531.471(8)Ni3‑O131.992(3)C7‑C81.479(8)C52‑H52A0.9700Na3‑O72.232(4)C7‑H7A0.9700C52‑H52B0.9700Na3‑O42.236(4)C7‑H7B0.9700C53‑H53A0.9600Na3‑O62.455(4)C8‑H8A0.9600C53‑H53B0.9600Na2‑O132.238(3)C8‑H8B0.9600C53‑H53C0.9600Na2‑O102.252(3)C8‑H8C0.9600C54‑O171.233(6)Na2‑O152.429(4)C9‑O21.225(6)C54‑H540.9300Na2‑O122.451(4)C9‑H90.9300C55‑C561.431(15)Na1‑O32.469(4)C10‑O41.296(6)C55‑H55A0.9600N16‑Ni12.131(4)C10‑C151.394(7)C55‑H55B0.9600N16‑Na22.547(4)C10‑C111.414(7)C55‑H55C0.9600N17‑N181.142(6)C11‑C121.419(8)C56‑N191.452(13)N19‑H19A0.9104C11‑C181.416(8)C56‑H56A0.9700Na1‑O12.244(4)C12‑C131.317(9)C56‑H56B0.9700Na1‑O162.252(4)C12‑H120.9300C57‑N191.520(8)Na1‑O182.414(4)C13‑C141.409(10)C57‑C581.920(18)N14‑N15...

【技术特征摘要】
1.一种磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]，其中Hheb为3-乙氧基-2-羟基苯甲醛，其特征在于HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]分子式为：C60H70N19Na3Ni4O18，分子量为：1649.08；HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的磁学性质：(1)分子内镍离子间存在铁磁交换，其整体表现为铁磁性；(2)HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]在室温下χMT为5.84cm3Kmol-1，随着温度降低，χMT逐渐升高，至35K达到最大值14.67cm3Kmol-1，随后急剧降至2K时的5.7cm3Kmol-1；且χM–1-T曲线遵从居里-韦斯定律，对其拟合得到韦斯常数为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张淑华，赵儒霞，陈林波，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45